Страница 2: ГОСТ 7172-76. Реактивы. Калий пиросернокислый (67400)

Напряжение, В 220

Ширина щели спектрографа, мм . . . . 0,015

Высота диафрагмы на средней линзе конденсор- ной системы, мм ....... 5

Экспозиция, с 60.

Рекомендуемые условия анализа при съемке спектрограмм на приборе типа СТЭ-1

Сила тока, А • . . 15

Напряжение, В 220

Ширина щели спектрографа, мм . . . 0,02

Высота диафрагмы на средней линзе конденсор-

ной системы, мм . • .... 5

Экспозиция, с 60

Бленда на выходной щели прибора вырезает об­ласть спектра, нм 252—337-

Анализ проводят в дуге постоянного тока, используя электроды с препаратом в качестве анода.

Снимают спектрограмму без предварительного обжига элек­тродов.

Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной лластинке не менее трех раз. Каждый раз ставят новую пару элек­тродов.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Сухую фотопластинку рассматривают под спектропроектором. Затем про­водят фотометрирование аналитических спектральных линий опре­деляемых примесей и линий соседнего фона, пользуясь логариф­мической шкалой:

Определяемые элементы и его аналитические линии, нм:

А1 — 308,21

Mg —285,21

Pb —283,31.

Для каждой аналитической линии вычисляют разность почер­нений AS:

Д£=£л+ф —5ф, где:

—почернение линии + фона;

S ф —почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (AS').

По значениям A S' образцов для построения градуировочных графиков для каждого определяемого элемента строят градуиро­вочный график в координатах AS', 1g С; С —содержание опреде­ляемой примеси в образце.

Содержание каждой примеси в препарате находят по градуи­ровочному графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание каждой примеси не будет превышать допускаемой нормы.

Допускается проводить обработку результатов «под норму». При этом препарат соответствует требованиям настоящего стан­дарта, если разность почернений линий примесей и фона возле них не будет превышать разности почернений соответствующих линий и фона в образце для построения градуировочных графи­ков 1 для препарата квалификации ч. д. а. или в образце для по­строения градуировочных графиков 2 для препарата квалифика­ции ч.

Коэффициент вариации, %, для: алюминия — 15,

‘ свинца — 25,

магния — 20.

Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,5 г растертого препа­рата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 мл и растворяют при сла­бом нагревании в 45 мл воды. Раствор охлаждают и далее опре­деление проводят по ГОСТ 10671.4—74, прибавляя 6 мл раствора едкого натра (вместо 5 мл). При визуально-колориметрическом определении реакцию восстановления проводят в объеме 50 мл.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,05 мг.

Определение проводят по ГОСТ 10485—75 арсиновым методом (способ 2). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу прибора для определения мышьяка, ра­створяют при слабом нагревании в 30 мл воды, охлаждают и далее определение проводят по ГОСТ 10485—75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно­ртутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,

для препарата чистый — 0,003 мг As,

20 мл раствора серной кислоты, 0,5 мл раствора двухлористо­го олова н 5 г цинка.

фотоумножитель типа ФЭУ-18, ФЭУ-51;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75;

воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72; вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;

калий пиросернокислый по настоящему стандарту, не содер­жащий Са, или с установленным содержанием Са, 8%-ный раст­вор (раствор А);

Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212—76; соответ­ствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/мл Са — раствор Б.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, следует хранить в кварцевой или полиэтиленовой посуде. При работе с ацетиленом следует стро­го руководствоваться инструкцией по технике безопасности.

2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды, при необходимости подогревают. Раствор охлаждают, дово­дят объем водой до метки и тщательно перемешивают.

В три мерных колбы вместимостью 100 мл каждая помещают по 25 мл раствора А, вводят количества раствора Б, указанные в табл. 3. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тща­тельно перемешивают.

Таблица 3

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Са — 422,7 нм, возникающих в спектре ацетилено-воздушного пламени при введении в него анализируемых растворов и раство­ров сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к не­му инструкцией по эксплуатации, проводят попеременно фотомет- рирование двух растворов сравнения (один с меньшим, другой с большим содержанием Са, чем в анализируемом растворе) и ана­лизируемого раствора. Три раза фотометрируют и берут среднее арифметическое значение показателей регистрирующего прибора.

Содержание Са (АД в процентах вычисляют по формуле

у Г (С,-С_г) (А-А) __іГ1 ЮО

1. L A_a-A_t¹J ' 1000-м ’ где:

А — значение интенсивности излучения для анализируемого раствора;

Ai и Л₂ — значение интенсивности излучения для растворов срав­нения;

и С₂— содержание Са в растворах сравнения мг/100 мл (С₂>С₁);

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 20% относительно среднего резуль­тата определения вычисляемой концентрации.

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид упаковки: Б-1, Б-Зп, Б-5п, Б-6.

Группа фасовки; III, IV, V.

2. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответст­вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях, отапливаемых в зимнее время.

3. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Готовая продукция должна быть принята техническим кон­тролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гаранти­ровать соответствие всего поставляемого продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хра­нения препарата, установленных стандартом.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления. По истечении указанного срока хранения продукт перед использованием должен быть проверен на соответствие тре­бованиям настоящего стандарта.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Пиросернокислый калий может вызывать раздражение сли­зистых оболочек органов дыхания и глаз.

   2. Пиросернокислый калий в своем составе содержит 37,7 % серного ангидрида. Предельно допустимая концентрация серного ангидрида в воздухе рабочей зоны производственных помеще­ний — 1 мг/м³.

   3. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респиратор типа «лепесток», защитные оч­ки, плотно прилегающие к лицу, резиновые перчатки, защитная спецодежда), а также соблюдать меры личной гигиены.

   4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механичес­кой вентиляцией. Испытание препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.