220±5
|
|
40—60 90 1 |
к - |
40-60 1; 2 (амил, метод упр.) |
0.005: 0,01 0; 150 1; 2; 3 (ампл. метод управления) |
|
|
1.5 |
|
1,5; 2.0 |
|
|
5-7 |
10-20 |
5-7 |
10-20 |
20-30 |
|
|
20 |
-40 |
|
20-60 |
Напряженке питания, В Ток н цепи, А Емкость. мкФ Индуктивность. мкГн Фаза поджига, град Количество разрядов в полупериод тока
Аналитический промежуток. мм
Обжиг, с
Экспозиция, с
П ро пі ВОЭЛ е ктрод Система координат
Примечание. Параметры устанавливают в пределах указанных значений.
Длина волн аналитических спектральных линий и диапазоны массовых долей приведены в табл. 5.
Т а б л и и а 5
|
ОпреДСЛЯСМЫІІ злемені |
Длина волны линии определме- мого элем ей га. нм |
Диапазон массовых долей. % |
Определяемый элемент |
Длина волны линии шіредсляс* мого элемент*, нм |
Диапазон массовых долей. % |
|
Алюминий |
1 396.15 1 309.27 1 308.21 1 256.80 |
1,0-12.0 1.0-5,0 4.0-12.0 0.05—12.0* |
Бериллий |
II 313.04 |
0.001-0.01 |
|
Железо |
II 271.44 11275,57 II 259.94 II 238.20 |
0.01-0.1 0.01-0.1 0.01-0.1 0.01-0.1 |
Продолжение табл. 5
|
Определяемы й ЗЛСМСН Г |
Дли пл полны линии определяемого элемент, нм |
Диалавои массовых долей. % |
Определяемы Я элемент |
Длина полны линии онредел не мото элемента, нм |
Диапазон массовых долей. % |
|
Кадмий |
II 226,50 |
0.10—2.53 |
Цинк |
1 334,50 |
0.2-4.0 |
|
Кремний |
1 288.16 1 251.61 |
0.05-0,5 0,05-0,5 |
Цирконий |
II 343.82 11 339,20 |
0.01-1.0 0.01-1,5 |
|
Индий |
1 303.94 |
0.2-1.0 |
Неодим |
II 430.36 II 406.11 II 401,22 |
1.0-2.5 1,0—5.0 |
|
Иттрий |
И 360,07 |
1.0-3,0 |
|||
|
Лантан |
II 398.85 II 392,92 |
0.4-1.5 0,4-1.5 |
Церий |
11 418.6 II 401,24 |
0.05-0.4* 0.05-0,4* |
|
Марганец |
II 258,37 II 257,61 II 294.92 |
0.05-2,5 0.05-2,5 0.1-0.6 |
|||
|
Линия сравнения магния |
307.40 1 518,36 1 552.84 1 291.54 1 277.98 11 279.08 II 280.77 |
|
|||
|
Медь |
1 510.55 1 327.40 |
0.1-І.0 0.01-0.5 |
|||
|
Никель |
1 341.48 |
0.001-0.01* |
5. Для подсчета выбирают нс мснсс пяти образцов одной марки сплава, имеющих приблизительно один и тот же химический состав, и в течение 5 сут проводят их анализ сериями (одна серия в сутки). Регистрацию спектров в каждой серии проводят в различной последовательности, т. с. с рандомизацией.
Спектры одной серии регистрируют на одной фотопластинке.
На каждой фотопластинке получают по три спектра каждого образца и по три спектра каждого СО. Последние необходимы для построения или корректировки градуировочных графиков.
При фотоэлектрической регистрации перед началом измерений проводят корректировку положения градуировочных графиков, а затем регистрацию спектров образцов.
Всего от каждого образца получают за 5 сут по 15 измерений (пять определении).
Для каждого образца вычисляют среднее квадратическое отклонение (ty по формуле где С — средняя массовая доля элемента ву-ом образне, вычисленная из пяти определений:
С.— массовая доля элемента по /-му определению ву-ом образце, вычисленная из трех измерений; п — число определений (п = 5).
Далее вычисляют среднее квадратическое отклонение Sa‘ по формуле
(2)
где 5S, S5 — среднее квадрати чес кек отклонение, подсчитанное соответственно по первому.
второму и т. д. образцам по формуле (1);
q — число образцов (q - 5).
Относительное среднее квадратическое отклонение характеризующее воспроизводимость анализа, вычисляют по формуле
О)
где С — средняя массовая доля элемента в образцах, вычисленная по формуле
С = Ci + Q * G + Ci * (4)
где Сг С — средняя массовая доля элемента соответственно в первом, втором и г. д. образцах, вычисленная из 5 определений.
5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Сходимость результатов измерений характеризуется величиной относительной квадратической поіреш- ности единичного измерения Sr.
Значение Sf находят по серии из 20 параллельных измерений для одного образца при правильно настроенной аппаратуре. Сначала вычисляют среднее квадратическое отклонение 5'по формуле
J-n,
X
(5)
(Co-G)2где Со— средняя массовая доля элемента в образце, подсчитанная из 20 параллельных измерений:
С, — массовая лазя элемента в образце, вычисленная по /-му измерению:
лс — число измерений в серин (лс •» 20).
Далее вычисляют относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость измерений. по формуле
=%-■ (6)
При проведении анализов часто возникает необходимость в оценке погрешности результата анализа є и доверительных пределов. При доверительной вероятности 0.95 и исключенных систематических погрешностях € вычисляют по формуле
1Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
3 Данные, полученные на квантометре с многорежимным источником света.
Аналитические линии выбирают в зависимости от массовой дачи элемента в образце, возможности размещения выходных щелей на каретках квантометра и т. д.
Допускается использование других аналитических линий при условии, что они обеспечивают точность и чувствительность, отвечающую требованиям настоящего стандарта.
Ширину входной щели квантометра (0,02—0.06 мм) и ширину выходных щелей (0.05; 0.10;
0,15; 0,20) выбирают в зависимости от массовой доли элемента и степени легирования сплава.
Содержание элемента в ЛО определяют с помощью градуировочного графика, построенного в координатах: п — 1g С или п — С.
3.5. Обработка результатов
Обработку результатов проводят, как указано в и. 2.5.
Значение или 5 для фотоэлектрического метода анализа приведены в табл. 3.
3.4. 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ Справочное
ОЦЕНКА ТОЧНОСТИ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
1. Точность спектрального метода анализа определяется величиной систематических и случайных погрешностей при условии, что промахи исключены из расчетов. Предполагается, что случайные погрешности подчиняются нормальному закону распределения.
2. При правильно настроенной спектральной аппаратуре и выполнении рекомендаций стандарта по процедуре анализа основными источниками систематических погрешностей являются погрешности, связанные с влиянием структуры и химического состава проб на результаты анализа.
Эти погрешности должны быть выявлены сопоставлением результатов анализа проб, выполненного химическим и спектральным методами по большой выборке (не менее 20 проб).
Если факт наличия погрешностей установлен. то их устраняют корректировкой положения іралуировоч- ного графика по СОП.
(Ижененная редакция, Изм. № 1).
3. Результат анализа пробы, полученной как среднее арифметическое например из двух (трех) параллельных измерений, т. е. по двум (трем) спектрам, следует рассматривать как одно определение.
4. Воспроизводимость спектрального анализа S, можно характеризовать величиной относительного среднего квадратического отклонения единичного определения.
1
