---

1. г тщательно растертого испытуемого азотола А взвешивают в стакане вместимостью 25 см³, затирают с несколькими капля­ми пиридина, количественно переносят пиридином в мерную колбу вместимостью 50 см³, объем раствора в колбе доводят пиридином до метки и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор со­держите 1 см³ 0,02 г азотола А.

На бумажный круг по линии старта на одинаковом расстоянии друг от Друга наносят одной и той же пипеткой или капилляром с меткой до 0,01 см³ раствора 2-окси-З-нафтойной кислоты и испы­туемого раствора. Диаметр нанесенной капли должен быть 7— 10 мм. В отверстие круга вставляют верхнюю часть бумажного¹ конуса, основание которого опускают в стакан, заполненый на ⁴/s. объема водой (подвижная фаза) и помещенный на дно эксикато­ра, который служит хроматографической камерой. Эксикатор на­крывают крышкой. Хроматографирование продолжают до тех пор, пока фронт растворителя не сдвинется на 6—7 см от линии старта.

Затем хроматограмму вынимают из эксикатора, сушат в вытяж­ном шкафу и сухую обрызгивают из пульверизатора реактивом для проявления, приготовленным по п. 4.6.3.

2-окси-З-нафтойная кислота обнаруживается в виде зоны мали­нового цвета при Rs—0,77 (Rs азотола — 0,0, зона малинового цвета).

Интенсивность окраски зоны 2-окси-З-нафтойной кислоты, обра­зованной испытуемой пробой, не должна превышать интенсивности окраски зоны, образованной раствором сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., растворы с массо­выми долями 32,5 и 1 %;масло касторовое сульфированное по ГОСТ 6990—75; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 38300—87, высший сорт;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

стакан по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250, 500 дм³;

пипетка мерная по ГОСТ 20292—74 вместимостью 5, 10 см³;

цилиндр мерный 1 по ГОСТ 1770—74 вместимостью 10, 100, 250 см³;

стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336—82;

термометр ТЛ-22—3 по ГОСТ 215—73;

воронка Бюхнера 2,3 по ГОСТ 9147—80;

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с яіаибольшим пределом взвешивания 200 г;

беззольный фильтр «белая лента»;

часы песочные ЧПН-2;

термошкаф.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Около 5 г испытуемого азотола А взвешивают, помещают в стакан вместимостью 250 см³, замешивают с 5 см³ сульфирован­ного касторового масла, добавляют 7,5 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32,5% и слегка нагревают при помеши­вании до полного растворения азотола А. К раствору приливают 100 см³ кипящей воды и кипятят при перемешивании 1—2 мин. Полученный раствор переносят в стакан вместимостью 500 см³, в который предварительно наливают 250 см³ воды и 2,5 см³ 32,5%- ного раствора натрия гидрокись, и перемешивают.

Раствор фильтруют на воронке Бюхнера диаметром 8—10 см под вакуумом через предварительно высушенный в стаканчике аїри 100—105°С до постоянной массы беззольный фильтр «белая, лента». Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диамет­ра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки».

Остаток на фильтре промывают сначала раствором гидроокиси натрия с массовой долей 1%, нагретым до 50°С, а затем горячей (50°С) водой до отсутствия щелочной реакции по фенолфталеину і» промывных водах. Фильтр с осадком помещают в ту же бюксу я сушат до постоянной массы при 100—105°С.

Результат измерения в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю нерастворимых примесей (Xi) в процентах вы­числяют по формуле

X ~ <^тг~^ті) • ^{0°

тде т — масса испытуемого азотола А, г;

гщ — масса стаканчика и фильтра, г;

т₂ —масса стаканчика и фильтра с высушенным осадком, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными опре­делениями не должны превышать 0,(fe%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор с массовой долей 32,5%;

масло касторовое сульфированное по ГОСТ 6990—75;

формалин технический по ГОСТ 1625—75, раствор с массовой долей 30%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 118300—87, высший сорт;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

стакан по ГОСТ 25336—82 вместимостью 25, 50, 250, 500 см³;

пипетка мерная 4, 5, 6 по ГОСТ 20292—74 вместимостью 1, 2, 5 см³;

цилиндр мерный по ГОСТ 1770—74 вместимостью 10, 20, .100 см³;

термометр ТЛ-22 по ГОСТ 215—73.

1 г испытуемого азотола А помещают в стакан вместимостью -50 см³ и затирают стеклянной палочкой сначала с 1,5 см³ сульфи­рованного касторового масла и затем с 1,5 см³ раствора Натрия яидроокись. После этого добавляют 20 см³ кипящей воды и тща­тельно перемешивают.

Полученный раствор охлаждают до 50°С и переносят в стакан вместимостью 250 см³, в который предварительно помещают 100 см³ воды, нагретой до 50°С, 1 см³ раствора натрия гидроокись м 0,5 см³ раствора формалина, и тщательно перемешивают.

Таким Же образом готовят щелочной раствор стандартного •образца азотола А.

Полученный раствор переливают в стакан вместимостью 500 см³, в который предварительно помещают 250 см³ воды с тем­пературой 20—25°С, 2,5 см³ раствора едкого натра и 1,25 см³ раст­вора формалина и тщательно перемешивают.

Таким же образом готовят щелочной раствор стандартного об­разца азотола А.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Сравнительное окрашивание проводят по ГОСТ 7925—75,. разд. 3, при концентрации азотола А 2,5 г/дм³.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными опре­делениями не должны превышать 0,002%.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными опре­делениями не должны превышать 0,005%.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. а. Упаковка — по ГОСТ 6732—76.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие азотола А требо­ваниям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, транспортирования.

   2. Гарантийный срок хранения азотола А — 2 года со дня изготовления.

   3. 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

7. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Азотол А — горючее вещество.

Осевшая пыль (аэрогель) пожароопасна.

Температура самовоспламенения аэрогеля 495°С.

Взвешенная в воздухе пыль (аэрозоль) взрывоопасна. Нижний предел взрываемости 26 г/м³.

Температура самовоспламенения аэрозоля 517^СС.

Средство пожаротушения — тонкораспыленная вода.

Помещение, где производится работа с азотолом А, должно быть оборудовано общеобменной вентиляцией, а рабочие места — местными вентиляционными отсосами.

Технологический процесс необходимо механизировать.

7.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).Группа Л23

Изменение № 3 ГОСТ 5454—76 Азотол А. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.11.90 ■№ 2930

Дата введения 0L06.91

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий стан­дарт распространяется на азотол А, выпускаемый в форме однородного порошка от белого до желтовато-розового цвета и представляющий собой анилид 2-окси- -3-нафтойной кислоты»;

последний абзац исключить;

(Продолжение см. с. 112)дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта являются обязатель­ными».

Пункт 1.1. Заменить слово: «Концентрацию» на «Концентрацию (красящую)».

Пункт 2.1. Таблица. Показатель 1 исключить;

графа «Наименование показателя». Показатель 7. Заменить слова: «Концен­трация» на «Концентрация (красящая)»; показатель 8. Заменить слова: «с диа­зотированным раствором 4-нитро-2-аминотолуола» на «с раствором диазоля ало­го К».

Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 6732—76 на ГОСТ 6732.1—89.

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2: «3.2. Показатель «Внешний вид щелоч­ного раствора азотола А, приготовленного горячим и холодным способам»» изго­товитель определяет при утверждении стандартного образца».

(Продолжение см. с. 113)Пункт 4.1. Заменить ссылку: ГОСТ 6732—76 на ГОСТ 6732.2—89.

Пункт 4.3 исключить.

Пункт 4.4.2. Первый абзац. Заменить значение: 86,6 на «Точно 86,6».

Пункт 4.4.3. Заменить значение: 6,82 на «Точно 6,82».

Пункт 4.4.4. Первый абзац. Заменить значение: 0,25 на «Точно 0,2500».

Пункт 4.4.6. Первый абзац. Заменить значение: 0,25 г на (0,2500±0,200) г; исключить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г».

Пункт 4.4.7. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать до­пускаемое расхождение, равное 1 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±3 % при доверительной вероятности 0,95».

Пункт 4.5. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат ана­лиза принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опреде­лений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допуска­емое расхождение, равное 0,2 °С».

Пункт 4.6.1. Десятый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 10395—75.

Пункт 4.6.2. Первый абзац. Заменить значение: 0,01 на «Точно 0,0100».

Пункт 4,6.3. Заменить слово: «проявления» на «обнаружения» (3 раза).

Пункт 4.6.5. Первый абзац. Заменить значение: 1 г на (1,0000±0,1000) г; третий абзац. Заменить слово: «проявления» на «обнаружения».

Пункт 4.7.1. Десятый абзац изложить в новой редакции: «Термометр ТЛ-2—2—3»;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «2-го класса» на «2-го и 3-го классов».

Пункт 4.7.2. Первый абзац. Заменить значение: 5 г на (5,00±0,50) г;

третий абзац. Заменить слова: «ту же бюксу» на «тот же стаканчик для взвешивания».

Пункт 4.7.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать до­пускаемое расхождение, равное 0,02 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа. ±20 % при доверительной вероятности 0,95».

(Продолжение см. с. 114)Пункт 4.8.1. Последний абзац изложить в новой редакции: «Термометр ТЛ-2-2»;

дополнить словами: «весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г»;