Таблица 2
|
Массовая доля серы в стали, % |
Погрешность результатов анализа D, % |
Допускаемые расхождения, % |
|||
|
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dк |
двух параллельных определений d2 |
трех параллельных определений d3 |
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения d |
||
|
От 0,002 до 0,005 включ. |
0,0012 |
0,0015 |
0,0013 |
0,0015 |
0,0008 |
|
Св. 0,005 » 0,010 » |
0,0016 |
0,0020 |
0,0017 |
0,0020 |
0,0010 |
|
» 0,01 » 0,02 » |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
0,005 |
0,003 |
|
» 0,02 » 0,05 » |
0,006 |
0,008 |
0,007 |
0,008 |
0,004 |
|
» 0,05 » 0,10 » |
0,008 |
0,010 |
0,008 |
0,010 |
0,005 |
|
» 0,10 » 0,20 » |
0,016 |
0,020 |
0,017 |
0,020 |
0,010 |
|
» 0,20 » 0,40 » |
0,024 |
0,030 |
0,025 |
0,030 |
0,015 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода при температуре 1250-1350 °С, поглощении образовавшегося двуоксида серы поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и последующем измерении на установке для кулонометрического титрования, необходимого для восстановления исходного значения рН количества электричества, которое пропорционально содержанию серы в навеске пробы.
3.2. Аппаратура и реактивы
Кулонометрическая установка любого типа со всеми принадлежностями (кулонометр, поглотительные сосуды, рН-метр, корректор массы), обеспечивающая точность проведения анализа, указанную в таблице.
Печь трубчатая горизонтальная с силитовыми нагревателями, обеспечивающими температуру нагрева 1250-1350 °С.
Баллон с кислородом или кислородопровод.
Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые по нормативно-технической документации длиной 600-800 мм, с внутренним диаметром 20-22 мм.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Электропечь типа СНОЛ по нормативно-технической документации, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 1000 °С.
Перед применением лодочку прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре и хранят ее в эксикаторе, шлиф крышки которого не должен покрываться смазывающими веществами.
Поглотительный и вспомогательный растворы готовят в соответствии с типом применяемой кулонометрической установки.
Плавни: пятиокись ванадия по нормативно-технической документации;
медь по ГОСТ 546-79, олово по ГОСТ 860-75, железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 или железо карбонильное ос.ч. Допускается применять другие плавни. Массовая доля серы в плавне не должна превышать величины абсолютных допускаемых расхождений для соответствующих диапазонов концентраций, приведенных в таблице.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Эфир этиловый по ГОСТ 22300-76.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией. Для удаления следов серы из установки перед началом анализа через установку пропускают ток кислорода и прокаливают трубку. Пропускание кислорода и прокаливание трубки проводят до получения минимального постоянного показания прибора.
Для контроля правильности работы установки перед началом работы и через каждые 2-3 ч во время работы сжигают две-три навески стандартного образца стали или чугуна с известной массовой долей серы, близкой к определяемой.
Навеску пробы массой, установленной в зависимости от типа кулонометрической установки, помещают в фарфоровую лодочку и покрывают равномерным слоем плавня. Соотношение масс навесок плавня и пробы составляет 1:1 или 2:1.
Лодочку с навеской и плавнем помещают в рабочую часть печи и сжигают пробу при температуре 1250-1350 °С.
Анализ считают законченным, если показания прибора или счетчика не изменяются в течение 1 мин или изменяются на величину холостого счета прибора.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле
X = А - А1,
где А - показание цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания навески анализируемой пробы, %;
А1 - среднее арифметическое значение показаний цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания плавня при проведении контрольных анализов, %.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы для стали приведены в табл. 1, для чугуна - в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода три температуре 1350-1700 °С и определении количества образовавшегося двуоксида серы путем измерения поглощенной им инфракрасной радиации.
4.2. Аппаратура и реактивы
Автоматический анализатор, основанный на абсорбции инфракрасной радиации любого типа со всеми принадлежностями.
Плавень и вспомогательные материалы в зависимости от типа применяемого анализатора.
4.3. Проведение анализа
Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю серы в процентах определяют по цифровому указателю анализатора за вычетом результата контрольного опыта.
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы для стали приведены в табл. 1, для чугуна - в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Д.К. Нестеров, канд. техн. наук; С.И. Рудюк, канд. техн. наук; Н.Н. Гриценко, канд. хим. наук, (руководитель темы); В.Ф. Коваленко, канд. техн. наук; С.В. Спирина канд. хим. наук (руководитель темы); О.М. Киржнер
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.87 № 301
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5283-85
4. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.2-77
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на которые дана ссылка |
Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения |
|
1.1 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
ГОСТ 9286-82 |
2.2 |
|
2.2 |
|
|
ГОСТ 20490-75 |
2.2 |
|
ГОСТ 4460-77 |
2.2 |
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2, 3.2 |
|
|
ГОСТ 546-79 |
2.2, 3.2 |
|
3.2 |
|
|
3.2 |
СОДЕРЖАНИЕ
|
1. Общие требования 1 2. Титриметрический метод 1 3. Кулонометрический метод 5 4. Метод инфракрасной спектроскопии 6 |
