2.6.4. Скорость потоков газа-носителя и исследуемого газа в нижней камере ячейки устанавливают такой, чтобы обеспечивалось равномерное выделение пузырьков газа из отверстия капилляра.
2.6.5. Перед включением детектора при открытой диффузионной ячейке следует убедиться, что переключатель крана-дозатора находится в положении, обеспечивающем поступление газа-носителя в детектор.
2.6.6. Температуру испытания задают установкой температуры термостата колонок хроматографа.
2.6.7. Газ-носитель пропускают через обе камеры диффузионной ячейки до установления стабильной нулевой линии самописца в диапазоне максимальной чувствительности детектора.
В случае отсутствия стабильной нулевой линии самописца надо проверить герметичность ячейки на отсутствие сквозных повреждений образца.
2.6.8. Исследуемый газ пропускают через нижнюю камеру ячейки и на ленте прибора-самописца проводят запись кривой стационарного диффузионного потока, проходящего через герметизирующий материал. Вид получаемой кривой приведен на черт. 7.
2.6.9. Тарировку детектора хроматографа проводят при тех же параметрах работы прибора (изменять можно только коэффициент усиления выходного сигнала), вводя в него поочередно с помощью дозирующих петель различные объемы исследуемого газа и получая на ленте прибора-самописца кривые отклика детектора (черт. 8).
2.7. Обработка результатов
2.7.1. С помощью электронного интегратора определяют площадь под тарировочными кривыми (черт. 8) в относительных единицах, а также площадь, ограниченную отрезком стационарного участка кинетической кривой на любом выбранном интервале времени (черт. 7 - ∆S).
2.7.2. Строят тарировочный график зависимости площади под кривой сигнала детектора от объема газа, прошедшего через детектор (черт. 9).
Кривая процесса установления стационарного диффузионного потока
Черт. 7
Тарировочные кривые
1 - 0,5 см3, 2 - 1,0 см3, 3 - 2,0 см3 введенного в детектор газа
Черт. 8
Тарировочный график детектора
Черт. 9
2.7.3. Вычисляют коэффициент тарировки детектора как котангенс угла наклона тарировочного графика.
2.7.4. Проницаемость к инертным газам материала (Пт.р) в г/м2·сут вычисляют по формуле
(6)
где ∆S - площадь кривой (черт. 7);
A - площадь поверхности образца, участвующая в массопереносе, равная 5·10-3 м2;
K - коэффициент тарировки детектора;
a = βдиф/βкал; βдиф и βкал - задаваемые коэффициенты ослабления выходного сигнала детектора соответственно при записи кривой проницаемости и при тарировке;
∆τ - выбранный интервал времени, сут.
2.7.5. При обработке результатов испытаний используют метод математической обработки результатов (математической статистики) с доверительной вероятностью 0,95.
2.7.6. Протокол испытания - по п. 1.7.4 с учетом требовании п. 2.7.4.
2.7.7. По полученным значениям проницаемости к инертным газам герметизирующего материала в соответствии с приложением 2 определяется допустимый срок защиты изделий при консервации по варианту временной защиты ВЗ-16 по ГОСТ 9.014-78 с использованием азота.
3.1. Сущность метода заключается в определении количества паров ингибитора, проникающих через 1 м2 поверхности герметизирующих материалов за 1 сут при заданной температуре.
3.2. Метод применяется для испытаний полимерных пленок, бумаги и ткани с пароводонепроницаемыми покрытиями.
3.3. Отбор проб и образцов
3.3.1. Отбор проб и образцов - по пп. 1.3.2 - 1.3.5.
3.3.2. Образцы свариваемых полимерных пленок должны иметь форму полоски размером (110 × 240) мм, образцы для стаканчиков - по пп. 1.3.5, 1.5.3.
3.3.3. Количество образцов для испытания - п. 1.3.7.
3.4. Аппаратура, материалы и реактивы
Стаканы стеклянные и металлические, сварочное устройство, весы лабораторные, термограф, парафин - по п. 1.4.
Камера тепла или термостат, обеспечивающие поддержание температуры до (50 ± 2) °С.
Бюксы стеклянные - по ГОСТ 23932-79.
Марля - по ГОСТ 11109-74 или ткань миткалевая - по ГОСТ 7138-83.
Летучий ингибитор коррозии: раствор ингибитора (жидкая фаза), ингибированные носители (линасиль, линапон, противокоррозионная бумага), таблетированный ингибитор.
3.5. Подготовка к испытаниям
3.5.1. Определяют содержание летучего ингибитора в линасиле, противокоррозионной бумаге или другом ингибированном материале в соответствии с технической документацией на материал конкретного вида.
3.5.2. Взвешивают требуемое количество линасиля, таблетированного ингибитора или противокоррозионной бумаги (в форме полоски шириной 60 мм соответствующей длины) из расчета введения в стакан 4 г, в пакетик 10 г ингибитора.
При использовании ингибитора в жидкой фазе берут по 2 см3 в бюксы и взвешивают.
3.5.3. Массу навески линасиля, противокоррозионной бумаги рассчитывают по формуле
Р1 = 102x4,0Б0-1, (7)
где x4,0 - требуемое количество вводимого ингибитора, г;
Б0 - содержание ингибитора в линасиле, противокоррозионной бумаге, %.
3.5.4. В пакеты помещают в марлевых мешочках навески линасиля (таблетированного ингибитора), закрепленные на проволочных каркасах (черт. 10), или свернутую спиралью противокоррозионную бумагу, после чего заваривают последний шов с торцевой стороны пакета на расстоянии 10 мм от края.
3.5.5. В стаканы на проволочных подставках помещают бюксы с раствором ингибитора или закрепленные марлевые мешочки с навеской линасиля (таблетированного ингибитора) (черт. 11) или вкладывают свернутую спиралью полоску противокоррозионной бумаги, после чего герметично закрепляют в соответствии с пп. 1.5.4, 1.5.5 (без введения в стакан воды или силикагеля).
3.5.6. Время между операциями взвешивания навесок ингибированных материалов и герметизации их в пакеты (стаканы) не должно превышать 15 мин.
3.6. Проведение испытаний
3.6.1. Для проведения испытания при температуре (20 ± 2) °С пакеты, подготовленные по п. 3.5.4, подвешивают на каркасах, а стеклянные стаканы, подготовленные по п. 3.5.5, помещают на стеллажах в отапливаемом помещении около термографа.
1 - пакет; 2 - каркас; 3 - мешочек с навеской линасиля; 4 - крючок
Черт. 10
1 - стеклянный стакан; 2 - подставка; 3 - бюкс; 4 - летучий ингибитор коррозии (жидкая фаза); 5 - образец или проба; 6 - парафин; 7 - мешочек с навеской линасиля
Черт. 11
3.6.2. Для проведения испытаний при температурах (30 ± 2) °С и (40 ± 2) °С пакеты и металлические стаканы подвешивают или размещают в соответствии с требованиями п. 3.6.1 в камере тепла и после установления в ней температуры испытания и относительной влажности воздуха (55 ± 5) %.
3.6.3. Продолжительность испытания - 14 сут при температуре испытания (20 ± 2) °С и 8 ч при температурах (30 ± 2) °С и (40 ± 2) °С.
3.6.4. По окончании испытаний стеклянные и металлические стаканы и пакеты разгерметизируют, извлекают бюксы с раствором ингибитора, мешочки с линасилем, таблетированным ингибитором, противокоррозионную бумагу и взвешивают.
3.7. Обработка результатов
3.7.1. Проницаемость материалов к парам летучих ингибиторов (Пи) вычисляют по формулам:
Для свариваемых полимерных пленок
(8)
(9)
где 0,5·106 и 1,2·107 - коэффициенты для пересчета в соответствии с принятой размерностью;
Р1 и Р2 - масса навески ингибированного материала или раствора ингибитора до и после испытания, г;
a и b - соответственно длина и ширина пакета, определяемые в соответствии с п. 1.5.3, мм;
τ - продолжительность испытания, сут в формуле (8) или ч в формуле (9), для остальных материалов
; (10)
(11)
где 4·106 и 9,6·107 - коэффициенты для пересчета в соответствии с принятой размерностью;
dа - диаметр активной поверхности образца материала по внутреннему диаметру парафина, мм;
dвн - внутренний диаметр металлического стакана, мм;
τ - продолжительность испытания, сут в формуле (10) или ч в формуле (11).
3.7.2. При отклонении температуры испытания от значений по п. 3.6.3, рассчитывают среднюю температуру опыта по данным записей термографа, которая указывается в полученных результатах испытания.
3.7.3. При обработке результатов испытаний используют метод математической обработки результатов (математической статистики) с доверительной вероятностью 0,95.
3.7.4. Протокол испытания - по п. 1.7.4 с учетом требований п. 3.7.1.
3.7.5. По полученным значениям проницаемости к летучим ингибиторам в соответствии с приложением 2 определяются допустимые сроки защиты изделий с использованием консервации по варианту ВЗ-14, ВЗ-15 по ГОСТ 9.014-78.
4.1. Сущность метода заключается в определении времени начала сквозного проникновения воды через испытываемый материал.
4.2. Метод применяется для испытаний герметизирующих составов, бумаги и ткани с пароводонепроницаемыми покрытиями.
4.3. Отбор проб и образцов - по пп. 1.3.1 - 1.3.4.
4.3.1. Образцы или пробы для испытаний бумаги и тканей должны иметь форму круга диаметром 150 мм.
4.3.2. Образцами для испытания герметизирующих составов служат вырезанные из марли кружки диаметром 150 мм с нанесенным на них слоем герметизирующего состава толщиной 1,5 - 2 мм.
4.3.3. Количество образцов для испытания - по п. 1.3.7.
4.4. Аппаратура и реактивы
Стаканы химические стеклянные - по ГОСТ 23932-79 с диаметром 80 - 90 мм.
Шпатель.
Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72.
Скрепки.
Марля - по ГОСТ 11109-74.
4.5. Подготовка к испытаниям
4.5.1. На вырезанные из марли кружки шпателем равномерно наносят слой герметизирующего состава.
Необходимое количество герметизирующего состава (G) в г вычисляют по формуле
G = 35,4·γ, (12)
где γ - объемная масса герметизирующего состава, г/см3.
4.5.2. Образцы или пробы сворачивают в виде конусообразного кулька и помещают в химические стаканы.
Слой герметизирующего состава, пароводонепроницаемое покрытие бумаги и тканей должны находиться на внутренней стороне кулька.
4.5.3. Углы образцов или проб, при необходимости, закрепляют скрепками (черт. 12).
1 - стеклянный стакан; 2 - образец; 3 - дистиллированная вода; 4 - скрепка
Черт. 12
4.6. Проведение испытаний
4.6.1. В образцы или пробы, подготовленные по пп. 4.5.2 и 4.5.3, наливают по 100 см3 дистиллированной воды.
4.6.2. Испытания проводят при температуре (20 ± 2) °С.
4.6.3. Продолжительность испытания бумаги и тканей не более 15 сут, герметизирующих составов - 7 сут.
4.6.4. Осмотр образцов проводят ежедневно.
4.6.5. Не допускается доливать воду в образцы во время испытания.
4.7. Обработка результатов
4.7.1. Водопроницаемость материалов оценивается визуально по появлению увлажненных участков или капель воды на наружной поверхности образцов или проб.
4.7.2. Критерием оценки водопроницаемости материалов является время (τв) в сут до появления воды на наружной поверхности одного из образцов.
4.7.3. Протокол испытаний - по п. 1.7.4 с учетом требований пп. 4.7.1, 4.7.2.
5.1. Сущность метода заключается в определении изменения прочности на разрыв бумаги во влажном состоянии после одностороннего воздействия воды в течение определенного времени в заданных условиях испытания.
5.2. Метод применяется для испытания бумаги с пароводонепроницаемыми покрытиями.
5.3. Отбор образцов - по ГОСТ 8047-78.
5.3.1. Форма образцов для испытания приведена на черт. 13.
Образец для испытания
Черт. 13
Размер образцов (170 × 200) мм.
Для каждого исследуемого материала изготавливают один образец.
5.4. Аппаратура, материалы и реактивы
Разрывная машина, отвечающая требованиям ГОСТ 13525.1-79.
Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72.
Скрепки.
Бумага фильтровальная - по ГОСТ 12026-76.
5.5. Подготовка к испытаниям
5.5.1. Перед испытаниями необходимо определить предел прочности при растяжении бумаги по ГОСТ 13525.1-79.
5.5.2. Образцы сгибают по периметру в виде коробочки (по пунктирным линиям) и скрепляют в углах скрепками (черт. 14)
Черт. 14
5.5.3. Слой пароводонепроницаемого покрытия должен находиться на внутренней стороне коробочки.
5.6. Проведение испытаний
5.6.1. В образцы, подготовленные по пп. 5.3.1, 5.5.1 - 5.5.3, наливают 100 см3 дистиллированной воды.
5.6.2. Испытания проводят при температуре (20 ± 2) °С.
5.6.3. Продолжительность испытаний - 10 сут.
5.6.4. Не допускается доливать воду во время испытания.
5.6.5. По окончании испытания воду из коробочек выливают, из днища вырезают полоску шириной 120 мм и длиной 200 мм, промокают фильтровальной бумагой для удаления избыточной влаги и испытывают по ГОСТ 13525.1-79.
Продолжительность указанных операций не должна превышать 30 мин.
5.7. Обработка результатов
5.7.1. Критерием влагостойкости материала является значение относительного изменения предела прочности при растяжении (X) в % или коэффициент сохранения свойств (K), которые вычисляют по формуле
(13)
(14)
где σВ0, σВ1 - средние арифметические значения предела прочности при растяжении материала до и после испытания, (кгс/мм2) МПа.
5.7.2. Протокол испытаний - по п. 1.7.4 с учетом требований п. 5.7.1.
6.1. Установлены два метода испытаний:
Метод 1 - Определение способности герметизирующего состава выдерживать заданную температуру.
Метод 2 - Определение предельной температуры хладостойкости. Метод применяют для испытаний полимерных пленок, бумаги и ткани, имеющих пароводонепроницаемые покрытия.
6.2. Метод 1
Сущность метода заключается в определении изменения состояния герметизирующего состава под действием заданной температуры.
