---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЕДИНАЯ СИСТЕМА ЗАЩИТЫ ОТ КОРРОЗИИ И СТАРЕНИЯ

МАТЕРИАЛЫ ГЕРМЕТИЗИРУЮЩИЕ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

ГОСТ 9.507-88

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы испытаний герметизирующих материалов: полимерных пленок, бумаги и ткани, имеющих пароводонепроницаемые покрытия, герметизирующих составов (герметики, замазки), применяемые при консервации изделий по ГОСТ 9.014-78 на длительное хранение в различных климатических районах.

Перечень исследуемых свойств для каждого вида герметизирующего материала приведен в приложении 1.

Стандарт не распространяется на листовые металлические материалы.

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОНИЦАЕМОСТИ К ПАРАМ ВОДЫ

1.1. Сущность метода заключается в определении количества паров воды, проникающих через 1 м² поверхности материала за 24 ч при определенной температуре и относительной влажности.

1.2. Метод применяется для испытания полимерных пленок, бумаги и ткани с пароводонепроницаемыми покрытиями.

1.3. Отбор проб и образцов

1.3.1. Отбор проб бумаги - по ГОСТ 8047-78.

1.3.2. Отбор проб полимерных пленок - по ГОСТ 11107-85.

1.3.3. Образцы для испытания бумаги и полимерных пленок вырезают из листов пробы.

1.3.4. Отбор образцов тканей - по ГОСТ 413-75.

1.3.5. Образцы или пробы из несвариваемых материалов должны иметь форму круга, диаметр которого должен быть на 8 мм меньше наружного диаметра отбортовки стеклянного стакана или равен наружному диаметру стального кольца для металлического стакана.

1.3.6. Образцы свариваемой полимерной пленки должны иметь форму полоски размером (200 × 110) мм.

1.3.7. Количество образцов или проб для испытания должно быть не менее трех.

1.4. Аппаратура, материалы и реактивы

Эксикаторы - по ГОСТ 25336-82.

Камера тепла или термостат, обеспечивающие поддержание температуры (60 ± 2) °С и относительной влажности воздуха (95 ± 5) %.

Устройства или машины для сварки полимерных пленок.

Весы лабораторные - по ГОСТ 24104-80 с погрешностью взвешивания не более 0,0001 г.

Термограф - по ГОСТ 6416-75.

Стаканы стеклянные с внутренним диаметром 40 мм, высотой 80 мм и отогнутыми под прямым углом плоскозашлифованными бортами шириной 8 мм (черт. 1) - для испытаний при температуре (20 ± 2) °С.

Стаканы металлические с внутренним диаметром 40 мм, высотой 80 мм (черт. 2) - для испытаний при температурах (40 ± 2) °С и (60 ± 2) °С.

1 - стеклянный стакан; 2 - дистиллированная вода; 3 - парафин; 4 - образец или проба

Черт. 1

1 - корпус металлического стакана; 2 - патрон из фольги; 3 - силикагель; 4 - резиновая прокладка; 5 - образец или проба; 6 - металлическое кольцо; 7 - втулка

Черт. 2

Допускается применение стеклянных стаканов с внутренним диаметром 40 мм, высотой 80 мм с зажимами в виде струбцин (черт. 3) с отогнутыми под прямым углом плоскозашлифованными бортами шириной 8 мм (черт. 3) - для испытаний при температурах (40 ± 2) °С и (60 ± 2) °С.

1 - стеклянный стакан; 2 - скоба; 3 - резиновые прокладки; 4 - алюминиевое кольцо; 5 - прижимной винт; 6 - образец

Черт. 3

Силикагель мелкопористый (гранулированный) - по ГОСТ 3956-76.

Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72.

Парафин рафинированный кристаллический - по ГОСТ 23683-79.

Бумага фильтровальная - по ГОСТ 12026-76.

1.5. Подготовка к испытаниям

1.5.1. Перед испытаниями образцы или пробы, подготовленные по пп. 1.3.4, 1.3.5, кондиционируют по ГОСТ 13523-78, режим 3.

Образцы или пробы материалов, содержащие летучие компоненты (перхлорвиниловые и поливинилхлоридные пленки, комбинированные пленочные материалы, бумага и ткани с пароводонепроницаемыми покрытиями) перед кондиционированием выдерживаются в вытяжном шкафу при температуре (30 ± 5) °С в течение 2 - 5 сут.

После кондиционирования на круглых образцах для стеклянных стаканов с помощью кольцевого шаблона наносят концентрическую окружность диаметром 40 мм.

1.5.2. Силикагель просеивают на сите с размером ячейки (2 × 2) мм и регенерируют до постоянной массы при температуре (170 ± 10) °С.

1.5.3. Полоски свариваемой полимерной пленки складывают пополам в продольном направлении и сваривают в виде пакетиков с двух боковых сторон так, чтобы внутренние границы сварных швов находились на расстоянии 10 мм от краев, закладывают в них по (50 ± 0,0002) г высушенного до постоянной массы силикагеля и заваривают последний шов с торцевой стороны на расстоянии 10 мм от края.

Края пакетика обрезают точно по внешней границе сварных швов и измеряют по взаимно перпендикулярным направлениям (между внутренними границами швов и сгибом) с погрешностью ±0,5 мм.

1.5.4. Круглые образцы или пробы накладывают на борта стеклянных стаканов, предварительно заполненные 25 см³ дистиллированной воды, и закрепляют по краям расплавленным парафином с помощью кисти так, чтобы внутренняя граница парафина проходила по линии концентрической окружности.

1.5.5. Круглые образцы или пробы располагают между резиновой прокладкой и стальным кольцом металлических стаканов после закладки в них (или в штампованные патроны из алюминиевой фольги) по 40 г, взвешенного с погрешностью ±0,0002 г, высушенного до постоянной массы силикагеля и плотно зажимают втулкой.

1.5.6. При закреплении образцов в стаканах пароводонепроницаемое покрытие должно располагаться: для стеклянных стаканов - с внутренней стороны, для металлических - с наружной.

1.6. Проведение испытаний

1.6.1. Испытания проводят при температурах (20 ± 2) °С, (40 ± 2) °С и (60 ± 2) °С.

Температура испытания зависит от назначения герметизирующего материала и устанавливается в соответствии с технической документацией на материал конкретного вида.

1.6.2. Для проведения испытаний при температуре (20 ± 2) °С пакетики, подготовленные по п. 1.5.3, помещают на металлических подставках с редкой сеткой в эксикаторы, предварительно заполненные на 1/3 объема дистиллированной водой (не допускается соприкосновение пакетиков друг с другом и с водой);

стеклянные стаканы, подготовленные по п. 1.5.4, помещают в эксикаторы, заполненные высушенным до постоянной массы силикагелем из расчета 80 г на каждый стакан; эксикаторы закрывают крышками.

1.6.3. Для проведения испытаний при повышенных температурах пакетики, подготовленные по п. 1.5.3, и металлические стаканы, подготовленные по п. 1.5.5, размещают на металлических подставках в камере тепла после установления в ней заданной температуры (40 ± 2) °С или (60 ± 2) °С и относительной влажности воздуха (95 ± 5) %.

1.6.4. Продолжительность испытаний в эксикаторе - 8 сут.

Первое взвешивание стеклянных стаканов с образцами и пробами проводят через 1 сут, второе - в конце испытаний, затем стаканы разгерметизируют и навески силикагеля взвешивают.

1.6.5. Продолжительность испытаний в камере тепла - 24 ч. Первое взвешивание металлических стаканов с образцами и пробами проводят через 8 ч, второе - в конце испытания, после чего стаканы разгерметизируют и навески силикагеля взвешивают.

После окончания испытаний пакетики разгерметизируют и навески силикагеля взвешивают.

1.7. Обработка результатов

1.7.1. Проницаемость материалов к парам воды (П_t) в г/м²·сут рассчитывают по формулам:

для свариваемых полимерных пленок

₍₁₎

₍₂₎

где 0,5·10⁶ и 1,2·10⁷ - коэффициенты пересчета в соответствии с применяемой размерностью;

Р₁ и Р₂ - масса навески силикагеля и стаканчика с образцами соответственно после первого и второго взвешивания, г;

а и b - соответственно длина и ширина пакетика, мм;

τ - продолжительность испытаний, сут в формуле (1) или ч в формуле (2).

для остальных материалов

₍₃₎

₍₄₎

где 4·10⁶ и 9,6·10⁷ - коэффициенты для пересчета в соответствии с принятой размерностью;

d_a - диаметр активной поверхности образца по внутреннему контуру парафина, мм;

d_вн - внутренний диаметр металлического стакана, мм;

τ - продолжительность испытания, сут в формуле (3) или ч в формуле (4).

1.7.2. При отклонении температуры испытания больше чем на ±2°С от требуемых температур (20, 40, 60) °С или значениях относительной влажности в камере тепла менее 95 %, проводят пересчет значений проницаемости к парам воды на требуемые температуры и влажности R ≈ 100 % по формуле

₍₅₎

где П_t(тр) - проницаемость к парам воды, приведенная к требуемой температуре и влажности, R = 100 %, г/м²·сут;

П_t - средняя проницаемость к парам воды при температуре испытания, г/м²·сут;

t - средняя температура испытания в камере тепла или в комнате (по результатам записей термографа);

Е_t и Е_t(тр) - упругости насыщения водяного пара при температуре испытания и требуемой температуре, мм рт. ст.;

R_оп - относительная влажность воздуха в камере, %.

1.7.3. При обработке результатов испытаний используют метод математической обработки результатов (математической статистики) с доверительной вероятностью 0,95.

1.7.4. Протокол испытаний должен содержать следующие данные:

характеристика испытываемого материала;

организация-разработчик испытываемого материала;

число испытываемых образцов или проб;

условия испытания;

количественные данные по результатам испытаний;

заключение о результатах испытаний.

1.7.5. По полученным значениям проницаемости к парам воды исследуемого материала в соответствии с приложением 2 определяются допустимые сроки защиты изделий с использованием консервации по варианту временной защиты ВЗ-10 по ГОСТ 9.014-78.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОНИЦАЕМОСТИ К ИНЕРТНЫМ ГАЗАМ

2.1. Сущность метода заключается в определении объема газа, проникающего через единицу площади поверхности материала за единицу времени при заданных температуре и давлении.

2.2. Метод применяется для испытаний полимерных пленок, тканей с пароводонепроницаемыми покрытиями.

2.2.1. В технически обоснованных случаях допускается проведение испытаний другими методами.

2.3. Отбор проб и образцов

2.3.1. Отбор проб и образцов - по пп. 1.3.2 - 1.3.4.

2.3.2. Образцы или пробы для испытаний должны иметь форму круга диаметром 90 мм.

2.3.3. Количество образцов и проб для испытаний - по п. 1.3.7.

2.4. Аппаратура, материалы и реактивы

Газовый хроматограф с детектором по теплопроводности типа ЛХМ, «Цвет» и т.п.

Вакуумный сушильный шкаф с давлением не более 0,02 атм.

Эксикатор - по ГОСТ 25336-82.

Диффузионная ячейка (черт. 4) из сплава типа 30ХГСНА, состоящая из двух камер в виде дисков (черт. 5), внутренняя поверхность которых имеет проточку в виде архимедовой спирали глубиной 1,5 мм и шириной 3 мм. Высота стенок камер между витками 0,3 - 0,5 мм. Расстояние между началом проточки (центр диска) и ее концом - 80 мм. Камеры снабжены кольцевыми резиновыми уплотнителями круглого сечения, проложенными по прямоугольному пазу диаметром 80 мм, глубиной 3,5 мм и шириной 4 мм.

1 - нижняя камера; 2 - верхняя камера; 3 - входной штуцер верхней камеры; 4 - выходной штуцер верхней камеры; 5 - сжимной болт; 6 - паз уплотнительного кольца; 7 - образец или проба; 8 - входной штуцер нижней камеры; 9 - выходной штуцер нижней камеры

Черт. 4

Черт. 5

В местах начала спиральной проточки и при ее подходе к уплотнению имеются штуцера для подвода газа. Камеры ячейки соединяются болтами. Трубки медные с внутренним диаметром 1 - 2 мм.

Трубки стеклянные с внутренним диаметром 1 - 5 мм, оканчивающиеся капилляром.

Источник газа-носителя (отличного от исследуемого).

Источник исследуемого газа.

Трехходовой газовый кран с проходным сечением 0,5 - 4,0 мм.

Кальций хлористый - по ТУ 6-09-4711-81.

2.5. Подготовка к испытаниям

2.5.1. Установку для испытания собирают в соответствии со схемой (черт. 6), для чего разделительные колонки хроматографа заменяют короткими отрезками медной трубки.

1 - блок подготовки газов хроматографа; 2 - кран-дозатор; 3 - образец или проба; 4 - капилляр; 5 - диффузионная ячейка; 6 - трехходовой газовый кран

Черт. 6

2.5.2. Диффузионную ячейку размещают в термостате колонок. Штуцер верхней камеры соединяют со штуцером дозирующих петель крана-дозатора хроматографа, что обеспечивает возможность не выключать дозатор при замене образцов или дозирующей петли при тарировке.

Один из штуцеров нижней камеры соединяют с выходом трехходового крана, позволяющего последовательно продувать нижнюю камеру ячейки газом-носителем и исследуемым газом.

Второй штуцер этой камеры соединяют с капилляром, опущенным в воду на глубину 30 - 50 мм.

Все соединения выполняются медными трубками диаметром 1 - 2 мм.

2.5.3. Перед проведением испытания все поверхности образцов, камер ячейки должны быть очищены и обезжирены этиловым спиртом.

2.5.4. Образцы или пробы кондиционируют в вакуумном сушильном шкафу при давлении не более 0,02 атм и заданной температуре в течение 1,5 - 2 ч.

2.5.5. Подготовка хроматографа к испытаниям проводится в соответствии с технической документацией.

2.6. Проведение испытаний

2.6.1. Испытания проводят при температуре, установленной в технической документации на материал конкретного вида.

2.6.2. Образцы или пробы материалов, подготовленные по пп. 2.5.3, 2.5.4, помещают между камерами диффузионной ячейки, которые соединяют болтами.

2.6.3. Скорость потока газа-носителя в верхней камере ячейки должна быть равна скорости потока исследуемого газа в линии хроматографа и находиться в пределах 5 - 10 см³/мин.