11 Метод определения содержания органических веществ
11.1 Общие требования - в соответствии с разделом 3.
11.2 Сущность метода основана на измерении потери массы пробы после прокаливания ее при определенной температуре в течение заданного времени.
11.3 Средства контроля
Электропечь камерная, обеспечивающая температуру нагрева до и автоматическое регулирование температуры с пределом допускаемой погрешности .
Весы, имеющие предел допускаемой погрешности взвешивания г.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый плавленый.
11.4 Подготовка к испытанию
В предварительно прокаленный и взвешенный тигель помещают пробу массой г и высушивают до постоянной массы в соответствии с разделом 3. До испытания пробу хранят в эксикаторе над хлористым кальцием.
Для испытания может быть использована проба материала или изделия после определения в ней влажности в соответствии с разделом 8.
11.5 Порядок проведения испытания
Тигель с пробой помещают в камерную электропечь и при температуре выдерживают в течение 2 ч. Затем тигель с пробой охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают.
11.6 Обработка результатов
Содержание органических веществ в процентах вычисляют по формуле
где |
- |
масса тигля с пробой, высушенной до постоянной массы, г; |
|
- |
масса тигля с пробой после прокаливания, г; |
|
- |
масса тигля, г. |
Результат испытания округляют до 0,1 %.
12 Метод определения полноты поликонденсации
фенолоформальдегидного связующего
12.1 Метод распространяется на неорганические волокнистые материалы и изделия, содержащие фенолформальдегидное связующее.
12.2 Общие требования - в соответствии с разделом 3.
12.3 Сущность метода заключается в определении потери в массе пробы материала или изделия после экстрагирования неотвержденной части связующего ацетоном.
12.4 Средства контроля
Электропечь камерная, обеспечивающая температуру нагрева до и автоматическое регулирование температуры с пределом допускаемой погрешности .
Электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева до и автоматическое регулирование температуры с пределом допускаемой погрешности .
Весы аналитические, имеющие предел допускаемой погрешности взвешивания мг.
Прибор Сокслета для экстрагирования.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 25336 с пористой пластиной из стекла (ПОР 160) по ГОСТ 21400.
Ступка с пестиком по ГОСТ 9147.
Чашка ЧБВ по ГОСТ 25336.
Пятиокись фосфора по технической документации или кислота серная концентрированная по ГОСТ 2184.
Кальций хлористый плавленый.
Эфир петролейный.
Ацетон по ГОСТ 2603.
12.5 Пробу массой г измельчают в фарфоровой ступке. Порошок перемешивают стеклянной палочкой, насыпают в чашку высотой слоя не более 20 мм и выдерживают для удаления влаги в эксикаторе с концентрированной серной кислотой или пятиокисью фосфора в течение 24 ч. Из высушенного порошка отбирают две пробы массой г каждая. Одна проба предназначена для определения содержания органических веществ, другая - неотвержденного фенолформальдегидного связующего и гидрофобизирующей добавки (при ее наличии в материалах и изделиях).
12.6 Проведение анализа
12.6.1 В одной пробе, подготовленной по 12.5, определяют содержание органических веществ в соответствии с разделом 11.
12.6.2 Вторую пробу, подготовленную по 12.5, помещают в предварительно взвешенный фильтрующий тигель с пористой пластиной и взвешивают. Затем тигель закрывают фильтровальной бумагой и помещают в прибор Сокслета таким образом, чтобы во время экстрагирования верхняя часть тигля на 4 - 5 мм выступала над поверхностью растворителя.
Соединяют прибор с холодильником и нагревают колбу с растворителем до его кипения. Нагрев должен обеспечить сифонирование примерно 10 - 12 раз в час.
Гидрофобизирующее вещество, содержащееся в пробе, экстрагируют петролейным эфиром в течение 3 ч. По окончании экстрагирования тигель вместе с пробой (без фильтра) высушивают при температуре до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием и взвешивают. После этого тигель снова закрывают фильтром, помещают в прибор Сокслета и экстрагируют ацетоном в течение 10 ч для удаления неотвержденной растворимой части связующего. После экстрагирования тигель вместе с пробой (без фильтра) помещают в сушильный шкаф, высушивают до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают.
Примечание - В случае отсутствия гидрофобизирующих веществ экстрагирование
петролейным эфиром не проводят.
12.6.3 Содержание гидрофобизирующего вещества в процентах вычисляют по формуле
где |
- |
масса пробы до экстрагирования петролейным эфиром, г; |
|
- |
масса пробы после экстрагирования петролейным эфиром, г. |
Примечание -В случае отсутствия гидрофобизируещего вещества .
12.6.4 Содержание связующего вещества в процентах вычисляют по формуле
где - содержание органических веществ, определенное в соответствии с разделом 11 на пробе, подготовленной по 12.5.
12.6.5 Полноту поликонденсации связующего вещества в процентах вычисляют по формуле
где - масса пробы после экстрагирования ацетоном, г.
13 Метод определения прочности на сжатие
при 10 %-ной линейной деформации
13.1 Метод распространяется на неорганические волокнистые и органические ячеистые теплоизоляционные изделия.
13.2 Общие требования - в соответствии с разделом 3.
13.3 Сущность метода заключается в измерении значения сжимающих усилий, вызывающих деформацию образца по толщине на 10 % при соответствующих условиях испытания.
13.4 Средства испытания
Машина испытательная, обеспечивающая скорость нагружения образца 5 - 10 мм/мин и позволяющая измерить нагрузку с погрешностью, не превышающей 1 % значения сжимающего усилия.
Индикатор часового типа по ГОСТ 577.
Линейка металлическая по ГОСТ 427.
Штангенциркуль по ГОСТ 166.
13.5 Порядок подготовки к испытанию
Из изделия выпиливают образец в форме параллелепипеда длиной и шириной мм и толщиной, равной толщине изделия.
Предел допускаемой погрешности измерения длины и ширины образца линейкой мм, штангенциркулем мм.
Для органических ячеистых изделий изготавливают образцы размерами, указанными в 7.2.2.
13.6 Порядок проведения испытания
Для проведения испытания образец помещают в машину таким образом, чтобы сжимающее усилие действовало по вертикальной оси образца, и измеряют нагрузку, при которой он уплотняется (деформируется) на 10 %. Измерение деформации образца производят индикатором часового типа. Отчет деформации образцов начинают при удельной нагрузке на образец Па (кроме образцов органических ячеистых изделий).
13.7 Обработка результатов
Прочность на сжатие при 10 %-ной линейной деформации в мегапаскалях (кгс/см2) вычисляют по формуле
где |
- |
нагрузка при 10 %-ной линейной деформации, , (кгс); |
|
- |
длина образца, мм (см); |
|
- |
ширина образца, мм (см). |
Результат испытания округляют до 0,01 МПа.
13.8 При проведении сертификации минераловатных и стекловатных плит в соответствии с требованиями ИСО их прочность на сжатие следует определять по приложению В.
14 Метод определения предела прочности при сжатии
14.1 Метод не распространяется на теплоизоляционные изделия из ячеистых бетонов.
14.2 Общие требования - в соответствии с разделом 3.
14.3 Сущность метода заключается в измерении значения сжимающих усилий, вызывающих разрушение образца при соответствующих условиях испытания.
14.4 Средства испытания
Машина испытательная, обеспечивающая скорость нагружения образца 5 - 10 мм/мин и позволяющая измерить значение нагрузки с погрешностью, не превышающей 1 % значения разрушающего усилия.
Штангенциркуль по ГОСТ 166.
14.5 Порядок подготовки к испытанию
Из изделия выпиливают образец в форме куба с размером ребра мм, если в нормативном документе на конкретный вид продукции не указаны другие размеры.
Длину и ширину верхнего и нижнего основания образца измеряют штангенциркулем по двум параллельным ребрам. Предел допускаемой погрешности измерения мм.
Длиной и шириной образца считают среднее арифметическое значение четырех измерений длины и ширины верхнего и нижнего оснований.
Примечание - Допускается при толщине изделия менее 100 мм составлять куб
указанного размера из двух образцов в форме параллелепипеда высотой
мм. Две половины составного образца притирают друг к другу и измеряют длину
каждого ребра штангенциркулем. В подготовленном для испытания образце длины
всех параллельных ребер не должны различаться более чем на 0,5 мм.
14.6 Порядок проведения испытания
Целый или составной по высоте образец устанавливают в машину так, чтобы сжимающее усилие было направлено по вертикальной оси образца.
Разрушающей считают наибольшую нагрузку, отмеченную при испытании образца в момент его разрушения.
14.7 Обработка результатов
Предел прочности при сжатии в мегапаскалях (кгс/см2) вычисляют по формуле
где |
- |
разрушающая нагрузка, , (кгс); |
|
- |
длина образца, мм (см); |
|
- |
ширина образца, мм (см). |
Результат испытания округляют до 0,01 МПа.
15 Метод определения предела прочности при изгибе
15.1 Общие требования - в соответствии с разделом 3.
15.2 Сущность метода заключается в измерении значения усилия, вызывающего разрушение образца при его изгибе при соответствующих условиях испытания.
15.3 Средства испытания
Машина испытательная, обеспечивающая скорость нагружения образца центральной сосредоточенной нагрузкой 5 - 10 мм/мин и позволяющая снять отсчет разрушающей нагрузки с погрешностью не более 1 %.
Штангенциркуль по ГОСТ 166.
15.4 Порядок подготовки к испытанию
Из изделия выпиливают образец квадратного сечения с размером ребра мм и длиной мм.
При толщине изделия менее 40 мм из него выпиливают образец шириной мм и максимально возможной толщины. Перед испытанием образец подшлифовывают.
Для органических ячеистых изделий образцы выпиливают длиной мм, шириной и толщиной мм, если в нормативных документах на изделия конкретного вида не указаны другие размеры.
Ширину и толщину измеряют штангенциркулем в средней части двух противоположных граней образца. Предел допускаемой погрешности измерения мм.
Шириной и толщиной образца считают среднее арифметическое значение двух измерений.
15.5 Порядок проведения испытания
Образец укладывают на две цилиндрические опоры диаметром мм. Расстояние между осями опор должно быть мм.
Нагрузка на образец должна передаваться через валик диаметром мм, приложенный по всей ширине образца на равном расстоянии от опор и перемещающийся со скоростью 5 - 10 мм/мин.
При испытании органических ячеистых изделий образец устанавливают на опоры так, чтобы концы образца выходили за оси опор не менее чем на 15 мм. При этом расстояние между опорами должно быть мм, радиус закругления опор - мм.
Нагружающее устройство должно иметь форму полуцилиндра радиусом мм и перемещаться со скоростью 5 - 10 мм/мин.
Разрушающей считают наибольшую нагрузку, отмеченную при испытании образца в момент его разрушения.
Примечание - Допускается изменение диаметра опор и расстояния между ними,
если в нормативных документах на конкретные виды продукции установлены другие
размеры образцов.
15.6 Обработка результатов
Предел прочности при изгибе в мегапаскалях вычисляют по формуле
где |
- |
разрушающая нагрузка, (кгс); |
|
- |
расстояние между осями опор, мм (см); |
|
- |
ширина образца, мм (см); |
|
- |
высота образца, мм (см). |