---

Глицерин по ГОСТ 6259.

20.4 Порядок подготовки к испытанию

Из 10 пучков волокон, отобранных из различных мест пробы материала, готовят десять препаратов. Из каждого отобранного пучка ваты на отдельном предметном стекле готовят один препарат, содержащий не менее 100 волокон.

Пучок волокон берут пинцетом и ножницами обрезают один из его концов на расстоянии около 5 мм от пинцета. Затем делают второй срез ближе к пинцету на расстоянии 2-3 мм от первого таким образом, чтобы отрезанные кусочки волокон расположились посередине стекла. Рядом с ними на стекло наносят каплю 5%-ного раствора кедрового либо пихтового бальзама, либо канифоли в этиловом спирте. Затем, наблюдая через бинокулярный микроскоп или лупу, отрезанные кусочки волокон иголкой переносят в каплю и равномерно одним слоем распределяют на предметном стекле. Препараты выдерживают в течение 30-40 мин в сушильном шкафу при температуре 70-105 °С в зависимости от применяемого раствора. После этого препарат охлаждают в помещении.

Примечания. 1 При работе с объективом вместо раствора кедрового

или пихтового бальзама, или канифоли можно применять 2-3 капли глицерина.

2 При определении среднего диаметра волокон в изделиях со связующим для

приготовления препарата используют пробы после выгорания связующего в

соответствии с разделом 12.

20.5 Проведение анализа

Остывшие препараты поочередно устанавливают в препаратоводитель столика микроскопа. При работе с объективом на середину препарата с приклеенными волокнами наносят 2-3 капли глицерина и сверху плотно прикладывают покровное стекло. Излишек глицерина, выходящий за пределы покровного стекла, удаляют фильтровальной бумагой, добиваясь полного прилипания покровного стекла к препарату. При работе с иммерсионным объективом измерения проводят без покровного стекла, осторожно погружая объектив прямо в каплю глицерина. Затем включают освещение и движением ручек препаратоводителя добиваются совпадения центра препарата с оптической осью микроскопа. Измерения начинают с волокна, расположенного наиболее близко к полю зрения. Движением одной ручки препаратоводителя волокно переводят в центр поля зрения. Вращением столика микроскопа ориентируют волокно в поле зрения вертикально.

В журнал записывают значения диаметра волокна в делениях окулярного микрометра или шкалы окуляра. Возвращают столик микроскопа в исходное положение. Затем движением одной произвольно выбранной ручки препаратоводителя передвигают препарат до появления второго волокна в центре поля зрения и повторяют все вышеперечисленные приемы измерения. Движением той же ручки препаратоводителя добиваются появления в поле зрения последующих волокон, которые все подряд без пропуска измеряют в точке пересечения их с центром зрения независимо от того, попадают ли в эту точку искривленные, утолщенные или утонченные участки волокон. В одном препарате измеряют 10 волокон. Средний диаметр в микрометрах рассчитывают по формуле

Средний диаметр волокон материала вычисляют как среднее арифметическое значение измерений 100 волокон и округляют до 1 мкм.

21. Метод определения кислотного числа

21.1 Метод распространяется на органические ячеистые изделия (пенопласты).

21.2 Сущность метода заключается в определении объема гидрооксида натрия, израсходованного на титрование пробы.

21.3 Средства испытания

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 500 г по ГОСТ 24104.

Секундомер II класса точности по технической документации.

Колба коническая вместимостью 250 мл по ГОСТ 23932.

Пипетка исполнений 2 и 3 по технической документации.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 0,05 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фенолфталеин, 1 %-ный спиртовой раствор.

Бумага фильтровальная марок ФНБ, ФНС по ГОСТ 12026.

Шкурка шлифовальная типа I по ГОСТ 6456 или по ГОСТ 5009.

21.4 Порядок проведения испытания

Образец произвольной формы массой не менее 5 г, вырезанный из плиты не позднее чем через сутки после окончания вспенивания, измельчают вручную при помощи шлифовальной шкурки. 1 г полученного порошка, взвешенного с погрешностью 0,02 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и смешивают со мм воды, взбалтывают не менее 5 мин. Затем раствор отфильтровывают и отбирают три пробы по мл каждая. Каждую пробу помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 0,05 н. раствором гидрооксида натрия до появления устойчивой бледно-розовой окраски, сохраняющейся не менее 30 с.

21.5 Обработка результатов

Кислотное число в мг КОН/г определяют по формуле

22. Метод ускоренного определения

модуля кислотности минеральной ваты

22.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в определении количества уксусной (или соляной) кислоты, израсходованной на растворение единицы массы пробы минеральной ваты, и установлении по калибровочному графику модуля кислотности .

Калибровочные графики строят для каждого предприятия-изготовителя в зависимости от применяемого сырья.

22.2 Аппаратура, материалы, реактивы

Чашка выпарительная вместимостью 50 мл по ГОСТ 9147.

Пестик и ступка фарфоровые по ГОСТ 9147.

Электропечь камерная, обеспечивающая температуру нагрева до 600 °С и автоматическое регулирование температуры с пределом допускаемой погрешности ±10 °С.

Часы песочные.

Сетка № 005 по ГОСТ 6613.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Стакан лабораторный вместимостью 100 мм по ГОСТ 25336.

Колба коническая вместимостью 100 мл по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 50 мл, исполнение 3 по технической документации.

Пипетка вместимостью 10 и 20 мм, исполнение 2 по технической документации.

Мешалка электромагнитная.

Бумага фильтровальная (белая лента) по ГОСТ 12026.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, 1 н. раствор.

Кислота соляная, 1 н. раствор.

Натр едкий по ГОСТ 11078, 0,2 н. раствор.

Калия гидрат окиси (кали едкое).

Фенолфталеин (индикатор), 0,1 %-ный раствор.

Метиловый красный (индикатор), 0,1 %-ный раствор.

22.3 Подготовка к анализу

Пробу минеральной ваты массой г помещают в выпарительную чашку и обжигают в камерной электропечи при температуре °С в течение 15-20 мин для удаления замасливателя или связующего, затем охлаждают до температуры °С, растирают в фарфоровой ступке до прохождения через сетку № 005.

22.4 Проведение анализа

22.4.1 Определение количества уксусной кислоты, израсходованной на растворение пробы минеральной ваты при водостойкости более 4

Порошок минеральной ваты массой г, подготовленный в соответствии с 22.3, взвешивают на лабораторных весах с погрешностью г, помещают в стакан вместимостью 100 мл, заливают при помощи пипетки 20 мл раствора уксусной кислоты и перемешивают электромагнитной мешалкой в течение 15 мин. При отсутствии электромагнитной мешалки допускается перемешивать вручную путем взбалтывания до полного растворения порошка.

После перемешивания раствор фильтруют через фильтровальную бумагу в сухой стакан. 10 мл фильтрата переносят при помощи пипетки в коническую колбу вместимостью 100 мл, титруют раствором едкого натра или калия (далее - раствор щелочи) в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски и определяют объем раствора щелочи , израсходованный на титрование фильтрата.

В другую колбу вливают 10 мл раствора уксусной кислоты, титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина также до появления розовой окраски и определяют объем раствора щелочи , израсходованный на титрование уксусной кислоты.

22.4.2 Определение количества соляной кислоты, израсходованной на растворение пробы минеральной ваты при водостойкости менее 4

Приготовление фильтрата, титрование и определение объема раствора щелочи, израсходованного на титрование фильтрата и соляной кислоты, осуществляют аналогично 22.4.1. При этом время перемешивания электромагнитной мешалкой должно быть не менее 20 мин, а титрование фильтрата соляной кислотой проводят в присутствии индикатора метилового красного до появления желтой окраски.

22.5 Обработка результатов

22.5.1 Количество уксусной или соляной кислоты в грамм-эквивалентах, израсходованное на растворение 1 г пробы, вычисляют по формуле

22.5.2 Значение принимают как среднее арифметическое трех определений.

Разброс в значениях при параллельных определениях не должен превышать .

22.5.3 минеральной ваты находят в координатах: модуль кислотности - количество уксусной или соляной кислоты, израсходованное на растворение единицы массы пробы минеральной ваты.

22.6 Построение калибровочного графика

22.6.1 Для построения калибровочного графика из одних и тех же компонентов шихты, взятых в различных соотношениях (10-15 вариантов) с таким расчетом, чтобы минимальный шихты отличался от максимального не менее чем на 0,4-0,5, получают минеральную вату.

22.6.2 Для каждой пробы минеральной ваты рассчитывают на основании результатов химического анализа по ГОСТ 18866, а количество уксусной или соляной кислоты определяют в соответствии с 22.4.2-22.5.2.

На основании полученных данных строят калибровочный график в координатах . Примеры построения калибровочных графиков приведены в приложении Ж.

22.6.3 При частичной или полной замене на предприятии-изготовителе хотя бы одного компонента шихты, строят новый калибровочный график.

Приложение А

(рекомендуемое)

Методы измерения линейных размеров минераловатных

и стекловатных матов и плит в соответствии с ИСО 8144 и ИСО 8145

А.1 Методы распространяются на теплоизоляционные маты и плиты из минеральной и стеклянной ваты на синтетическом связующем.

А.2 Общие требования - в соответствии с разделом 3.

А.3 Инструменты, приборы

Линейка металлическая по ГОСТ 427.

Рулетка металлическая с ценой деления 1 мм по ГОСТ 7502.

Толщиномер игольчатый (рисунки А1 и А2).

Прибор для определения толщины (рисунок А4).

А.4 Предел допускаемой погрешности измерения размеров линейкой, рулеткой, толщиномером, прибором для измерения толщины мм.

А.5 Измерение длины и ширины

А.5.1 Для измерения размеров до 1 м применяют линейку, св. 1 м - рулетку. Длина измерительного инструмента должна быть не менее длины изделия.

А.5.2 Мат, плиту кладут на плоскую горизонтальную твердую поверхность.

А.5.3 Длину мата, плиты измеряют в двух местах: на расстоянии мм от каждого края.

А.5.4 Ширину мата, плиты измеряют в трех местах: на расстоянии мм от каждого края и посередине изделия.

А.5.5 Выраженный в миллиметрах результат каждого измерения длины мата округляют до ближайшего числа, кратного 5; длины плиты - до ближайшего целого числа; ширины мата - до ближайшего числа, кратного 2; ширины плиты - до ближайшего целого числа. Вычисляют среднее арифметическое значение округленных результатов двух измерений длины мата, плиты и округленных результатов трех измерений ширины.

А.5.6 В протоколе испытания указывают средние арифметические значения результатов измерения длины и ширины мата, плиты.

А.6 Измерение толщины матов

А.6.1 Сущность метода заключается в измерении расстояния между плоской твердой поверхностью, на которой лежит мат, и пластиной, свободно лежащей на этой поверхности и создающей заданную удельную нагрузку.

А.6.2 Толщину измеряют игольчатым толщиномером (рисунки А.1 и А.2), состоящим из пластины, которая создает заданную удельную нагрузку, и иглы.