---

4.7. Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 20 г (22 см ) препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147) и выпаривают на водяной бане досуха, не допуская перегрева. Остаток после выпаривания растворяют в 15 см воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг,

для препарата "чистый" - 0,10 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.

4.8. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 20 г (22 см ) препарата помещают цилиндром 1(3)-25 (ГОСТ 1770) в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147), добавляют 0,01 г углекислого натрия (ГОСТ 83) и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток после выпаривания растворяют в 30 см воды. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 40 или 50 см ), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,010 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг,

для препарата "чистый" - 0,040 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4.3.3-4.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.9. Определение массовой доли железа

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.9.1. Сульфосалициловый метод

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом к остатку, полученному по п.4.4 (соответствует 100 г препарата), прибавляют 2 см соляной кислоты и 2 см воды и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 1 см раствора соляной кислоты, смывают 20 см воды в мерную колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,010 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг,

для препарата "чистый" - 0,050 мг.

Допускается проводить определение визуально.

4.9.2. 2,2’-дипиридиловый метод

Нелетучий остаток, полученный по п.4.4 (соответствует 100 г препарата), растворяют в 2 см раствора соляной кислоты и 2 см воды и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 0,5 см раствора соляной кислоты и далее определение проводят по ГОСТ 10555 визуально 2,2’-дипиpидилoвым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,010 мг Fe,

для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг Fe,

для препарата "чистый" - 0,050 мг Fe

и те же количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически сульфосалициловым методом.

4.9.1; 4.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.10. Определение массовой доли тяжелых металлов

4.10.1. Тиоацетамидный метод

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 20 г (22 см ) препарата помещают цилиндром 1(3)-25 (ГОСТ 1770) в выпарительную чашку 1(2) (ГОСТ 9147), прибавляют 1 см раствора хлористого натрия (ГОСТ 4233) с массовой долей 1% и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 1 см раствора соляной кислоты и 15 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см , прибавляют 1 см раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и далее определение проводят фотометрически или визуально-колориметрически, не прибавляя 1 см раствора 4-водного виннокислого калия-натрия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,010 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг,

для препарата "чистый" - 0,020 мг.

4.10.2. Сероводородный метод

20 г (22 см ) препарата помещают цилиндром 1(3)-25 (ГОСТ 1770) в выпарительную чашку 1(2) (ГОСТ 9147), выпаривают на водяной бане досуха и остаток растворяют в 1 см уксусной кислоты. Раствор переносят с помощью 20 см воды в пробирку или коническую колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят визуально сероводородным методом по ГОСТ 17319, не прибавляя уксусной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,010 мг Рb,

для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг Рb,

для препарата "чистый" - 0,020 мг Рb

и те же количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически тиоцетамидным методом.

4.10.1, 4.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.11. Определение массовой доли кальция и магния

4.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Смесь индикаторная: готовят следующим образом: 0,1 г темно-синего хромового растирают в ступке с 10 г хлористого калия.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Хромовый темно-синий (кислотный хромовый темно-синий) индикатор.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б), раствор концентрации (ди-Na-ЭДТА)=0,01 моль/дм готовят по ГОСТ 10398.

Бюретка 6-2-1(2) или 7-2-3 по НТД.

Колба Кн-1-250-19/26 (24/29) ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.11.2. Проведение анализа

100 г (110 см ) препарата помещают в коническую колбу, прибавляют около 0,1 индикаторной смеси, перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода розово-фиолетовой окраски в синюю.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.11.3. Обработка результатов

Массовую долю суммы кальция и магния ( ) в процентах в пересчете на кальций вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование навески препарата, см ;

0,0004 - масса кальция, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм , г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00003%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,00002% при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.12. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих КМnO (в пересчете на 0)

4.12.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации (1/5 КМnO ) = 0,01 моль/дм (0,01 н.) свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 16% предварительно обработанный раствором марганцевокислого калия до появления светло-розовой окраски.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 4(5)-2-2 по НТД.

Цилиндр 1(3)-25 и 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.12.2. Проведение анализа

10 г (11 см ) препарата помещают цилиндром вместимостью 25 см в коническую колбу и осторожно при охлаждении прибавляют 50 см раствора серной кислоты и 1,5 см раствора марганцевокислого калия. Раствор нагревают до кипения, кипятят 5 мин и охлаждают при комнатной температуре.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного таким же образом и содержащего 11 см воды, 50 см раствора серной кислоты и 0,5 см раствора марганцевокислого калия.

1 см раствора марганцевокислого калия концентрации точно 0,01 моль/дм соответствует 0,00008 г кислорода (О).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают, герметизируют и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 3-11, 8-1, 8-2 10-1, 8-5 и 9-1.

Группа фасовки: V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.2, черт.8, классификационный шифр 8213), серийный номер ООН 2672.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5.4. Не допускается совместное хранение и транспортирование аммиака с кислотами.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие водного аммиака требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Текст документа сверен по:

официальное издание

Государственный контроль

качества винодельческой продукции: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2003