---

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 3-водный;

кадмий уксуснокислый, раствор готовят следующим образом: 27 г уксуснокислого кадмия или 22 г хлористого кадмия растворяют в 1 дм³ воды, к раствору прибавляют 10 см³ уксусной кислоты и 10 г уксуснокислого натрия;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

вата стеклянная;

трубки соединительные типа TX-U-2-100 по ГОСТ 25336-82;

склянки для промывания газов по ГОСТ 25336-82, типа СН 1-200;

колба плоскодонная типа П-2-1000-34 или колба коническая типа КН-1000-45 по ГОСТ 25336-82;

редуктор ацетиленовый по ГОСТ 13861-89;

реометр по ГОСТ 9932-75;

весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2 кг;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

воронка капельная типа ВК-50 по ГОСТ 25336-82;

термометр по ГОСТ 28498-90.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3.2. Описание установки

Установка для определения объемной доли фосфористого водорода (черт. 3) состоит из трубки ТХ-U1, заполненной стеклянной ватой, двух склянок для промывания газов. Склянки 2 и 3 снабжены фильтрами 9 из пористого стекла. Склянка 3 соединена резиновой трубкой 5 со стеклянной колбой 6, в которую отбирают пробу ацетилена. Колбу 6 плотно закрывают пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставлена трубка капельной воронки 8 так, чтобы нижний конец трубки находился на уровне нижней поверхности пробки колбы. В другое отверстие пробки вставлена стеклянная трубка 7, доходящая почти до дна колбы. Конец этой трубки соединен со склянкой 3.

3.3-3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.3. Проведение анализа

Колбу 6 полностью заполняют водой, насыщенной ацетиленом (на один объем воды пропускают два объема ацетилена). В склянку 2 наливают 100 см³ раствора уксуснокислого кадмия, в склянку 3 наливают 100 см³ воды.

Трубку TX-U1 при помощи резиновой трубки соединяют с редуктором.

После этого установку продувают ацетиленом, и, не прекращая подачи ацетилена, сообщают колбу 6 со склянками 3 и 2. Кран капельной воронки 8 при этом должен быть открыт. Колбу быстро переворачивают (в положение, указанное на черт. 3) и пропускают ацетилен со скоростью не более 0,5 дм³/мин, измеряя скорость пропускания газа по реометру, до полного вытеснения воды, стекающей через воронку. Кран закрывают и почти одновременно отсоединяют прибор от шланга редуктора, зажав резиновую трубку 5 винтовым зажимом 4.

Установка для определения фосфористого водорода

1 - трубка TX-U; 2, 3 - склянки для промывания газов; 4 - винтовой зажим; 5 - резиновая трубка; 6 - коническая колба; 7 - стеклянная трубка; 8 - капельная воронка; 9 - фильтры.

Черт. 3

Небольшое избыточное давление ацетилена в установке выравнивают с атмосферным мгновенным приоткрыванием крана капельной воронки 8. В момент отбора пробы отмечают температуру и давление окружающего воздуха. Затем колбу переворачивают в первоначальное положение.

Ацетилен, находящийся в капельной воронке, удаляют трехкратным заполнением воронки водой.

В капельную воронку наливают 30 см³ раствора йода и через кран воронки отдельными порциями вводят его в колбу. Воронку тщательно промывают водой и, не допуская попадания воздуха, вводят промывную воду в колбу под давлением (вдуванием). Содержимое колбы в течение 10 мин энергично встряхивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.4. Обработка результатов

Объемную долю фосфористого водорода (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_,

где V₃ - объем раствора йода, концентрацией точно 0,01 моль/дм³, взятый для анализа, см³;

V₄ - объем раствора серноватистокислого натрия, концентрацией 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование избытка йода, см³;

0,000035 - объем фосфористого водорода, приведенный к 20 °С и 760 мм рт. ст., соответствующий 1 cм³ 0,01 моль/дм³ раствора йода, дм³;

V_н - объем ацетилена, взятый для анализа, приведенный к 20 °С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), дм³, вычисляют по формуле

_,

где V_к - вместимость колбы, дм³, определяемая по массе воды в объеме колбы;

Р - барометрическое давление, Па (мм рт. ст.);

P_t - давление насыщенных паров воды при °С, Па (мм. рт. ст.);

Р₀ - нормальное давление составляет 101325 Па (760 мм рт. ст.);

t - температура газа во время анализа, °С.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.4. Определение объемной доли сероводорода

Содержание сероводорода определяют титрометрическим методом, при этом сероводород поглощают уксуснокислым кадмием, затем окисляют раствором йода. Избыток раствора йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.4.1. Применяемые реактивы и аппаратура:

йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с _{моль/дм³ (0,1 н.) и раствор концентрации c моль/дм³ (0,01 н.);}

натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации c (Na₂S₂О₃×5H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) и раствор концентрации c (Na₂S₂О₃×5H₂O) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.);

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 0,5 %;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,12 г/см³;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кадмий уксуснокислый, 2-водный раствор готовят по п. 3.3.1;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 3-водный;

склянка для промывания газов по ГОСТ 25336-82 типа СН 1-200;

редуктор ацетиленовый по ГОСТ 13861-89;

секундомер;

реометр по ГОСТ 9932-75;

склянка с тубусом типа 4-10 по ГОСТ 25336-82 или счетчик газовый барабанный типа РГ-700 или ГСБ-400;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретка по ГОСТ 20292-74 типа 3-2-10-0,05, других типов с ценой наименьшего деления не более 0,05 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.4.2. Проведение анализа

В склянку для промывания газов, снабженную фильтром из пористого стекла, вводят 100 см³ раствора уксуснокислого кадмия и пропускают через раствор ацетилен в течение 20 мин со скоростью 0,5 дм³/мин, измеряя скорость пропускания газа по реометру.

К раствору, в котором образовался осадок, прибавляют 10 см³ раствора йода, 5 см³ соляной кислоты и через 5 мин оттитровывают избыток йода раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала.

Растворы йода и серноватистокислого натрия концентрацией 0,01 моль/дм³ используют при определении объемной доли сероводорода до 0,01 %, при определении объемной доли сероводорода выше 0,01 % используют растворы концентрации 0,1 моль/дм³.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.3. Обработка результатов

Объемную долю сероводорода (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

_,

где V_н - объем пробы ацетилена, приведенный к 20 °С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), дм³;

V₅ - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование избытка йода, см³;

V₆ - объем раствора йода, введенный в поглотительный раствор;

V₇ - объем сероводорода, приведенный к 20 °С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), соответствующий 1 см³ раствора йода, равный 0,001188 дм³ для раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм³ и 0,0001188 дм³ для раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1; 2, 3).

3.5. Определение массовой концентрации водяных паров

Массовую концентрацию водяных паров в ацетилене определяют весовым методом, основанным на извлечении водяных паров из анализируемого газа гигроскопическим веществом. Допускается определять содержание водяных паров конденсационным методом, приведенным в приложении.

При этом арбитражным методом является весовой.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.5.1. Применяемые реактивы и приборы:

ангидрид фосфорный, ч. д. а.;

асбест мягкий по ГОСТ 12871-83;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см³ или кальций хлористый;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный раствор;

реометр по ГОСТ 9932-75;

склянка с тубусом типа 4-20 по ГОСТ 25336-82 или счетчик газовый барабанный типа РГ-700 или ГСБ-400;

трубки соединительные типа TX-U-2-100 по ГОСТ 25336-82;

склянка для промывания газов типа СПЖ-250 или СПТ по ГОСТ 25336-82;

редуктор ацетиленовый по ГОСТ 13861-89;

секундомер;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.5.2. Описание установки

Установка для определения водяных паров (черт. 4) состоит: из двух трубок TX-U 1, заполненных смесью, состоящей из 50 % прокаленного асбеста (температура прокаливания не выше 250 °С) и 50 % фосфорного ангидрида (по массе); склянки 2, наполненной серной кислотой на _{объема или прокаленным хлористым кальцием; реометра, счетчика или склянки с тубусом 3, заполненной насыщенным раствором хлористого натрия.}

Установка для определения водяных паров

1 - трубки TX-U; 2 - склянка для промывания газов; 3 - склянка с тубусом

Черт. 4

3.5.3. Проведение анализа

10-20 дм³ ацетилена пропускают со скоростью 100 см³/мин через две трубки TX-U, соединенные последовательно и взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г до и после анализа. Объем пропущенного газа измеряют при помощи склянки с тубусом или счетчика.

3 5.1-3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.4. Обработка результатов

Массовую концентрацию водяных паров (Х₄) в г/м³ вычисляют по формуле

_,

где m - изменение массы трубок, г;

V_н - объем пропущенного через трубки ацетилена, приведенный к 20 °С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 15 % при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Технический газообразный ацетилен транспортируют по трубопроводам из стальных бесшовных труб по ГОСТ 8731-87 и ГОСТ 8734-75. Давление ацетилена в трубопроводе должно быть не более 0,15 МПа (1,5 кгс/см²). Окраска трубопроводов - по ГОСТ 14202-69.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.2. Давление газа в трубопроводе должно измеряться манометром класса точности 2,5 по ГОСТ 2405-88, на циферблате которого должна стоять надпись «Ацетилен».

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.3. Техническим растворенным ацетиленом наполняют стальные баллоны для растворенного ацетилена с пористой массой (активным углем или литой пористой массой) и ацетоном.

Баллоны должны быть оснащены вентилями специальных типов, предназначенными для ацетиленовых баллонов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4. Давление газа в баллоне должно измеряться манометром класса точности не ниже 4 по ГОСТ 2405-88. Температуру газа в баллоне принимают равной температуре окружающей среды, в которой наполненный баллон должен быть выдержан не менее 8 ч.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.5. При номинальном давлении 1,9 МПа (19,0 кгс/см²) при 20 °С давление газа в баллоне в интервале температур от минус 5 до плюс 40 °С должно соответствовать указанному в табл. 3.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.6. Остаточное давление газа в баллоне измеряют манометром класса точности 2,5 диаметром шкалы не менее 100 мм по ГОСТ 2405-88.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.7. Баллоны от потребителя должны поступать с остаточным давлением, соответствующим указанному в табл. 4.

Таблица 4

4.8. Ацетон добавляют в баллоны до нормы на предприятиях-изготовителях растворенного ацетилена.

Масса 40-литрового ацетиленового баллона с углем БАУ-А и с литой пористой массой после добавления ацетона должна быть равна массе тары.