---

(Измененная редакция, Изм. Кг 3).

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:3;

кислота уксусная по ГОСТ 61—75, разбавленная Г.10; %

аммиак водный по ГОСТ 3760—79;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78;

буферный раствор с pH 5,5—6; готовят по п. 3.2.1;

ксиленоловый оранжевый (индикатор), водный раствор с мас­совой долей индикатора 0,1% (устойчив в течение месяца при хра­нении в склянке из темного стекла);

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей йодистого калия 5%;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор три­лона Б концентрации 0,05 моль/дм³ (0,05 М) с титром по свин­цу, установленным по п. 3.2.1;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72; колба Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336—82; цилиндры 1,3—100,50 по ГОСТ 1770—74; пипетка 1,2,4,5—2— 1 по ГОСТ 20292—74; капельница 2 или 3 по ГОСТ 25336—82; воронка типа В по ГОСТ 25336—82;

б

1,2,3—2—1—

юретка 1,2,3,6—2—5—0,02 или 7—2—10—0 02 и 0,01 или 6—2—1—0,01 по ГОСТ 20292—74;

фильтр бумажный «белая лента»;бумага индикаторная «конго»;

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919—83;

электрошкаф сушильный лабораторный с температурой наг­рева до 200°С и пределом регулирования заданной температуры ±3%;

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го и 3-го классов точ­ности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

термометр ТЛ-2 с ценой деления 1°С и шкалой от 0 до 150°С или термометр ртутный ТТ с ценой деления ГС и шкалой от 0 до 200°С по ГОСТ 2823—73.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

4,5—5,0 г глета, высушенного до постоянной массы при тем­пературе (105±3)°С, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, смачивают небольшим количеством воды и растворяют в 100 см³ раствора уксусной кислоты до полного растворения окиси свинца слабым нагреванием при температуре (70±2)°С. Полученный раствор де­кантируют в колбу через бумажный фильтр «белая лента». Кони­ческую колбу и фильтр 10—12 раз тщательно промывают горячей водой, слегка подкисленной уксусной кислотой. Если на фильтр попадут кусочки металлического свинца, их смывают струей во­ды обратно в коническую колбу. При промывке остатка в кони­ческой колбе не следует сливать воду до конца, так как остаток, содержащий свинец, должен находиться все время под небольшим количеством воды. Последнюю промывную воду проверяют на йон свинца прибавлением нескольких капель йодистого калия. К оставшемуся в конической колбе остатку прибавляют 20—40 см³ раствора азотной кислоты и растворяют металлический свинец при нагревании. К охлажденному раствору приливают 100 см³ во­ды и осторожно по каплям нейтрализуют аммиаком до появления слабой неисчезающей мути, которую растворяют несколькими кап­лями раствора уксусной кислоты. Нейтрализацию допускается проводить по бумажке конго, опущенной в колбу. После этого прибавляют 20 см³ буферного раствора, 1 см³ ксиленолового оран­жевого, слегка взбалтывают и титруют из микробюретки раство­ром трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³ до перехода фиолето­во-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

Массовую долю металлического свинца (А'і) в процентах вы­числяют по формуле

% ₌ Г-0,01036-100
¹m ’

где V—объем раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,01036 — масса свинца, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дм³, г;

т — масса навески свинцового глета, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух парал­лельных определений не должны превышать при норме не более 0,01% —0,002%, при норме не более 0,1—0,5% —0,01%, при нор­ме не более 1,0—1,8%—0,1% при доверительной вероятности Г+0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na₂S₂O₃-Н₂О) =0,01 моль/дм³ (0,01 н.);

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, насыщенный раствор;

кислота уксусная по ГОСТ 61—75, разбавленная 1:3;

йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (*/₂J₂) = = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.);

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей крахмала 0,5%, свежеприготовленный;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

колба Кн-2—250—34,40 по ГОСТ 25336—82;

пипетка 1,2,4,5—2—1 по ГОСТ 20292—74; і

цилиндр 1,3—50 по ГОСТ 1770—74; '

бюретка 1,2,3—2—25, 50—0,1 по ГОСТ 20292—74;

электрошкаф сушильный лабораторный с температурой нагре­ва до 200°С и пределом регулирования заданной температуры ±3%;

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го и 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

термометр ТЛ-2 с ценой деления 1°С и шкалой от 0 до 150°С или термометр ртутный ТТ с ценой деления 1°С и шкалой от 0 до 200°С по ГОСТ 2823—73.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

9,5—10 г глета, высушенного до постоянной массы при темпе­ратуре (105+3) °С, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 40 см³ раствора уксусной кислоты и перемешивают вращением колбы до полного растворения окиси свинца. После этого добав­ляют 40 см³ насыщенного раствора уксуснокислого натрия и при­ливают из бюретки точно 20 см³ раствора тиосульфата натрия концентрации 0,01 моль/дм³. Полученный раствор хорошо пере­мешивают. Избыток тиосульфата натрия оттитровывают раство­ром йода концентрации 0,01 моль/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю двуокиси свинца (Л’₂) в процентах вычисля­ют по формуле

у (ЗО—У)-0,001196-100

где V — объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,001196—масса двуокиси свинца, соответствующая 1 см³ раст­вора тиосульфата натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г;

иг —масса навески свинцового глета, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух парал­лельных определений не должны превышать 0,01 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95. Для марки Г-1 допускаемые расхож­дения не должны превышать 0,002%.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

9,5—10 г испытуемого глета взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 150 см³, приливают 50 см³ воды, 50 см³ раствора уксусной кислоты,- нагревают до температуры (70±2)°С при перемешивании стеклянной палочкой до полного растворения окиси свинца. Нерастворимый осадок и раствор над ним не должны иметь розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

фотоколориметр типов ФЭК-М, ФЭК-Н;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., разбавленная 1:3;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., концентрированная и разбавленная 1:3;

кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, раствор с мас­совой долей кислоты 10%;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1;

квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, х. ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

растворы железа А и Б;

раствор А, готовят следующим образом:

0,8640 г железоаммонийных квасцов помещают в стакан вме­стимостью 250 см³, прибавляют 100 см³ раствора серной кислоты, приготовленного из 4 см³ концентрированной серной кислоты и 96 см³ воды; раствор переводят' в мерную колбу вместимостью 1 дм³, стакан несколько раз промывают водой и промывные воды собирают в ту же мерную колбу; объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают. 1 см³ раствора А содержит 0,1 мг железа;

раствор Б, готовят следующим образом:

10 см³ раствора А отбирают пипеткой и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³; объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают. 1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг железа. Раствор Б пригоден только в день его приготов­ления;

стакан В,Н-1—250 по ГОСТ 25336—82;

колбы мерные 1,2—100,250,1000—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетки 2—2—2,10,50 и 6,7—2—5 по ГОСТ 20292—74; цилиндры 1—5 и 1,3—25,50,100 по ГОСТ 1770—74;

бюретки 6—2—5—0,02 и 7—2—10—0,02 по ГОСТ 20292—74; фильтр бумажный «синяя лента»;

электрошкаф сушильный лабораторный с температурой наг­рева до 200°С и пределом регулирования заданной температуры ±3%;

воронка типа В по ГОСТ 25336—82;

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го и 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

термометр ТЛ-2 с ценой деления ГС и шкалой от 0 до 150°С или термометр ртутный ТТ с ценой деления ГС и шкалой от 0 до 200°С по ГОСТ 2823—73.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вме­стимостью 100 см³ каждая отмеривают с помощью микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ раствора Б, содержащего 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг железа соответственно. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа. В каждый раствор добавляют пипеткой 10 см³ дистиллированной воды, 10 см³ раствора азотной кислоты, 2,5 см³ раствора серной кислоты и 10 см³ раствора сульфосалициловой кислоты. После добавления каждого реактива растворы энергично взблатывают, нейтрали­зуют аммиаком до перехода лиловой окраски раствора в желтую и прибавляют 5 см³ избытка аммиака. Объем раствора доводят водой до метки, тщательно взбалтывают и сразу же измеряют величину оптической плотности по отношению к воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь синим светофильтром с максимумом пропускания лучей света длиной волны 450—480 нм.

Из величин оптических плотностей растворов сравнения вычи­тают среднее значение оптической плотности двух контрольных растворов.

По полученным данным строят градуировочный график, от­кладывая по оси абсцисс введенное в растворы сравнения коли­чество железа в миллиграммах, а по оси ординат — соответству­ющие им величины оптических плотностей. Градуировочный гра­фик должен иметь вид прямой линии.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5 г испытуемого глета, высушенного до постоянной массы при 105°С, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в стакане вме­стимостью 200 см³.

Глет растворяют в 50 см³ раствора азотной кислоты при ки­пячении, накрыв стакан часовым стеклом. После растворения глета в стакан приливают 100 см³ и 20—25 см³ раствора сер­ной кислоты до полного осаждения сернокислого свинца. Раствор вместе с осадком количественно переводят в мерную колбу вме­стимостью 250 см³. Стакан несколько раз промывают горячей водой. Промывные воды собирают в ту же мерную колбу. Колбу охлаждают, объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают. Когда осадок отстоится (через 10—15 мин), рас­твор декантируют через сухой бумажный фильтр «синяя лента» в сухую колбу, отбрасывая впервые 10—15 см³ фильтрата. Пипет­кой отбирают 50 см³ фильтрата, помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, прибавляют 10 см³ сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком до перехода лиловой окраски в жел­тую. Затем прибавляют избыток раствора аммиака 5 см³, доводят объем раствора до метки, тщательно взбалтывают и сразу же измеряют величину оптической плотности испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору. Затем по графику нахо­дят содержание железа в испытуемом растворе.

Массовую долю железа (Х_3/) в процентах вычисляют по фор­муле

X — ^от1-250-100 ^Лз—ш-1000-50 ’

где т — масса навески свинцового глета, г;

mi — массовая доля железа, определяемая по графику, мг.

Допускаемые расхождения между результатами трех парал­лельных определений не должны превышать' 0,0002% при дове­рительной вероятности Р = 0,95.

Допускается массовую долю железа определять фотометричес­ким методом с ортофенантролином.

(Измененная редакция, Изм. № 3)

кислота азотная по ГОСТ 4461—11, разбавленная 1:3;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей йодистого калия 5%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

тигель ТФ-40-ПОР 10 или 16 по ГОСТ 25336—82;

эксикатор по ГОСТ 25336—82;

стакан В, Н-1—250,400 по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1,3—50,100 по ГОСТ 1770—74;

пипетка 1,2,4,5—2—2 по ГОСТ 20292—74;

насос водоструйный по ГОСТ 25336—82;

электрошкаф сушильный лабораторный с температурой нагре­ва до 200°С и пределом регулирования заданной температуры ±3%;;

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го и 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

термометр ТЛ-2 с ценой деления 1°С и шкалой от 0 до 150°С или термометр ртутный ТТ с ценой деления 1°С и шкалой от 0 до 200°С по ГОСТ 2823—73.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).