Страница 2: ГОСТ 9.715-86. ОСТ 9.715-86. ЕСЗКС. Материалы полимерные. Методы испытаний на стойкость к воздействию температуры (42523)

1.6.7. Результаты обработки термоаналитических кривых ДТА, ТГ, ДСК, а также результаты качественного и количественного анализа газообразных продуктов, выделившихся при испытании, записывают в протокол испытаний, форма которого приведена в приложении 3.

1.6.8. Идентификацию процессов, выявленных при испытаниях, проводят (при необходимости) в соответствии с требованиями приложения 4.

1.6.9. Определение кинетических параметров процессов (, ), выявленных при испытаниях, проводят в соответствии с требованиями приложения 5.

2. МЕТОД 2

2.1. Сущность метода заключается в нагревании деформированных образцов при постоянной скорости нагрева и определении области температур, при которых скорость роста напряжения в материале вследствие теплового расширения больше скорости уменьшения напряжения в результате релаксации, т.е. области напряжений и температур, в которой образец сохраняет форму и целостность.

2.2. Отбор образцов

2.2.1. Образцы для испытаний должны иметь форму цилиндра высотой (4,5±0,2) мм и диаметром (3,0±0,2) мм. Для пористых материалов размер образца должен быть таким, чтобы он превышал средний размер пор не менее чем в 10 раз, а отношение высоты образца к диаметру должно быть 1,5±0,1.

Образцы для испытаний изготовляют формованием или вырезкой.

Условия и способ изготовления образцов должны быть указаны в нормативно-технической документации на материал.

2.2.2. Образцы для испытаний не должны иметь раковин, вздутий и посторонних включений.

2.2.3. Количество образцов для испытаний при каждом значении деформации вычисляют в соответствии с ГОСТ 9.707-81, приложение 3.

2.2.4. Образцы для испытаний должны быть изготовлены из одной партии материала.

2.2.5. Продолжительность и условия хранения образцов от изготовления до испытаний должны соответствовать требованиям п.1.2.2.

2.3. Аппаратура

2.3.1. Для проведения испытаний применяют релаксометр любой конструкции, обеспечивающий непрерывную регистрацию температуры образца, а также постоянное измерение и запись силы сжатия образца. Жесткость рабочих узлов релаксометра должна превышать жесткость испытуемого материала не менее чем в 10 раз.

Релаксометр должен обеспечивать:

нагрев образца от 296 К (23 °С) до 773 К (500 °С) с постоянной скоростью 1,5 °С/мин;

измерение температуры образца с допускаемой погрешностью не более 2 °С;

деформацию сжатия образца со скоростью от 1,5 до 3,0 мм/мин, измеряемой с допускаемой погрешностью не более 0,1 мм/мин;

измерение силы сжатия образца с допускаемой погрешностью не более 1%.

2.3.2. Штангенциркуль по ГОСТ 166-80.

2.4. Подготовка к испытаниям

2.4.1. Для проведения испытаний составляют программу в соответствии с требованиями п.1.4.1.

2.4.2. Подготовку релаксометра к испытанию и его поверку проводят в соответствии с инструкцией к релаксометру.

2.4.3. Образцы перед испытаниями кондиционируют в соответствии с требованиями ГОСТ 9.707-81.

2.4.4. Измеряют образцы и вычисляют площадь поперечного сечения каждого образца.

2.5. Проведение испытаний

2.5.1. Образцы устанавливают в зажимах между рабочими пластинами релаксометра так, чтобы они находились по высоте в вертикальной плоскости.

2.5.2. Испытания начинают при температуре (296±2) К (23±2) °С. Допускается начинать испытания при более высокой температуре, если материал имеет температуру стеклования или плавления выше 473 К (200 °С).

2.5.3. Испытания проводят не менее чем при пяти значениях постоянной деформации сжатия от 0 до 4%, включая значение деформации, равное нулю.

2.5.4. Образец подвергают деформации сжатия со скоростью, указанной в п.2.3.

2.5.5. Включают обогрев релаксометра, нагревают образец и фиксируют через каждые 5 °С значение силы сжатия образца, которая изменяется в процессе нагрева, достигает максимального значения, а затем в результате ускорения релаксационных процессов уменьшается и становится равной нулю при температуре стеклования аморфного или при температуре плавления кристаллического материала. Испытания прекращают после достижения образцом температуры, при которой сила сжатия образца уменьшается в два раза по сравнению с максимальным значением. При необходимости испытания продолжают до достижения температуры стеклования или плавления.

2.5.6. Образец извлекают из камеры релаксометра и проводят визуальный осмотр.

2.5.7. Если после испытаний на образце обнаруживают дефекты, наличие которых не предусмотрено в нормативно-технической документации на материал, результаты испытаний не учитывают и повторяют испытания на других образцах. Если повторные испытания приведут к прежним результатам и если дефекты появляются на образце до достижения максимального значения силы сжатия, считают, что материал не может быть использован для изделий, к которым предъявляются требования по сохранению формы и целостности в заданном интервале напряжений и температур.

2.5.8. Результаты испытаний записывают в протокол, форма которого приведена в приложении 6.

2.6. Обработка результатов

2.6.1. Напряжение сжатия в образце () в МПа (кгс/см) вычисляют по формуле

где - сила сжатия образца, определяемая по п.2.5.5, Н (кгс);

- площадь поперечного сечения образца, определяемая по п.2.4.4, м (см).

2.6.2. За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение напряжения, определяемое в соответствии с требованиями ГОСТ 269-66 при испытании заданного количества образцов.

Оценку анормальности результатов испытаний проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 11.002-73.

2.6.3. По данным, полученным в п.2.6.1, строят график зависимости напряжения от температуры испытаний для каждого из заданных по п.2.5.3 значений деформации, как показано на черт.6. Точки максимумов на графиках соединяют сплошной линией. В области напряжений и температур, ограниченной этой линией и осями координат, образец сохраняет форму и целостность.

Черт.6

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1. Требования безопасности труда - по ГОСТ 12.1.007-76, ГОСТ 12.1.019-79, ГОСТ 12.3.002-75 и ГОСТ 12.3.019-80.

3.2. Требования пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004-76.

3.3. Метеорологические условия, уровень звукового давления, уровни звука и содержания вредных примесей в рабочей зоне помещений для испытаний не должны превышать норм, установленных СН-245-71 и утвержденных Госстроем СССР.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

РЕКОМЕНДУЕМАЯ СХЕМА ПРИСПОСОБЛЕНИЯ ДЛЯ

ПРЕССОВАНИЯ ПРОБЫ МАТЕРИАЛА В ТИГЛЕ

Для прессования пробы материала в тигле применяют приспособление, схема которого приведена на чертеже.

Тигель термоанализатора вставляют в разрезное гнездо, пяту вставляют в обруч и устанавливают в нем разрезное гнездо с вставленным в него тиглем термоанализатора, в который помещена проба материала. В обруч вставляют бункер с пуансоном. Затем приспособление помещают под пресс и прессуют в течение 5 мин при постоянном напряжении (0,50±0,02) МПа [(5,0±0,2) кгс/см].

1 - пуансон; 2 - бункер; 3 - гнездо для тигля; 4 - обруч; 5 - пята

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Рекомендуемое

ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ (МЕТОД 1)

Наименование, марка и дата изготовления материала;

дата изготовления пробы;

метод испытаний (ДТА, ТГ, ДСК);

тип прибора;

тип тигля;

масса пробы;

условия испытаний;

состав и объем выделившихся газообразных продуктов;

значения показателей, характеризующих каждый из выявленных процессов;

результаты определения показателей записывают по форме, приведенной в табл.1 и 2.

Таблица 1

Таблица 2

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Справочное

ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПРОЦЕССОВ

Идентификацию процессов, выявленных при испытаниях, проводят сопоставлением термоаналитических кривых, полученных с использованием ДСК, ДТА, ТГ (таблица).

Примечания:

1. Процессы 1-4, 8 не сопровождаются изменением массы.

2. Идентификацию процессов 1 и 3 проводят дополнительно методом структурного анализа.

3. Идентификацию процессов 5 и 6 проводят дополнительно по составу выделяющихся при испытаниях продуктов.