---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГАЗЫ ПРИРОДНЫЕ ГОРЮЧИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ТЕПЛОТЫ СГОРАНИЯ

ГОСТ 10062-75

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Срок действия с 01.07.76

до 01.01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на природные и попутные горючие газы и устанавливает метод определения удельной теплоты сгорания.

Сущность метода заключается в сжигании в калориметрической бомбе (при постоянном объеме) в среде сжатого кислорода определенного объема газа, обуславливаемого вместимостью данной бомбы, атмосферным давлением, температурой и остаточным давлением газа в бомбе, и определении количества тепла, выделившегося при сгорании газа, а также при образовании и растворении в воде азотной и серной кислот при испытании.

Допускается определять удельную теплоту сгорания смеси природных и попутных горючих газов и искусственным (коксовый, газы крекинга и другие) при массовой доли природных горючих газов в смеси не менее 70 % и при низшей удельной теплоте сгорания смеси не менее 27210 кДж/м³ (6500 ккал/м³).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для определения удельной теплоты сгорания применяются: калориметр сжигания с бомбой, жидкостной типа В-08М, В-08МА или другой калориметр, обеспечивающий получение результатов определения в пределах допускаемых расхождений, указанных в п. 4.5;

термометры ртутные постоянного наполнения (калориметрические) и переменного наполнения с ценой деления 0,01 °С;

термометры ртутные должны быть проверены соответствующим поверочным учреждением через каждые 0,5 °С, при этом поправки должны быть приведены с погрешностью не более 0,001 °С;

термометр ртутный лабораторный по ГОСТ 215-73, с пределами измерения от 0 до 50 °С;

редуктор кислородный с одним манометром высокого давления: на 24,5 - 29,4 МПа (250 - 300 кгс/см²) - для измерения давления в кислородном баллоне и двумя манометрами низкого давления: на 2,9 - 3,4 МПа (30 - 35 кгс/см²) предельное давление 4,9 - 6,9 МПа (50 - 70 кгс/см²) для измерения давления в бомбе при наполнении ее кислородом для сжигания бензойной кислоты и на 1,0 - 1,5 МПа (10 - 15 кгс/см²) предельное давление 2,5 - 2,9 МПа (25 - 30 кгс/см²) для измерения давления в бомбе при наполнении ее кислородом для сжигания газа. При отсутствии редуктора манометра низкого давления устанавливают на специальных стойках, имеющих игольчатый клапан и предохранительный клапан, который должен быть отрегулирован на указанные выше предельные давления. Манометр вместе с соединительными трубками должен подвергаться гидравлическому испытанию не реже одного раза в год.

Редуктор, манометры, ниппеля и кислородопроводные трубки должны быть обезжирены. Необходимо также исключить возможность загрязнения их жиром в процессе работы;

трубки медные цельнотянутые с внутренним диаметром 1,0 - 1,5 мм, с толщиной стенок 0,5 - 1,0 мм, с припаянными к ним ниппелям;

барометр мембранный метеорологический;

секундомер по ГОСТ 5072-79 или зуммер;

весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 10 кг по ГОСТ 24104-88;

плитка электрическая;

склянки с тубусом по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 - 20 и 2 - 5 дм³;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

колбы для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 23932-79, вместимостью 1000 и 2000 см³;

посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336-82;

стаканы вместимостью 400 - 600 см³;

колбы типов K и II, вместимостью 500, 1000, 2000 и 4000 см³;

приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74: бюретки вместимостью 25 и 50 см³, пипетки вместимостью 1 и 10 см³;

насос масляный или водоструйный;

противешки фарфоровые по размерам дна бомбы;

гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, ч. д. а., 0,1 н. раствор;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77;

метиловый оранжевый (индикатор), 0,02 %-ный раствор;

фенолфталеин (индикатор), 1 %-ный спиртовой раствор;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 3 %-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 22 %-ный раствор;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 10 %-ный раствор;

кальций хлористый, безводный;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;

кислород по ГОСТ 5583-78, полученный методом глубокого охлаждения воздуха; не допускается применение кислорода, полученного электролизом воды; при работе со сжатым кислородом необходимо соблюдать действующие правила устройства и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под давлением;

проволока для запала (железная, никелиновая, константановая или медная мягкая) диаметром 0,1 - 0,2 мм, длиной 60 - 120 мм (в зависимости от устройства внутренней арматуры бомбы и системы запала); 10 - 15 отрезков проволоки взвешивают вместе и вычисляют среднюю массу одного отрезка;

удельная теплота сгорания проволоки;

для железной - 6690 кДж/кг (1600 ккал/кг),

для никелиновой - 3245 кДж/кг (775 ккал/кг),

для константановой - 3140 кДж/кг (750 ккал/кг),

для медной - 2510 кДж/кг (600 ккал/кг).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Удельная теплота сгорания должна определяться в отдельной комнате площадью 10 - 12 м², защищенной от прямого действия солнечных лучей, с малыми колебаниями температуры и влажности воздуха. В комнате для определения удельной теплоты сгорания не должно быть установок, интенсивно излучающих тепло и создающих сильный поток воздуха.

Помещение для установки газгольдера должно быть оборудовано водопроводом, стоком воды, вентиляцией и необходимыми противоположными средствами.

2.1.1. Вместимость калориметрической бомбы определяют заполнением ее водой и взвешиванием бомбы до и после заполнения.

Вместимость бомбы должны определять не реже одного раза в шесть месяцев и каждый раз после замены или ремонта деталей бомбы.

2.1.2. Перед определением вместимости бомбы берут 2 - 3 дм³ свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды и оставляют ее в закрытом сосуде на сутки для принятия ею температуры окружающей среды.

2.1.3. Герметичность калориметрической бомбы определяют по ГОСТ 8.219-76.

2.1.4. Внутреннюю поверхность бомбы и крышки очищают, промывая их сначала подкисленной, потом щелочной, а затем горячей дистиллированной водой и хорошо просушивают бомбу и крышку. Отверстия вентилей тщательно протирают фильтровальной бумагой. Для полноты просушки помещают на дно бомбы противешок с безводным хлористым кальцием и оставляют бомбу на 1 ч с полуоткрытыми вентилями и полузавинченной крышкой.

2.1.5. Запальную проволоку прикрепляют к электродам внатяжку, не применяя в данном случае чашечки. Крышку бомбы завинчивают сначала вручную, а затем ключом и взвешивают бомбу с погрешностью не более 0,1 г (без резьбовых пробок, закрывающих отверстия вентилей, и без клемм запала).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.1.6. Для определения вместимости калориметрической бомбы собирают систему приборов по схеме (черт. 1).

Напорную склянку с тубусом 1 вместимостью 2 - 5 дм³ помещают на высоте около 1,0 м над уровнем стола. Калориметрическую бомбу 4, подготовленную и взвешенную, устанавливают в подставке, обращая впускной вентиль бомбы с длинной продувочной трубкой в сторону склянки с тубусом и привинчивают к обоим отверстиям вентилей металлические трубки с ниппелями 3, обязательно снабжая их фибровыми прокладками для обеспечения герметичности.

Колбу для фильтрования под вакуумом 5 вместимостью 1 - 2 дм³ закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, в которые вставляют: изогнутую толстостенную стеклянную трубку 6 и термометр 7 на 50 °С; конец трубки должен быть опущен несколько ниже тубуса колбы. Тубус колбы для фильтрования под вакуумом обращают в сторону масляного вакуумного насоса. При отсутствии масляного насоса он может быть заменен сильным водоструйным насосом.

Соединяют резиновыми трубками бомбу с напорной склянкой и с колбой для фильтрования под вакуумом. Тубус колбы для фильтрования соединяют резиновой трубкой с вакуумным насосом. На соединительной трубке, ведущей от напорной склянки к бомбе, устанавливают винтовой зажим 2.

2.1.7. Закрывают оба вентиля бомбы и зажим на соединительной трубке. Напорную склянку наполняют приготовленной прокипяченной и охлажденной водой.

Открывают выпускной вентиль бомбы на 3 - 4 поворота и включают вакуумный насос, и начинают отсос воздуха из бомбы. Через 10 мин, не включая насоса, открывают на 3 - 4 поворота впускной вентиль бомбы и зажим на соединительной трубке. При этом вода из напорной склянки начинает поступать в бомбу, а затем вместе с пузырьками воздуха в колбу для фильтрования. Не прекращая отсоса воздуха, поворачивают бомбу несколько раз в наклонное положение в разных направлениях, чтобы предотвратить задержку отдельных пузырьков воздуха. После установления сплошной струи воды отсос воздуха продолжают еще 10 мин. После этого закрывают у бомбы сначала выпускной вентиль, затем впускной и зажим на соединительной трубке и отключают вакуумный насос.

Схема определения вместимости калориметрической бомбы

Черт. 1

2.1.8. Записав температуру воды в колбе для фильтрования, бомбу разъединяют с системой приборов, тщательно вытирают ее и отверстия вентилей и взвешивают бомбу с погрешностью не более 0,1 г. Массу воды в бомбе вычисляют по разности массы бомбы с водой и массы пустой бомбы.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.1.9. Вместимость калориметрической бомбы (V_б), м³, вычисляют по формуле

V_б = K_t(m_б - m_в)·10^-3, (1)

где m_б - масса бомбы с водой, кг;

т_в - масса бомбы с воздухом, кг;

K_t - коэффициент для перевода массы воды в объем при температуре опыта, указанный в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Таблица 1

2.1.10. Вместимость калориметрической бомбы вычисляют как среднее арифметическое результатов пяти определений, расхождение между наибольшим и наименьшим значениями которых не должно превышать 0,5·10^-6 м³.

2.1.11. Калориметрическую бомбу с полузавинченными вентилями и крышкой бомбы, предназначенную для работы с газом, оставляют всегда с осушающим реактивом на дне стакана.

2.2. Продувка и заполнение калориметрической бомбы испытуемым газом

2.2.1. Продувка и заполнение калориметрической бомбы газом могут осуществляться из любого источника газа: газопровода, газгольдера, пипетки, баллона под давлением и других. Газ из газопровода при избыточном давлении не выше 0,098 МПа (1 ати) и газгольдера отбирают газоотборной трубкой из нержавеющей стали, оборудованной двумя кранами, расположенными за точками отбора пробы, один из которых служит для продувки газоотборной линии в атмосферу в течение такого времени, чтобы сменился 10 - 15-кратный объем газа; другой для отбора газа на испытание. При избыточном давлении в газопроводе выше 0,098 МПа (1 ати) на газоотборной линии перед отбором газа устанавливают редуктор для снижения избыточного давления до 0,0098 - 0,0490 МПа (0,1 - 0,5 ати). При отсутствии подводки газа в помещение лаборатории пробу газа отбирают в металлические двухвентильные пробоотборники под давлением, соответствующим давлению в месте отбора, откуда потом газ вытесняется 22 %-ным раствором хлористого натрия или водой, насыщенной газом.

2.2.2. При продувке из металлических газовых пипеток вместимостью 10 - 12 дм³, изготовленных из устойчивого к окислению металла и снабженных с обоих концов трехходовыми или одноходовыми кранами, напорной склянкой служит склянка с тубусом вместимостью 10 - 20 дм³.

2.2.3. Для заполнения газовой пипетки ее устанавливают в подставке в вертикальном положении, соединяют резиновой трубкой нижний кран пипетки с краном водопровода и заполняют пипетку водой. По заполнении пипетки закрывают оба крана и разъединяют ее с водопроводом.

Оставляя заполненную водой пипетку в подставке в вертикальном положении, соединяют ее верхний кран резиновой трубкой со штуцером, ведущим от газопровода или газгольдера, и, поворачивая трехходовой или серповидный кран на атмосферу, продувают соединительную трубку газом. Газопровод должен быть предварительно продут в атмосферу.

Установив небольшую струю газа, открывают нижний кран пипетки и заполняют ее газом, постепенно сливая воду из пипетки небольшой струей. Когда вся вода будет удалена, продувают пипетку газом еще в течение 3 - 5 мин, после этого закрывают нижний кран. Не прекращают подачу газа еще в течение 2 - 3 мин, чтобы создать некоторое давление газа в пипетке и этим предохранить от подсоса воздуха в нее извне.

Затем закрывают верхний кран пипетки и разъединяют ее с источником газа.

Если количество газа не ограничено, то газовую пипетку можно заполнять газом без предварительного заполнения водой, но с предварительной продувкой ее газом в течение 2 ч.