---

4.2. Использование аппарата В

4.2.1. В печь (п. 3.2) помещают прямоугольник из фольги (п. 3.1.2) на ~30 мин при контролируемой температуре (105±2) °С. Охлаждают в эксикаторе (п. 3.3) в течение ~30 мин.

Взвешивают с точностью до 0,0001 г.

4.2.2. Прямоугольник складывают вдвое, чтобы получился квадрат, отмечают сгиб, затем раскрывают лист.

В центр одного квадрата наливают (1,0+0,2) г испытуемой дисперсии, аккуратно складывают лист снова, и слегка прижимая пальцами, по возможности ровнее распределяют материал, не допуская его вытекания из наружных кромок.

Взвешивают с точностью до 0,0001 г.

4.2.3. Полностью раскрывают лист, помещают в печь с контролируемой температурой (105+2) °С на (60+5) мин.

4.2.4. Вынимают лист из печи, помещают в осушитель и охлаждают ~30 мин.

Взвешивают лист с точностью до 0,0001 г.

4.3. Использование аппарата С

4.3.1. Тарелку (п. 3.1.3) помещают в печь (п. 3.2) на ~30 мин с контролируемой температурой (105+2) °С. Охлаждают в эксикаторе (п. 3.3) в течение 30 мин, затем взвешивают с точностью до 0,0001 г.

4.3.2. На тарелку наливают (1,0+0,2) г дисперсии.

Быстро все взвешивают с точностью до 0,0001 г.

4.3.3. Дисперсию по возможности быстрее распределяют по всей поверхности тарелки.

4.3.4. Тарелку помещают в печь с контролируемой температурой (105+2) °С на (60+5) мин.

4.3.5. Тарелку вынимают из печи. Дисперсия должна быть распределена полностью. В противном случае желательно для проведения испытания использовать другой тип аппарата.

Охлаждают тарелку в эксикаторе (~30 мин).

4.3.6. Взвешивают тарелку с точностью до 0,0001 г.

5. Обработка результатов

5.1. Сухой остаток при 105 °С испытуемой дисперсии выражается в виде процентного отношения к первоначальной массе по формуле

_,

где m₀ - масса испытуемого количества дисперсии, г;

m₁ - масса сухого остатка, г.

5.2. Проведение двух определений

Результаты должны согласоваться в пределах 0,5 % от абсолютного значения. В противном случае следует проводить дополнительные определения до тех пор, пока два последовательных результата не удовлетворят этому условию.

5.3. В качестве окончательного результата принимают среднее результатов этих определений.

6. Запись испытания

В отчет по испытанию следует включить:

а) характеристику испытуемого продукта;

б) используемый аппарат (А, В, С или другой);

в) сухой остаток.

Аппарат А

Рис. 1. Нижняя стеклянная тарелка

Рис. 2. Верхняя стеклянная тарелка

Рис. 3. Расположение тарелок

Приложение 4 (Введено дополнительно, Изм. № 5).

ПРИЛОЖЕНИЕ 5

Рекомендуемое

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БРОМНОГО ЧИСЛА

МС ИСО 3499-76 «Пластмассы. Дисперсии водные гомополимеров и сополимеров винилацетата

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения бромного числа водных дисперсий гомополимеров и сополимеров винилацетата.

Примечание. В некоторых случаях, когда этот метод применяют к немодифицированным дисперсиям гомополимеров винилацетата, можно рассчитывать также и остаточное содержание мономера (п. 7, примечание).

2. Определение

Бромное число - количество граммов свободного брома (Вr), израсходованное в условиях испытания для 100 г пробы.

3. Сущность метода

Сущность метода заключается в бромировании остаточного винилацетата и других присутствующих веществ, которые подвергаются бромированию обработкой пробы в растворе кислоты с избытком раствора бромат-бромида калия.

Определение излишков брома при добавлении раствора йодистого калия и титрования освободившегося йода стандартным титрованным раствором тиосульфата натрия. Расчет бромного числа.

4. Реактивы

Для анализов используют только реактивы установленной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1. Метанол

4.2. Кислота соляная (Q = 1,18 г/см³).

4.3. Раствор бромат-бромида калия: 5,6 г бромата калия и 25 г бромида калия растворяют приблизительно в 500 мл воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл. Разбавляют водой до метки.

Примечание. Вместо раствора бромат-бромида калия можно использовать бромную воду.

4.4. Калий йодистый, раствор 200 г/дм³

4.5. Тиосульфат натрия, стандартный титрованный 0,2 н. раствор.

5. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 5.1-5.3.

5.1. Колбы конические вместимостью 500 см³ со шлифованными притертыми стеклянными пробками.

5.2. Бюретки вместимостью 25 см³, градуированные, с делениями по 0,05 см³ со стеклянными шлифованными колпачками.

5.3. Весы с точностью взвешивания до 0,01 г.

6. Проведение испытания

6.1. Определение

Пробу массой 7-9 г, взятую для испытания, помещают в коническую колбу и взвешивают с точностью до 0,01 г.

Добавляют 50 см³ воды, тщательно перемешивают и добавляют 200 мл метанола (п. 4.1).

Добавляют 40 см³ соляной кислоты (п. 4.2), вставляют притертую пробку, колбу тщательно встряхивают, чтобы перемешать содержимое. Бюреткой (п. 5.2) добавляют достаточное количество раствора бромата-бромида (п. 4.3), пока не появится устойчивая желтая окраска. Продолжают добавлять раствор, чтобы количество его в миллилитрах составляло целое число.

Колбу плотно закрывают пробкой, и реакция продолжается в течение 2 мин.

В колбу добавляют 5 см³ раствора йодистого калия. Снова закрывают колбу для предотвращения потери брома, встряхивают ее, и реакция продолжается еще 1 мин.

Полученный йод титруют стандартным титрованным раствором тиосульфата натрия до тех пор, пока не исчезнет окраска.

Примечание. Конец титрования определяют потенциометрически. Этот метод представляет особую ценность, если конец титрования выражен нечетко.

В этих же условиях проводят второе определение.

6.2. Контрольный опыт

Контрольный опыт проводят, используя те же количества реактивов, тот же объем раствора бромат-бромида калия, ранее установленный во время определения, но без опытной пробы.

7. Выражение результатов

7.1. Метод расчета

Бромное число (NBr) дисперсии вычисляют по формуле

_,

где V₁ - объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия для контрольного опыта, см³;

V₂ - объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия для определения, см³;

Т - нормальность стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия (обычно 0,2 н.);

m - масса пробы, г.

Результаты выражают с точностью до 0,1.

Примечание. Если метод применяют для немодифицированных дисперсий гомополимеров винилацетата, содержание остаточного мономера в процентах от массы вычисляют по формуле

_,

где V₁, V₂, Т и т - имеют те же определения, что и в предыдущей формуле.

7.2. Воспроизводимость

Результаты испытаний, проводимых девятью лабораториями на семи дисперсиях, указаны в таблице.

8. Протокол испытания

В протокол испытания включают следующие данные:

а) условные обозначения испытуемой водной дисперсии;

б) ссылку на настоящий международный стандарт;

в) результаты и метод выражения бромного числа и остаточного содержания мономера;

г) все непредвиденные обстоятельства, замеченные во время испытания;

д) любые действия, не включенные в настоящий международный стандарт или рассматриваемые как произвольные.

Приложение 5 (Введено дополнительно, Изм. № 5).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Б. И. Сажин, М. Э. Розенберг, В. В. Громова, В. М. Южин, С. С. Никитина, Л. Г. Мазова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.12.80 № 6182

3. ВЗАМЕН ГОСТ 18992-73

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1983 г., декабре 1986 г., сентябре 1988 г., марте 1990 г. (ИУС 2-84, 3-87, 12-88, 6-90)

СОДЕРЖАНИЕ