---

3.2. Комплекс летучих веществ, выделяющихся из дисперсии при превышении предельно допустимых концентраций в воздухе, оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки верхних дыхательных путей и глаз.

Винилацетат, кроме того, обладает общетоксическим действием, дибутилфталат и диизобутилфталат вызывают функциональные и органические изменения в центральной и периферической нервной системе, могут проникать через кожу.

3.3. Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны производственных помещений и класс опасности:

винилацетата - 10 мг/м³, 3-й класс опасности;

уксусной кислоты - 5 мг/м³, 3-й класс опасности;

дибутилфталата - 0,5 мг/м³, 2-й класс опасности;

диизобутилфталата - 1 мг/м³, 2-й класс опасности.

3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Помещения, предназначенные для работы с дисперсией, должны быть снабжены местной и общеобменной вентиляцией.

3.5. Работу с дисперсией, пластифицированной дибутилфталатом или диизобутилфталатом, при непосредственном контакте проводят в резиновых перчатках.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).

3.6. Производство должно быть обеспечено техническими средствами контроля состояния воздушной среды.

3.7. В пожарном отношении дисперсия безопасна.

4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

4.1. Правила приемки - по ГОСТ 9980.1-86.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. Объем выборок и решающее правило - по ГОСТ 9980.1-86.

4.3. Размер частиц дисперсии изготовитель определяет по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

4.4. Показатели 4а, 5а, 6а и 8 табл. 2 определяют для марок ДФ 50/5Н, ДФ 51/10С, ДФ 51/15С, ДФ 51/15В, ДФ 51/15ВП, ДФ 51/10СЛ при поставке дисперсии в зимнее время раздельно с пластификатором, при этом показатели 1, 3, 7, 9 и 10 табл. 2 определяют до пластификации дисперсии, а 2 и 11 табл. 2 после ее пластификации.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

4.5. Показатели 10, 11 табл. 2 изготовитель определяет по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

4.6. Допускается у изготовителя качество поливинилацетатной дисперсии из хранилища определять только по показателям 4, 5, 6 табл. 2 на пробах, отобранных из транспортной тары.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

5. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

5.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2-86. Перед взятием пробы дисперсию тщательно перемешивают. При наличии пленки на поверхности перед размешиванием и взятием проб пленку аккуратно удаляют.

5.2. Определение внешнего вида дисперсии

5.2.1. Приборы

Приспособление для нанесения дисперсии представляет собой полый цилиндр без дна и крышки (кольцо) из нержавеющей стали с зазором 0,4-0,5 мм у нижнего основания (черт. 1).

Стекло размером 20´7 см, толщиной от 0,2 до 0,7 см.

5.2.2. Проведение испытания

Приспособление ставят на край стекла зазором наружу, внутрь наливают 3-4 см³ дисперсии. После растекания дисперсии по всей внутренней поверхности стекла равномерно двигают приспособление по стеклу, выталкивая возможный излишек дисперсии.

Приспособление для нанесения дисперсии

Черт. 1

Нанесенную на стекло дисперсию рассматривают в проходящем свете и визуально определяют внешний вид.

Внешний вид дисперсии, подвергшейся воздействию низких температур (ниже 0 °С), определяют после разогрева до 80 °С, тщательного перемешивания до гомогенного состояния и охлаждения до (20±5) °С.

5.3. Определение внешнего вида пленки

Дисперсию наносят на стекло, как указано в п. 5.2.2.

Стекло помещают на выверенную горизонтальную поверхность и выдерживают в течение 2-3 ч при (20±5) °С. Высохшую пленку, не снимая со стекла, рассматривают в проходящем свете. Пленка на среднем участке на расстоянии 14-15 см в длину без учета краев в 2,5-3,0 см должна быть гладкой, однородной, прозрачной или слегка желтоватой. Возможно наличие пузырьков воздуха.

5.2-5.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).

5.4. Определение массовой доли остаточного мономера

5.4.1. Сущность метода

Метод основан на некомпенсационном потенциометрическом титровании остаточного винилацетата раствором брома в ледяной уксусной кислоте.

5.4.2. Аппаратура, посуда, реактивы

рН-метр милливольтметр рН-673, иономер ЭВ-74 или других типов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104-88.

Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Мешалка магнитная любого типа.

Пипетка 2-1-10 и 2-1-50 по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 1-2-25-0,1 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Стакан В-1-150 или Н-1-250 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1-50 и 1-5 по ГОСТ 1770-74.

Бром по ГОСТ 4109-79, раствор брома в ледяной уксусной кислоте концентрации с (¹/₂Br₂) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят растворением 2,7 см³ брома в 1 дм³ уксусной кислоты в колбе.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10 %.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Nа₂S₂О₃×5Н₂О) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят из фиксанала или по ГОСТ 25794.2-83.

Крахмал по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1 %,. готовят по ГОСТ 4517-87.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.

5.4.3. Проведение испытания

В стакан вливают 10-15 см³ дистиллированной воды и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, вносят 2-3 г дисперсии и вновь его взвешивают с той же точностью. Затем приливают дистиллированной воды до объема 100 см³ и 5 см³ ледяной уксусной кислоты. Стакан закрывают пробкой, в отверстия которой вставляют платиновый электрод типа ЭТПЛ-01М (измерительный) и хлорсеребряный электрод типа ЭВЛ-1МЗ (вспомогательный), присоединенные к рН-метру, и носик бюретки. Стакан с содержимым помещают на магнитную мешалку. Переключатель диапазонов устанавливают в положение «-1¸14», переключатель рода работ - в положение «+mV», включают мешалку и, как только показания рН-метра становятся стабильными, начинают титровать 0,1 моль/дм³ раствором брома в ледяной уксусной кислоте. В начале титрования стрелка прибора медленно отклоняется вправо. По мере приближения к точке эквивалентности эти отклонения становятся более резкими. Титрование проводят до тех пор, пока стрелка прибора, отклонившись от одной капли вправо, не установится на определенном делении шкалы и не останется в таком положении в течение 30-40 с. Потенциал системы в конце титрования должен находиться в пределах 800-850 мВ.

После испытания платиновый и хлорсеребряный электроды ополаскивают водой или этиловым спиртом.

Платиновый электрод хранят в дистиллированной воде, хлорсеребряный электрод - в насыщенном растворе хлористого калия.

5.4.4. Обработка результатов

Массовую долю остаточного маномера (X) в процентах вычисляют по формуле

_,

где V - объем раствора брома концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование дисперсии, см³;

К - поправочный коэффициент 0,1 моль/дм³ раствора брома;

0,0043 - масса винилацетата, соответствующая 1 см³ раствора брома концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

m - навеска дисперсии, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результат определения округляют до второго десятичного знака.

Поправочный коэффициент 0,1 моль/дм³ раствора брома определяют следующим образом:

В коническую колбу Кн-1-250 вливают 50 см³ дистиллированной воды, 10 см³ раствора брома в уксусной кислоте и 10 см³ йодистого калия. Колбу с содержимым выдерживают в темном месте 10 мин и выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия, добавляя к концу титрования раствор крахмала.

Поправочный коэффициент (К) раствора брома вычисляют по формуле

_,

где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование, см³.

Поправочный коэффициент раствора брома определяют один раз в двое суток.

5.4.2-5.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 4).

5.4.5. Допускается определение показателя по приложению 5.

(Введен дополнительно, Изм. № 5).

5.5. Массовую долю сухого остатка определяют методом А, основанным на удалении воды и летучих веществ сушкой в сушильном шкафу.

Допускается определение массовой доли сухого остатка по приложению 4.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

5.5.1. Метод А

5.5.1.1. Аппаратура, приборы

Пинцет или тигельные щипцы.

Шкаф сушильный с автоматической регулировкой температуры с точностью ± 2 °С.

Чашки из алюминия или жести диаметром 80-90 мм, высотой 8-10 мм и толщиной стенок около 1 мм; наружная поверхность чашки должна быть ровной и гладкой.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336-82.

Кальций хлористый, прокаленный.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.5.1.2. Проведение испытания

В сушильный шкаф, нагретый до (115±2) °С, помещают четыре чистые чашки (шарик термометра со ртутью должен находиться на одном уровне с чашками) и выдерживают в нем 15 мин (до постоянной массы). Затем чашки помещают в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры в течение 20 мин и взвешивают попарно с погрешностью не более 0,0002 г. На середину наружной поверхности одной чашки из пары помещают (1±0,1) г дисперсии, накрывают ее поверхностью другой чашки, прижимают и взвешивают с той же погрешностью.

После взвешивания дисперсию равномерно распределяют по всей поверхности трением одной чашки о другую, избегая вытекания дисперсии за края чашки. Чашки разъединяют и помещают в сушильный шкаф, нагретый до требуемой температуры сушки.

При определении сухого остатка в непластифицированной дисперсии чашки помещают в сушильный шкаф, нагретый до (115±2) °С, и сушат в течение 15 мин;

при определении сухого остатка в дисперсии, пластифицированной дибутилфталатом или диизобутилфталатом или дибутилсебацинатом, сушильный шкаф нагревают до (105±2) °С и сушат в течение 15 мин. После высушивания чашки осторожно пинцетом или тигельными щипцами вынимают из сушильного шкафа и помещают в эксикатор на 20 мин для охлаждения до комнатной температуры. Затем парные чашки соединяют наружными поверхностями и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).

5.5.1.3. Обработка результатов

Массовую долю сухого остатка (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

_,

где m - масса пары чашек с сухим остатком, г;

т₂ - масса пары чашек с навеской дисперсии до сушки, г;

т₁ - масса пары чашек, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

5.5.2, 5.5.3. (Исключены, Изм. № 4).

5.6. Определение условной вязкости

5.6.1. Приборы

Кружка стандартная ВМС, представляющая собой цилиндрический сосуд, изготовленный из латуни или нержавеющей стали (черт. 2).

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Термометр с ценой деления не более 2 °С по ГОСТ 27544-87.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

5.6.2. Проведение испытания

5.6.2.1. Условную вязкость по стандартной кружке ВМС определяют при (20±2) °С. Дисперсию тщательно размешивают, наливают полную кружку, приподнимают ее и наблюдают за уровнем дисперсии. Когда уровень дисперсии в кружке понизится и откроется верхнее боковое отверстие, включают секундомер. Секундомер останавливают в тот момент, когда уровень дисперсии достигает нижнего бокового отверстия.

За показатель вязкости принимают время истечения дисперсии от верхнего до нижнего отверстия кружки, выраженное в секундах.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % среднего результата, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Неуказанные предельные отклонения размеров

Черт. 2

5.6.2.2. (Исключен, Изм. № 4).

5.7. Определение динамической вязкости

5.7.1. Приборы

Вискозиметр ротационный Реотест любой марки.

Термостат водяной, поддерживающий температуру (25±1) °С.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

5.7.2. Испытание проводят по ГОСТ 25276-82. (50±2,5) см³ дисперсии перемешивают стеклянной или деревянной палочкой, помещают в измерительное устройство, выдерживают 15 мин при (25±1) °С. После этого внутренний цилиндр вращают в течение 10 мин на одной из ступеней от 7 до 12 и снимают значение, установившееся на шкале.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.7.3. Обработка результатов

Динамическую вязкость (h), Па×с, вычисляют по формуле

_,

где a - показатель шкалы вискозиметра;

z - постоянная цилиндра, Па;

f - фактор градиента сдвига, с.

Величины z и f указаны в инструкции на прибор.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 % среднего результата, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).

5.8. Концентрацию водородных ионов рН определяют на рН-метре любой марки с погрешностью измерения не более 0,05 рН по инструкции, прилагаемой к прибору.

5.9. Определение совместимости дисперсии с пластификатором

5.9.1. Приборы, посуда и реактивы

Электромотор типа МШ-2 или другого типа.