Страница 5: ДСТУ 7312:2013. Сечовина (карбамід). Технічні умови (61777)

У разі отримання незадовільних результатів періодичних випробувань за показниками 2, 6, 8 таблиці 1 випробування переводять у приймально-здавальні і в подальшому відбирають проби від кожної партії. Результати цих випробовувань є остаточними. У разі отримання задовільних результатів за цими показниками на трьох партіях поспіль випробовування із приймально-здавальних переводять знову в періодичні.

Якщо в подвійній вибірці сечовини, призначеної для роздрібної торгівлі, більше ніж 5 % одиниць паковання в споживчій тарі не відповідають вимогам стандарту за пакуванням і маркуванням, то бракують фактично виявлену кількість дефектних одиниць паковання, а у разі невідповідності й іншим вимогам стандарту бракують усю партію.

Документ щодо якості повинен'містити:

• назву підприємства-виробника;

• назву продукту, марку, сорт;

• позначення щодо наявності і виду кондиціювальної добавки;

• для сечовини, призначеної для тваринництва, слова «Для тваринництва»;

• позначення цього стандарту;

• технічні вимоги цього стандарту;

• номер партії;

• масу нетто;

• номер залізничного вагона чи іншого транспортного засобу;

• результати проведених випробовувань або підтвердження щодо відповідності якості про­дукту вимогам цього стандарту;

• дату виготовлення (місяць, рік);

• підпис і штамп спеціалізованого підрозділу підприємства-виробника.

Партії сечовини, призначені для експорту, треба супроводжувати документом відповідно до вимог договору (контракту).

Для перевірки якості неупакованої сечовини відбирають не менше ніж 0,003 % продукту від маси партії.

Дозволено за обсягу партії більше ніж 500 т відбирати не менше ніж 0,0003 % продукту від неупакованої сечовини або 0,1 % одиниць паковання від пакованої сечовини.

Для перевірки якості сечовини, призначеної для роздрібної торгівлі, відбирають не менше ніж 1 % пакувальних одиниць у транспортній тарі або тарі-устаткованні, але не менше ніж три мішки або ящики, чи пакети, чи одна одиниця тари-устатковання у разі партії менше ніж 100 мішків або ящиків, або пакетів, або одиниць тари-устатковання.

Відбирання проб проводять згідно з ГОСТ 21560.0.

Треба вважати такою, що не відповідає вимогам стандарту, ту партію неупакованої сечови­ни, яку не може бути вивантажено зі спеціалізованих саморозвантажних вагонів або від якої не можна відібрати пробу без попереднього подрібнювання.

10. ГАРАНТІЇ ВИРОБНИКА

    1. Виробник гарантує відповідність сечовини вимогам цього стандарту за дотримання умов транспортування та зберігання.

Гарантійні зобов’язання за показником «Масова частка води» діють тільки на момент приймання у споживача.

Гарантійний термін зберігання сечовини, призначеної для роздрібної торгівлі, —два роки з дня виготовлення.

Термін агрохімічної придатності — необмежений.

ДОДАТОК А
(довідковий)

ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ АЗОТУ
ФОРМАЛЬДЕГІДНИМ МЕТОДОМ

Метод базується на мінералізації амідного азоту сірчаною кислотою до аміачного азоту з по­дальшою взаємодією його з формальдегідом і титруванням кислоти, що виділилася, гідроксидом натрію за наявності змішаного індикатора з pH = 9,6.

А.1 Засоби вимірювальної техніки, посуд, реактиви та розчини:

• ваги лабораторні загального призначення — згідно з чинною нормативною докумен­тацією, другого класу з найбільшою межею зважування 200 г;

• набір гир (1 мг—100 г) F-i — згідно з ДСТУ OIML R 111;

• секундомір або годинник пісочний — згідно з чинною нормативною документацією;

• циліндр 1 (3)-5 (50)-2 — згідно з ГОСТ 1770;

• колба Кн-1-250-34/40 ТХС — згідно з ГОСТ 25336;

• крапельниця будь-якого виконання — згідно з ГОСТ 25366;

• бюретка 1-1 (3)-2-50 — згідно з ГОСТ 29251;

• електроплитка — згідно з ГОСТ 14919, або колбонагрівач — згідно з чинною норматив­ною документацією;

• — шпатель 2 (3) або ложка 2 (3) — згідно з ГОСТ 9147;

• лійка типу В-36-80 ХС — згідно з ГОСТ 25336, або повна грушоподібна скляна пробка;

• натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328, розчини молярної концентрації c(NaOH) = 5 моль/дм³, c(NaOH) = 1 моль/дм³ та с(№ОН) = 0,1 моль/дм³. Розчини молярної концентрації c(NaOH) = 1 моль/дм³ та c(NaOH) = 0,1 моль/дм³ готують згідно з ГОСТ 25794.1;

• кислота сірчана — згідно з ГОСТ 4204, концентрована і розчин молярної концентрації c(¹/2H₂SO₄) = 0,5 моль/дм³, готують згідно з ГОСТ 25794.1;

• метиловий червоний (індикатор) — згідно з чинною нормативною документацією, спир­товий розчин, готують згідно з ГОСТ 4919.1;

• фенолфталеїн (індикатор) — згідно з чинною нормативною документацією, спиртовий розчин, готують згідно з ГОСТ 4919.1;

• тимолфталеїн (індикатор) — згідно з чинною нормативною документацією;'

• змішаний індикатор pH 9,6, готують так: у 100 см³ етилового спирту розчиняють 0,5 г фенолфталеїну і 0,5 г тимолфталеїну;

• формалін технічний — згідно з ГОСТ 1625, розчин з масовою часткою 25 %, перед ви­користанням нейтралізують за фенолфталеїном до слаборожевого забарвлення;

• спирт етиловий ректифікований — згідно з ДСТУ 4221 або ГОСТ 18300;

• - вода дистильована — згідно з ГОСТ 6709. Дозволено використовувати деіонізовану воду, що задовольняє вимоги ГОСТ 6709.

• .2 Проведення випробовування

Поміщають у конічну колбу 1 г сечовини, зважений з точністю до четвертого десяткового знака, додають 5 см³ концентрованої сірчаної кислоти і закривають колбу лійкою або грушоподібною скля­ною пробкою. Вміст колби обережно нагрівають на електроплитці до припинення бурхливого виділення бульбашок вуглекислого газу. Потім нагрівання збільшують до кипіння і кип’ятять до повного припинен­ня виділення окремих бульбашок вуглекислого газу й появи білої пари сірчаної кислоти, нагрівають ще 10 хв, після чого вміст колби охолоджують до кімнатної температури. Після цього в колбу обережно додають 50 см³ води, 1—2 краплі розчину індикатора метилового червоного і нейтралізують надлишок кислоти розчином гідроксиду натрію молярної концентрації c(NaOH) = 5 моль/дм³ до пе­реходу рожевого забарвлення розчину в жовте, потім краплями додають розчин сірчаної кислоти молярної концентрації c(¹/2H₂SO₄) = 0,5 моль/дм³ до появи рожевого відтінку і титрують розчином гідроксиду натрію молярної концентрації c(NaOH) = 0,1 моль/дм³ до появи жовто-оранжевого відтінку.

До нейтралізованого розчину додають 40 см³ розчину формаліну, 5 крапель змішаного індикато­ра і через 1—2 хв титрують кислоту, що виділилася, розчином гідроксиду натрію молярної концентрації c(NaOH) = 1 моль/дм³ до появи малинового забарвлення, яке не зникає протягом 1—1,5 хв.

Розчин після додавання формаліну набуває рожевого забарвлення. За титрування забарвлен­ня розчину переходить спочатку в жовте, а потім у малинове, що вказує на кінець титрування.

о О

А.З Опрацювання результатів

Масову частку азоту в перерахунку на суху речовину co, у відсотках, обчислюють за формулою:

V ■ К-0,014 • 100-100

m.(100-®_HzO) ’ (^А-¹)

де V — об’єм розчину гідроксиду натрію молярної концентрації c(NaOH) = 1 моль/дм³, витра- - з

чении на титрування, см ,

К — коефіцієнт поправки для приведення дійсної молярної концентрації розчину гідроксиду натрію c(NaOH) = 1 моль/дм³ до номінальної;

0,014 — маса азоту, що відповідає 1 см³ розчину гідроксиду натрію молярної концентрації c(NaOH) = 1 моль/дм³, г;

т — маса наважки сечовини, г;

^шн₂о — масова частка води в сечовині, %.

За результат випробовування беруть середнє арифметичне значення результатів двох па­ралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує допустимої розбіжності, що дорівнює 0,2 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.

ДОДАТОК Б
(довідковий)

ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ БІУРЕТУ

Б.1 Визначення масової частки біурету зі змішаним розчином

Метод полягає у вимірюванні інтенсивності забарвлення комплексу, утвореного біуретом зі змішаним розчином за наявності лугу в разі довжини хвилі 550 нм.

Б. . .1 Засоби вимірювальної техніки, допоміжні пристрої, посуд, реактиви та розчини:

• ваги лабораторні загального призначення — згідно з чинною нормативною докумен­тацією, другого класу з найбільшою межею зважування 200 г;

• ваги лабораторні загального призначення — згідно з чинною нормативною докумен­тацією, четвертого класу з найбільшою межею зважування 1000 г;

• набір гир (1 мг—100 г) F₁ — згідно з ДСТУ OIML R 111;

• набір гир (1 г—500 г) F₂ — згідно з ДСТУ OIML R 111;

• спектрофотометр або фотоелектроколориметр будь-якого типу, що дає можливість вимірювати поглинання в межах від 540 нм до 550 нм;

• кювети з товщиною світлопоглинального шару 50 мм;

• колба 1(2)-50(100,1000)-2 — згідно з ГОСТ 1770;

• бюретка 1-1(3)-2-10(25)-0,1 — згідно з ГОСТ 29251;

• піпетка 2-2-10 — згідно з ГОСТ 29169;

• циліндр 1-500-2 — згідно з ГОСТ 1770;

• натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328, розчин молярної концентрації c(NaOH) = 0,5 моль/дм³, готують згідно з ГОСТ 25794.1;

• мідь (II) сірчанокисла 5-водна — згідно з ГОСТ 4165;

• калій-натрій виннокислий — згідно з ГОСТ 5845;

• калій йодистий — згідно з ГОСТ 4232;

• біурет — згідно з чинною нормативною документацією, перекристалізований з води і ви­сушений за температури від 100 °С до 105 °С до постійної маси; розчин 2 мг/см³;

• вода дистильована — згідно з ГОСТ 6709. Дозволено використовувати деіонізовану воду, що задовольняє вимоги ГОСТ 6709;

— змішаний розчин: 5 г сірчанокислої міді розчиняють у 200 см³ води в мірній колбі місткістю 1000 см³, потім додають у колбу 400 см³ розчину гідроксиду натрію, в якому попередньо розчиня­ють 15 г виннокислого калію-натрію. Розчин у колбі перемішують, додають 5 г йодистогр калію, розчиненого в 50—100 см³ води, доводять об’єм розчину водою до позначки і перемішують.

Б.1.2 Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 50 см³ за допомогою бюретки вносять 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 см³ розчину біурету, що відповідає 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14 мг біурету. У кожну колбу додають по 15 см³ змішаного розчину і 10 см³ розчину гідроксиду натрію, перемішуючи вміст колб після додавання кожного реактиву. Об’єми розчинів у колбах доводять до позначок водою і знову пе­ремішують. Через 10 хв вимірюють оптичну густину розчинів за довжини хвилі приблизно 550 нм відносно розчину порівняння, що містить у такому самому об’ємі такі самі кількості реактивів, крім розчину біурету.

За отриманими даними будують градуювальний графік, відкладаючи на осі абсцис маси біу­рету в розчинах (у міліграмах), на осі ординат —■ відповідне їм значення оптичної густини розчинів.

Б.1.3 Проведення випробовування

Поміщають у мірну колбу місткістю 100 см³ 10 г сечовини, зваженої з точністю до другого десят­кового знака, розчиняють у воді, перемішують, доводять об'єм розчину до позначки водою і знову перемішують. 10 см³ отриманого розчину за допомогою піпетки переносять у мірну колбу місткістю 50 см³, додають 15 см³ змішаного розчину, 10 см³ розчину гідроксиду натрію, перемішуючи вміст колби після додавання кожного реактиву. Об’єм розчину в колбі доводять до позначки водою і знову перемішують.

Через 10 хв вимірюють оптичну густину аналізованих розчинів за довжини хвилі приблизно 550 нм відносно розчину порівняння, що містить у такому самому об’ємі такі самі кількості реактивів, крім розчину сечовини, приготованого за тих самих умов.

Б.1.4 Опрацювання результатів

Масову частку біурету co ₁, у відсотках, обчислюють за формулою:

п

(Б.1)

^Ю1 ~ П7-10-1000 ’

де ггц — маса біурету, знайдена за градуювальним графіком, мг;

т — маса наважки сечовини, г.

За результат випробування беруть середнє арифметичне значення результатів двох пара­лельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує допустимої розбіжності, що дорівнює 0,05 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.

Примітка. Якщо розчин аналізованої проби каламутний, необхідно внести поправку до оптичної густини, яку визначають. Для цього початковий розчин випробувальної проби розбавляють відповідно до умов Б.1.3 без додавання реактивів і вимірюють густину каламутного розчину відносно води. Оптичну густину каламутного розчину віднімають від оптичної густини випробуваль­ного розчину.

Б.2 Визначення масової частки біурету з нейтралізацією розчину проби

Метод базується на вимірюванні інтенсивності забарвлення комплексу, утвореного біуретом і сірчанокислою міддю за наявності лужного розчину виннокислого калію-натрію за довжини хвилі приблизно 550 нм з pH розчину проби, що дорівнює 7.