---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

РОЗЧИНИ ВОДНО-СПИРТОВІ

Методи визначання вмісту
етилового спирту

Д

БЗ № 12-2013/672

ОТУ 7457:2013

Видання офіційне

Київ
МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ
201

5ПЕРЕДМОВА

1. РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет стандартизації «Спиртогорілчані вироби, дріжджі» (ТК 64), Український науково-дослідний інститут спирту і біотехнології продовольчих продуктів (УкрНДІспиртбіопрод)

РОЗРОБНИКИ: С. Олійнічук, д-р техн, наук; Г. Кизюн, канд. техн, наук; О. Міщенко, канд. техн, наук (науковий керівник); Н. Кизюн

2. ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України № 1470 від 11 грудня 2013 р.

З УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 3639-79)

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю чи частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України

Мінекономрозвитку України, 201

5ДСТУ 7457:2013

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

РОЗЧИНИ ВОДНО-СПИРТОВІ

Методи визначання вмісту етилового спирту

РАСТВОРЫ ВОДНО-СПИРТОВЫЕ
Методы определения содержания этилового спирта

WATER-ALCOHOL SOLUTIONS

Methods for the determination of the ethyl alcohol content

Чинний від 2014-09-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

   1. Цей стандарт поширюється на водно-спиртові розчини та встановлює ареометричний, пікнометричний та вібраційний методи визначання вмісту етилового спирту в цих розчинах.

   2. Обов’язкові вимоги щодо підготовленості та безпеки персоналу викладено в розділі 10.

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:

ДСТУ 3296-95 Виробництво етилового спирту з харчової сировини. Терміни та визначення

ДСТУ 4221-2003 Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови

ДСТУ 5043:2008 Спирт етиловий та спиртовмісні рідини. Методи відбирання проб

ДСТУ 7230:2011 Метрологія. Секундоміри механічні. Методика повірки (калібрування)

ДСТУ 7238:2011 Система стандартів безпеки праці. Засоби колективного захисту працюючих. Загальні вимоги та класифікація

ДСТУ 7239:2011 Система стандартів безпеки праці. Засоби індивідуального захисту. Загальні вимоги та класифікація

ДСТУ 7270:2012 Метрологія. Прилади зважувальні еталонні. Загальні технічні вимоги, порядок та методи атестації

ДСТУ 7274:2012 Хімічні реактиви. Реактиви, розчини для аналізу та матеріали допоміжні. Методи готування

ДСТУ ГОСТ 18481:2009 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия (Ареометри та циліндри скляні. Загальні технічні умови)

ДСТУ БА.3.2-12:2009 Системи вентиляційні. Загальні вимоги

ГОСТ 12.1.003-83 ССБТ. Шум. Общие требования безопасности (ССБП. Шум. Загальні вимоги щодо безпеки)

ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна без­пека. Загальні вимоги)

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (ССБП. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони)

ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывобезопасность. Общие требования (ССБП. Вибухобезпека. Загальні вимоги)

ГОСТ 12.4.068-79 ССБТ. Средства индивидуальной защиты дерматологические. Классифи­кация и общие требования (ССБП. Засоби індивідуального захисту дерматологічні. Класифікація і загальні вимоги)

Видання офіційне

ГОСТ 12.4.103-83 ССБТ. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация (ССБП. Одяг спеціальний захисний, засоби індивідуального захисту ніг і рук. Класифікація)

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­бирки. Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови)

ГОСТ 2652-78 Калия бихромат технический. Технические условия (Калію біхромат технічний. Технічні умови)

ГОСТ 2874-82 Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством (Вода пит­на. Гігієнічні вимоги і контроль за якістю)

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия (Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови)

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода дистильована. Технічні умови)

ГОСТ 10138-93 Ткани чистольняные, льняные и полульняные бельевые. Общие технические условия (Тканини чистолляні, лляні та напівлляні і білизняні. Загальні технічні умови)

ГОСТ 10232-77 Ткани чистольняные и штучные изделия льняные и полульняные полоте­нечные. Общие технические условия (Тканини чистолляні та штучні вироби лляні та напівлляні рушникові. Загальні технічні умови)

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия (Папір фільтру­вальний лабораторний. Технічні умови)

ГОСТ 22524-77 Пикнометры стеклянные. Технические условия (Пікнометри скляні. Технічні умови)

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара­метры и размеры (Посуд и устатковання лабораторне скляне. Типи, основні параметри і розміри)

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Мето­ды испытаний (Термометри рідинні скляні. Загальні технічні умови. Методи випробовувань)

ДБН В.2.5-28-2006 Природне і штучне освітлення

ДБН В.2.5-64:2012 Внутрішній водопровід та каналізація. Частина 1. Проектування. Частина 2. Будівництво

ДБН 6.2.5-67:2013 Опалення, вентиляція та кондиціонування

НПАОП 15.9-1.11-97 (ДНАОП 1.8.10-1.11-97) Правила безпеки для спиртового та лікеро- горілчаного виробництва

ДСН 3.3.6.037-99 Державні санітарні норми виробничого шуму, ультразвуку та інфразвуку

ДСН 3.3.6.042-99 Державні санітарні норми мікроклімату виробничих приміщень

НАПБ А.01.001-2004 Правила пожежної безпеки в Україні.

З ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

У цьому стандарті застосовано терміни та визначення понять згідно з ДСТУ 3296.

4. ВІДБИРАННЯ ПРОБ

Проби відбирають згідно з ДСТУ 5043 та обліковують згідно з чинними нормами [1].

4. АРЕОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД

   1. Суть методу

Метод ґрунтується на встановленні залежності густини водно-спиртового розчину від вмісту етилового спирту в розчині. Густину водно-спиртового розчину вимірюють ареометром для спирту.

Діапазон визначання об’ємної частки етилового спирту — від 0,5 % до 100 %.

Ареометри для спирту — згідно з ГОСТ 18481:

— АСП-1 або АСП-2 з ціною поділки об’ємної частки етилового спирту 0,1 %;

— АСП-3 або АСП-Т з ціною поділки об’ємної частки етилового спирту 1,0 %.Термометри ртутні скляні лабораторні — згідно з ГОСТ 28498:

• з діапазоном вимірювання від мінус ЗО °С до 20 °С та ціною поділки 0,1 °С;

• з діапазоном вимірювання від 0 °С до 55 °С та ціною поділки 0,1 °С;

• з діапазоном вимірювання від 0 °С до 55 °С та ціною поділки 0,1 °С;

• з діапазоном вимірювання від мінус ЗО °С до 25 °С та ціною поділки 0,5 °С;

• з діапазоном вимірювання від 0 °С до 55 °С та ціною поділки 0,5 °С.

Циліндри скляні для ареометрів — згідно з ДСТУ ГОСТ 18481, зовнішнім діаметром (45 ± 1) мм, (39 ± 1) мм, (31 ±1) мм, висотою (280 ± 5) мм, (350 ± 5) мм, (415 ± 5) мм, товщиною стінок (1,8 ± 0,6) мм.

Циліндри мірні лабораторні місткістю 500 см³ — згідно з ГОСТ 1770.

Колби скляні лабораторні місткістю 500 см³ — згідно з ГОСТ 25336.

Колби скляні мірні лабораторні місткістю 500 см³ — згідно з ГОСТ 1770.

Колби скляні мірні лабораторні місткістю 300 см³ - згідно з ГОСТ 1770.

Секундоміри — згідно з ДСТУ 7230.

Бутлі скляні місткістю 10 дм³ з пришліфованими корками — згідно з чинними нормативними документами.

Скельця покривні діаметрами 50 мм, 60 мм, 140 мм — згідно з чинними нормативними до­кументами.

Мішалки скляні — згідно з чинними нормативними документами.

Лійки скляні — згідно з ГОСТ 25336.

Лупа з 4^х-кратним збільшуванням — згідно з чинними нормативними документами.

Папір фільтрувальний лабораторний марки ФНС — згідно з ГОСТ 12026.

Рушники лляні — згідно з ГОСТ 10232 чи тканина лляна — згідно з ГОСТ 10138.

Розчини водно-етанольні — згідно з чинними нормативними документами.

Спирт етиловий ректифікований сорту «вище очищення» - згідно з ДСТУ 4221.

Суміш хромова, приготовлена — згідно з ДСТУ 7274 (60 г двохромовокислого калію — згідно з ГОСТ 2652, 1 дм³ води здистильованої, 1 дм³ кислоти сірчаної — згідно з ГОСТ 4204 густиною 1840 кг/м³, х. ч.).

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.

Вода питна — згідно з ГОСТ 2874.

Дозволено використовувати засоби вимірювальної техніки, випробувальне та допоміжне об­ладнання з метрологічними та технічними характеристиками, не нижчими, ніж зазначені, а також матеріали й реактиви якості, не гіршої зазначеної у цьому стандарті.

Ареометри і термометри ретельно обмивають етиловим ректифікованим спиртом. Циліндри та мішалки миють хромовою сумішшю, теплою питною водою, ополіскують дистильованою водою, а потім досліджуваним водно-спиртовим розчином. Не допустимо торкатися руками робочих по­верхонь підготовлених до вимірювань засобів та пристроїв. Зберігають висушені на повітрі засоби та пристрої в циліндрі, накритому покривним скельцем.

Для точних вимірювань вмісту етилового спирту у водно-спиртових розчинах з похибкою вимірювання не більше ніж ± 0,06 % використовують ареометри для спирту АСП-1 або АСП-2 з ціною поділки 0,1 % і термометри з ціною поділки 0,1 °С.

Для технологічних вимірювань вмісту етилового спирту у водно-спиртових розчинах з похиб­кою вимірювання не більше ніж ± 0,5 % використовують ареометри для спирту АСП-3 або АСП-Т з ціною поділки 1,0 % і термометри з ціною поділки 0,5 °С.

У разі точних вимірювань водно-спиртових розчинів з невідомим вмістом етилового спирту попе­редньо проводять вимірювання ареометром типу АСП-Т для визначення необхідного типу ареометра.

Досліджувану пробу водно-спиртового розчину перемішують. Наливають пробу водно-спирто­вого розчину об’ємом 500 см³ у циліндр місткістю 500 см³, обережно, по його внутрішній поверхні, запобігаючи утворенню пухирців повітря в розчині.

Якщо на поверхні циліндра утворилась піна, її знімають мішалкою.

Перед вимірюванням водно-спиртовий розчин обережно перемішують мішалкою пере­міщенням її не менше ніж п’ять разів вздовж стовпа розчину, не виймаючи мішалки з розчину.

Занурюють у водно-спиртовий розчин термометр, тримаючи за неробочий, вільний від шкали кінець, вимірюють температуру зразка проби.

У разі визначання показника з похибкою вимірювання об’ємної частки етилового спирту не більше ніж ± 0,5 % вимірювання можна виконувати за температури розчину в діапазоні темпе­ратур від мінус 25 °С до 40 °С.

У разі визначання з похибкою вимірювання об’ємної частки етилового спирту не більше ніж ± 0,06 % вимірювання виконують за кімнатної температури.

Ареометр беруть за неробочий, вільний від шкали кінець, опускають у водно-спиртовий роз­чин, занурюючи його доти, доки до очікуваного показу шкали не залишиться 3 (4) мм, потім дають можливість ареометру вільно коливатися вздовж своєї осі.

Відлік показу ареометра здійснюють через 3 хв, користуючись лупою.

Якщо ареометр занурився у розчин більше ніж на 5 мм відносно очікуваного показу шкали, то його виймають, витирають рушником (тканиною) та повторюють вимірювання.

Якщо ареометр не коливається вздовж своєї осі, то його піднімають на 3 (4) мм й знову відпускають. Ареометр має плавати в розчині, не торкаючись поверхні циліндра.

Відлічувати показ ареометра треба за нижнім рівнем меніска з точністю до 0,5 найменшої поділки.

Ареометр обережно виймають за неробочий, вільний від шкали кінець.

Знову занурюють у водно-спиртовий розчин термометр, тримаючи за неробочий, вільний від шкали кінець, повторно виміряють температуру зразка проби.

За температуру водно-спиртового розчину беруть середньоарифметичне значення двох вимірювань.

Ареометр і термометр обережно, не торкаючись робочих поверхонь руками, витирають досуха рушником (тканиною) і проводять повторне визначання показу ареометра та показів термометра.

Під час готування засобів до повторного вимірювання циліндр з водно-спиртовим розчином накривають покривним скельцем.

Об’ємну частку етилового спирту у водно-спиртовому розчині визначають згідно з таблицями [2] для визначання вмісту спирту за показом ареометра.

Якщо показ ареометра збігається з табличною величиною, об’ємною часткою етилового спирту, записують цю величину.

Якщо показ ареометра є проміжним табличним величинам, об’ємну частку етилового спирту обчислюють лінійною інтерполяцією (додаток А, приклади А.1, А.2, А.З).

За об’ємну частку етилового спирту у водно-спиртовому розчині беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань.

Контроль якості визначання виконують згідно з розділом 9, нормативи контролю якості результатів наведено в таблицях 1,2.