---

Таблиця 1 — Збіжність та відтворність визначань об’ємної частки етилового спирту залежно

від типу ареометра

Таблиця 2 — Довірчі границі абсолютної похибки вимірювання об’ємної частки етилового спирту для різних типів ареометрів

4. ПІКНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД

   1. Суть методу

Метод ґрунтується на встановленні залежності густини водно-спиртового розчину від вмісту етилового спирту в розчині. Густину водно-спиртового розчину визначають, користуючись пікно­метром.

Діапазон визначання об’ємної частки етилового спирту — від 0,5 % до 100 %.

Пікнометри — згідно з ГОСТ 22524.

Термометри ртутні скляні лабораторні — згідно з ГОСТ 28498.

Ваги лабораторні 2-го класу з найбільшою границею зважування 200 г — згідно з ДСТУ 7270.

Склянки — згідно з ГОСТ 25336.

Термостати, здатні підтримувати температуру з відхилом не більше ніж 0,25 °С від заданої температури, типу ТС-24, ТС-32 та інші — згідно з чинними нормативними документами.

Шафа сушильна з автоматичним регулюванням температури — згідно з чинними норматив­ними документами.

Секундомір — згідно з ДСТУ 7230.

Папір фільтрувальний лабораторний марки ФНС — згідно з ГОСТ 12026.

Рушники лляні — згідно з ГОСТ 10232 чи тканина лляна — згідно з ГОСТ 10138.

Ексикатор — згідно з ГОСТ 25336.

Розчини водно-етанольні — згідно з чинними нормативними документами.

Спирт етиловий ректифікований сорту «вище очищення» — згідно з ДСТУ 4221.

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.

Бідистилят — згідно з ДСТУ 7274.

Вода питна — згідно з ГОСТ 2874.

Суміш хромова, приготовлена — згідно з ДСТУ 7274 (60 г двохромовокислого калію — згідно з ГОСТ 2652, 1 дм³ води здистильованої, 1 дм³ кислоти сірчаної — згідно з ГОСТ 4204 густиною 1840 кг/м³, х. ч.).

Дозволено використовувати засоби вимірювальної техніки, випробувальне та допоміжне обладнання з метрологічними та технічними характеристиками, не нижчими, ніж зазначені, а також матеріали й реактиви якості, не гіршої зазначеної у цьому стандарті.

Пікнометри (не менше ніж два) та необхідний скляний посуд миють хромовою сумішшю, теплою питною водою, ополіскують здистильованою водою, висушують у сушильній шафі за тем­ператури від 100 °С до 105 °С не менше ніж годину.

Пікнометри з їх пробками охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури, зважують. Повторно висушують у сушильній шафі за температури від 100 °С до 105 °С не менше ніж ЗО хв, охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури та зважують.

За масу гир, що врівноважують порожній пікнометр у повітрі, беруть середнє арифметичне двох зважувань.

Збіжність результатів двох паралельних зважувань не повинна перевищувати 0,3 мг, в іншому разі визначання повторюють.

Пікнометри заповнюють бідистилятом до позначки на його шийці, закривають пробкою, опу­скають у склянку з дистильованою водою так, щоб вода покривала заповнену частину пікнометра, та опускають склянку в термостат з температурою 20,0 °С ± 0,5 °С не менше ніж на ЗО хв. Темпе­ратуру води контролюють термометром, опущеним у склянку, у якій міститься пікнометр.

За температури 20 °С ± 0,5 °С, користуючись фільтрувальним папером, нижній меніск рівня води у шийці пікнометра суміщають з позначкою та витирають внутрішню поверхню шийки пікно­метра (не заповнену водою). Знову закривають пікнометр пробкою й витримують у термостаті ще 15 хв, перевіряють суміщення меніска та позначки. У разі необхідності операцію суміщення меніска та позначки повторюють.

Пікнометр виймають із термостата, витирають його зовнішню поверхню рушником насухо (стежать, щоб не залишалось волокон з рушника на поверхні), витримують за склом лабораторних ваг не менше ніж ЗО хв, зважують.

За масу гир, що врівноважують пікнометр з бідистилятом у повітрі, беруть середнє арифме­тичне п’яти зважувань.

Збіжність результатів двох паралельних зважувань не повинна перевищувати 0,3 мг. Якщо вказаної вимоги не дотримано, то визначання повторюють.

Різницю маси пікнометра з бідистилятом та маси порожнього пікнометра, так зване «водне число пікнометра», перевіряють один раз у півроку.

Пікнометри ополіскують етиловим ректифікованим спиртом, водно-спиртовим розчином, який досліджують, і цим самим розчином заповнюють пікнометр до позначки. Проводять такі самі операції, що й з пікнометрами, заповненими бідистилятом.

За масу гир, що врівноважують пікнометр з водно-спиртовим розчином у повітрі, беруть середнє арифметичне двох зважувань.

Збіжність результатів двох паралельних зважувань не повинна перевищувати 0,3 мг, у разі перевищування — визначання знову повторюють.

Після закінчення зважувань пікнометри спорожнюють, ополіскують етиловим ректифікованим спиртом, висушують, охолоджують і зберігають разом з пробками в ексикаторі за кімнатної темпе­ратури.

Густину водно-спиртового розчину р⁽²⁰⁾ за температури 20 °С, у грамах на сантиметр кубічний, обчислюють за формулою:

(

(1)

го) _ т₃-т_}f (20)

Р ^__mт Рн₂о Р/ + Р-
т₂ - пі| ' ² '

де гщ — маса порожнього пікнометра, г;

т₂ — маса пікнометра з бідистилятом, г;

т₃ — маса пікнометра з водно-спиртовим розчином, г;

Do J²⁰⁾ — густина води, г/см³;

ИН₂О

р — густина повітря, г/см

Об’ємну частку етилового спирту за температури 20 °С у водно-спиртовому розчині визнача­ють згідно з таблицями [2] за густиною, обчисленою за формулою (1).

Якщо величина обчисленої густини збігається з табличною величиною, записують відповідне значення об’ємної частки етилового спирту за температури 20 °С.

Якщо величина обчисленої густини є проміжною табличним величинам, об’ємну частку ети­лового спирту за температури 20 °С обчислюють лінійною інтерполяцією (додаток А, приклад А.4).

Контроль якості визначання виконують згідно з розділом 9, нормативи контролю якості результатів наведено в таблицях 3, 4.

Таблиця 3 — Збіжність та відтворність визначань об’ємної частки етилового спирту пікнометричним методом

Таблиця 4 — Довірчі границі абсолютної похибки вимірювання об'ємної частки етилового спирту пікнометричним методом

4. ВІБРАЦІЙНИЙ ЕКСПРЕС-МЕТОД

   1. Суть методу

Метод ґрунтується на встановленні залежності густини водно-спиртового розчину від вмісту етилового спирту в розчині. Густину вимірюють вібраційним густиноміром, призначеним для експрес-методу (вимірює частоту вібрації U-подібної осциляційної трубки, заповненої випробову­ваною рідиною).

Діапазон визначання об’ємної частки етилового спирту — від 0,5 % до 100 %.

Густиномір вібраційний: діапазон вимірювання густини від 0,6 г/см³ до 2,0 г/см³ за темпе­ратури від 0 °С до 40,0 °С, дискретність показів густини 0,0001 г/см³, температури 0,1 °С — згідно з чинними нормативними документами.

Склянки — згідно з ГОСТ 25336.

Спирт етиловий ректифікований сорту «вище очищення» — згідно з ДСТУ 4221.

Розчини водно-етанольні — згідно з чинними нормативними документами.

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.

Бідистилят — згідно з ДСТУ 7274.

Дозволено використовувати засоби вимірювальної техніки (оптичні спиртоміри, прилади з використанням принципу гідростатичних ваг тощо), випробувальне та допоміжне обладнання з метрологічними та технічними характеристиками, не нижчими, ніж зазначені, а також матеріали й реактиви за якості, не гіршої зазначеної у цьому стандарті.

За виміряною густиною виконують автоматичний перерахунок в об’ємну частку етилового спирту у водно-спиртовому розчині згідно з версією програмного забезпечення приладу.

Контроль якості визначання виконують згідно з розділом 9, нормативи контролю якості результатів наведено в таблиці 5.

Таблиця 5 — Збіжність, відтворність та границя похибки визначань об’ємної частки етилового спирту

для експрес-методу

4. ОФОРМЛЮВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ

Результати визначання фіксують у журналі контролю, де зазначають інформацію, достатню для ідентифікації випробовуваної проби та використаних реактивів, відомості про операційні деталі, що впливають на результати визначання, результати випробовування, результати визна­чання та результат збіжності.

Результат визначання об’ємної частки етилового спирту у водно-спиртовому розчині за тем­ператури 20 °С (<р), у відсотках, подають у вигляді формули:

Ф = Фсер. ± Дф, р = 0,95, (2)

Д^е Фсер — середнє арифметичне значення двох паралельних визначань, % об.;

Дф — абсолютна похибка вимірювання;

Р — вірогідність, з якою похибка міститься в межах від мінус Дф до Дф.

Обчислення проводять з точністю до другого десяткового знака.

Довірчі границі абсолютної похибки вимірювання Дф наведено в таблицях 2, 4, 5.

4. КОНТРОЛЬ ЯКОСТІ ВИЗНАЧАНЬ

   1. Збіжність

Визначання дійсне у разі, якщо збіжність результатів двох паралельних визначань згідно з цим стандартом за умови використання того самого методу та тих самих засобів і пристроїв, у тій самій пробі, тим самим аналітиком, за один проміжок часу не перевищує нормативного значення (наведеного в таблицях 1,3, 5).

Періодично, але не рідше ніж один раз на три місяці, перевіряють відтворність результатів двох паралельних визначань згідно з цим стандартом за умови використання того самого методу та ідентичних засобів і пристроїв, у тій самій пробі, різними аналітиками, у різний час. Відтворність результатів не повинна перевищувати нормативного значення (наведеного в таблицях 1,3, 5).