7.829 Л-94
l <u.,;s,' І і: < 1ЛНДАГГ УКРАИНЫ
- -.'Т-т.*■^^“-■-♦еагяеяяЕВй -'Г/мй.е’
Ш'М и отходы
Ц’ лггщгнных
.v!.-!A..G.iOB И СПЛАВОВ
1 щ'єііє.'ієния плагины
7‘'Л|Мм,і|іМРв
предисловии
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Госстандарта Украины N9 260 от 31 октября 1994 г.
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
РАЗРАБОТЧИКИ: А. М. Апанасенко, канд.техн,наук; В. Г. Левицкий, канд. техн, наук; Л» А. Малыхина; Л. И. Нетимеико; Л. Г. Скрябина, канд. техн, наук (руководитель разработки)
Издание официальное
Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично коспрпнзпелсп,
тиражиронашьрас/фострамен без разрешения Госстандарта УкрайниСОДЕРЖАНИЕ
С.
06l”KV- ’’ГІІМеі’одіЦЯ ... I
Нор?-Ф’іі’чмс ici-iлки 1
Общие требования $
Фотом•’зр>’чесч<>’> метод 4
(.'уннссп-метода 4
л : Дпоарз-ура, реаттипц и рагтворы 4
’• 1 Ь>ді УІГ’Х’! пробі-' ... ■$
Гіропс'и ivc анализа 5
Обработка результатов . ДСТУ 28293-94
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УКРАИНЫ
ЛОМ II ОТХОДЫ ДРАГОЦЕННЫХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ
Методы определения платины
ЕГУУТ ГА ВІДХОДИ ДОРОГОЦІННИХ МЕТАЛІВ І СПЛАВІВ
Методи визначення платини
SCRAP AND WASTE OF PRECIOUS METALS AND ALLOYS
'Леїhods for determination of platinum
Дата «ведения 1996—01—01
I Область применения
Настоящий стандарт распространяется на лом и отходы драго- це: чых металлов и сплавов и устанавливает методы анализа лома изделий из платины и методы определения платины в пробах лома изделий из ее сплавов, золота, палладия, серебра, рутения, осмия, иридия и их сплавов, а также фотометрический метод определения платины в пробах отработанного алюминиевого катализатора и катодного шлама (при массовой доле от 0,1 % до 0,5 %).
тпебования настоящего стандарта яг яются обязательными.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:
ДСТУ 2829.0—94 Лом и отходы драгоценных металов и сплавов. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3773—72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461 - 77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 12273.0—76 Иридий. Метод спектрального анализаГОСТ 12224.1—78 Осмий. Химико-спектральный метод анализа
ГОСТ 12225—80 Палладий. Методы анализа
ГОСТ 12226—80 Платина. Методы анализа
ГОСТ 12228.1—78 Рутений. Метод спектрального анализа
ГОСТ 12550.2—82 Сплавы палладиево-иридисвые. Методы спектрального анализа
ГОСТ 12551.1—82 Сплавы платино-мед нм е. Метод определения меди
ГОСТ 12551.2—82 Сплавы платино-мсдиые. Методы спектрального анализа
ГОСТ 12552.1—77 Сплавы платино никелевые. Метод определения никеля
ГОСТ 12552.2—77 Сплавы платиио-никелевые. Метод спектрального анализа
ГОСТ 12553.1—77 Сплавы платино-лалладисвые. Метод определения палладия
ГОСТ 12553.2—77 Сплавы платино-палладиевые. Метод спектрального анализа
ГОСТ 12554.1—83 Сплавы платино-рутениеныс. Мсгод определения рутения
ГОСТ 12554.2—83 Сплавы платино-рутенпевые. Метод спектрального анализа
ГОСТ 12555.1 —83 Сплавы серсбряно-илатмповые. Метод определения серебра
ГОСТ 12555.2—83 Сплавы серебря но-п лати новые. Метод спектрального анализа
ГОСТ 12556.1—82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия
ГОСТ 12556.2—82 Сплавы платино-родиевые. Методы спектрального анализа
ГОСТ 12558.2—78 Сплавы палладиево-серебряныс. Метод спектрального анализа
ГОСТ 12559.1—82 Сплавы плагино-иридиевые. Метод определения иридия
2ГОС" 12559 '—87. Г'н.чавы плятнно-нридиевые. Методы спектральное" янллнз?
ГОС Г 17561'7—78 Оплаты палладиево-серебряно-кобальтовые. Метод сге: гралвното анализа
ГОС' (2561.7—78 Сплавы палладиево-серебряно-медные. Метод спектрального анализа
ГОС Т 12567.1— 82 Сплавы зслсто-платиновые. Метод определения золото
ГОСТ 12.562.2—82 Ошавы золото-платнновые. Методы спек- трапм'со' ачалнза
ГОСТ 12''6' 2—83 Сплавы золото-палладиевые Метод спек- грЯ'!!-"е:о :,’’;іл" .а
Н т г і £564.’—83 (.’плавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения и'лота, толладия
ГОС Г 11837 — 79 Платина в порошке. Технические условия
! ОС Г 27973.1—88 Золото. Методы атомно-эмиссионного определения примесей
ГОС 1 ІІЧ13.І—88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой
ГОСТ 27973.3—88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа
ГОС I 28353.1—89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа
I ОС Г 28353 I—89 Серебрз. Метод атомно-эмисснонного анализа с индукционной плазмой
1 СОТ 28 1.5’.3—87 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа
ГУ 6-09-539.’—88 Олово (II) хлорид 2-водное (олово двухлористое)
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ДСТУ 2829.0.
Анализ проб лома изделий из платины проводят по ГОСТ 12226, и? шппино-ирядисвых сплавов — по ГОСТ 12559.1 — ГОСТ 12559.2, из нліминс родиевых сплавов - - по ГОСТ 12556.1 — ГОСТ 12556.2, из птлщ.чс рутениевых сплавов по ГОСТ 12554.1 — ГОС! 12554.2, из плаз ине медных сплавов по ГОСТ 12551.1 — ГОСТ 12551.2, из платино нпкслстых сплавов по ГОСТ 12552.1 — ГОСТ 12552.2, из платини-палладиевых сплавов - по ГОСТ 12553.1 — ГОСТ 12553.2, из золото-платиновых сплавов — по ГОСТ 12562.1 — ГОСТ 12562.2» из серебряно-платиновых сплавов — по ГОСТ 12555.1 — ГОСТ 12555.2.
Содержание платины в пробах дома изделий из золото-пал- ладисво-платиновых сплаяон определяют по ГОСТ 12564.1, из золота — по ГОСТ 27973.1 — ГОСТ 27973.3, из золото-палладиевых сплавов — по ГОСТ 12563.2, из палладия — по ГОСТ 12225, из палладиевое серебряяо-кобальтовых сплавов — по ГОСТ 12560.2, из палладиево* серебряно-медних сплавов — по ГОСТ 12561.2, из палладиево-се- ребряных сплавов — по ГОСТ 12558,2, из серебра — по ГОСТ 28353.1 — ГОСТ 28353.3, из рутения — по ГОСТ 12228.1, из осмия — по ГОСТ 12224.1, из палладиево-иридиевых сплавов — по ГОСТ 12550.2, из иридия — по ГОСТ 12223.0.
4 Фотометрический метол
Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения платины с хлоридом олова.
Влияние палладия устраняют хлоридом аммония.
Аппаратура, реактивы и растворы:
спектрофотометр или фотоэлектроколормметр;
кислота соляная — по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:5, 1:20 и раствор 3,5 моль/дм3;
кислота азотная — по ГОСТ 4461;
смесь кислот: азотную и соляную кислоты смешивают в отношении 1:3;
олова хлорид 2-водный — по ТУ 6-09-5393, раствор: 24 г хлорида олова растворяют в растворе соляной кислоты (3,5 моль/дм3), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кислоты и лсремешинают;
аммония хлорил — по ГОСТ 3773, раствор: 200 г хлорида аммония растворяют н воде, переносят в мирную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают;
платина в порошке — по ГОСТ 14837;
стандартные растворы платины:
раствор А: 0,1 г платины растворяют в 10 см3 смеси кислот, упаривают до влажных солей, дважды обрабатывают 5 см’ соляной кислоты до полного удаления оксидов азота. Охлаждают, растворяют■ 20 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:5, переносят в мерную колбу вместимосгыо 100 см’, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.
см3 раствора А содержит 0,001 г платины;
— раствор Б: 10 см1 раствора А помещают в мерную колбу кместимостью 100 см1, доливают до метки раствором соляной кислоты, разбавленной 1:5 и перемешивают.
1 см1 раствора Б содержит 0,0001 г платины.
4.3 Подготовка пробы
Пробу катализатора тщательно измельчают в агатовой ступке. Помещают в стеклоуглеродный тигель и прокаливают 2 часа при температуре 650 °С для удаления органических примесей. Охлаждают в эксикаторе.
Проведение анализа
Навеску пробы массой 2,5 г, подготовленную по 4.3.1, или катодного шлама помещают в стакан вместимостью 250 см1, приливают 30 см1 смеси кислот, 25 см1 раствора серной кислоты и подогревают на песчаной бане до полного разложения пробы. Затем раствор упаривают до объема 5 — 10 см1, прибавляют 5 см1 соляной кислоты и упаривают до влажных солей. Повторяют указанную обработку до полного удаления оксидов азота. Охлаждают, остаток растворяют в 20 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:20. Фильтруют через фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 250 см1, промывают фильтр 50 см1 этой ж кислоты, присоединяя промывные воды к фильтрату в колбе, к фильтрату прибавляют 40 см соляной кислоты, доводят полой до метки и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 50 см1 помешают 10 см1 пробы, добавляют 3 см1 соляной кислоты, 12,5 см1 хлорида аммония, 10 см1 хлорида олова. Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают и оставляют на 10 минут.
Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 50 см1 помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б. Во все колбы прибавляют 5,0; 4,8; 4,6; 4.4j 4,2; 4,0 см1 соляной кислоты, 12,5 см1 хлорида аммония, 10 см хлорида олова, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор, в который не добавлен стандартный раствор платины, служит раствором сравнения.
Через 10 минут измеряют оптическую плотпост»» раствор проби и растворов для построения градуировочного графика при длиц полны 403 нм.
По полученным значениям оптических плотностей и егогнегспу юні нм мм содержаниям платины строят градуировочный график в км ординатах «значение оптической плотности - масса платины, г*.
Содержание плагины п пробе находят по градуировочному гр*^ фику.
Обработка результатов
Массовую долю платним (1) « чригг'шах рассчитывают по формуле
л = “ • 100, (1)
Ш
где ни — масса платимы. найденная но градунропочиону »рафику, г, т — масЬа навески <* аликвотной части раствора, г.
Расхождение результатов параллельных определений не должно превышать допускаемое (доверительная вероятность 0,95) значение, равное 0,04 %.
Расхождение результатов анализа одной и той же проби| не должно превышать допускаемое (допер».тельная вероятность O,95)j значение, равное 0,05 %.
У
В59
ДК 669.21/.23.48:543.2Ключевые слова: лом и отходы драгоценных металлов и сплавов, платина, фотометрический метод, алюминиевый катализатор, катодный шлам
