Если ДА превышает допускаемое значение 5СТ (таблица 1), измерения повторяют в соответствии с 7.3.1. Если при повторных измерениях ЛУУ превышает допускаемое значение, осуществляют восстановление градуировочной характеристики. Порядок восстановления градуировочной характеристики для каждой устано^ки^пределяется ее аналитическими и конструктивными возможностями.
Внеочередной контроль стабильности осуществляют после ремонта или профилактики фотоэлектрической установки.
При оперативной градуировке контроль стабильности не проводят.
Для установок, сопряженных с ЭВМ, процедура контроля стабильности определяется программным обеспечением. При этом точность результатов анализа должна удовлетворять требованиям настоящего стандарта.
Контроль воспроизводимости результатов анализа
Контроль воспроизводимости результатов спектрального анализа выполняют определением массовых долей элементов в проанализированных ранее пробах.
Число повторных определений должно быть не менее 0,3 % общего числа определений за контролируемый период, s
Воспроизводимость измерений считают удовлетворительной, если число расхождений первичного и повторного анализа, превышающих допускаемое значение d* (таблица 1) составляет не более 5 % числа проконтролированных результатов.
Контроль правильности результатов анализа
Контроль правильности проводят выборочным сравнением результатов спектрального анализа проб с результатами химического анализа, выполняемого стандартизованными или аттестованными методиками.
Число результатов при контроле правильности должно быть не менее 0,3 % общего числа определений за контролируемый период.
Правильность измерений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов спектрального и химического анализа, превышающих допускаемое значение (таблица 1), составляет не более 5 % числа проконтролированных результатов.
Допускается выполнять контроль правильности методом спектрального анализа на основе воспроизведения значений массовых долей элементов в СО предприятия.
При выполнении требований настоящего стандарта погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предельного значения △ (таблица 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)
Условия проведения анализа на фотоэлектрических установках
Таблица А.1
|
Контролируемый параметр |
Воздушные фотоэлектрические установки |
Спектрометры ФЭС-1 и ФСПА-У, генераторы ГЭУ-1 и ИВС-28. Дуга переменного тока |
||
|
ДФС-1ОМ. Генератор ГЭУ-1 |
МФС-4 и МФС-6. Генератор АРКУС |
ДФС-36. Генератор УГЭ-4 |
||
|
Напряжение, В |
220 ' |
220 |
Режимы генератора: дуга постоянного тока от 1,5 до 20 А; дуга переменного тока различной скважности и полярности от 1,5 до 20 А; низковольтная искра 250— 300 В; высоковольтная искра от 7500 до 15000 В; импульсный разряд большой мощности |
220 |
|
Частота, Гц |
50 |
50 |
— |
50 |
|
Сила тока, А |
1,5-5,0 |
1,5-5,0 |
— |
1,5-5,0 |
|
Аналитический промежуток, |
|
|
|
|
|
мм |
1,5-2,0 |
1,5-2,0 |
1,5-2,0 |
1,5-2,0 |
|
Ширина выход- |
|
|
|
|
|
ных щелей, мм |
0,05 и 0,10 |
0,04; 0,075; 0,10 |
0,05 и 0,10 |
0,02-0,04 |
|
Время обжига, с |
5-10 |
5-10 |
5-10 |
5-10 |
|
Время экспози- |
|
|
|
|
|
ции, с |
20-30 |
20-30 |
20-30 |
20-30 |
|
Электроды |
Используют медные прутки диаметром |
6 мм и угольные стержни марки С-3. Стержни |
||
|
|
затачивают на полусферу с радиусом кривизны 3—4 мм либо на усеченный конус под углом 45—90 ° с диаметром площадки 1,5—2,0 мм |
|||
|
Примечая |
и е — Параметры выбираются в пределах указанных значений |
|
||
Таблица А.2
|
Контролируемый параметр |
Вакуумные фотоэлектрические установки |
||||
|
ДФС-41. Генератор ИВС-2. Высоковольтная искра |
АРД 3100 |
Поливак Е-600 |
|||
|
Генератор Полисурс |
Генератор Минисурс П. Низковольтная дуга |
Генератор FS 139. Низковольтная дуга |
|||
|
Высоковольтная искра |
Низковольтная искра |
||||
|
Напряжение, В Емкость, мкФ Индуктивность, мкГн Частота, Гц Сопротивление, Ом Ширина выходных щелей, мм |
650 8-24 10-500 50 и 150 0,1-16,9 0,04; 0,075; 0,10 |
15000 7,5-Ю-3 0 и 3600 100 |
600-1000 15 50 и 360 50 0,2 и 18,0 0,038; 0,05; 0,075 |
500 и 800 10 20 50 и 100 Ои 2,2 |
500 10-20 60 и 560 50 0,1 и 3,0 |
Окончание таблицы А.2
|
Контролируемый параметр |
Вакуумные фотоэлектрические установки |
||||||
|
ДФС-41. Г енератор ИВС-2. Высоковольтная искра |
АРЛ 3100 |
Поливак Е-600 |
|||||
|
Генератор Полисурс |
Генератор Минисурс П. Низковольтная дуга |
Генератор FS 139. Низковольтная дуга |
|||||
|
Высоковольтная искра |
Низковольтная искра |
||||||
|
Время продувки камеры аргоном, с Аналитический промежуток, мм Продувка камеры аргоном, л/мин Время обжига, с Время экспозиции, с Электроды |
* — 7-20 7-20 Используют щ заточенные на заточенную на |
10 10 >утки серебряны конус 90 °, или плоскость |
10-15 5,0 4—6 20 20 е, медные и вол вольфрамовую |
20 10 и 20 ьфрамовые диаи проволоку диа^ |
20 10 и 20 детром 5—6 мм, [етром 1—2 мм, |
||
Примечание — Параметры выбираются в пределах указанных значений
Таблица АЗ
|
Определяемый элемент |
Длина волны определяемого элемента, нм |
Мешающий элемент |
Диапазон значений массовой доли элементов, % |
|
Углерод |
193,09 229,69 426,73 |
Железо |
0,010-2,0 0,050-2,0 0,020-2,0 |
|
Сера |
180,73 182,04 481,55 545,39 |
Никель |
0,002-0,20 0,002-0,20 0,002-0,20 0,002-0,20 |
|
Фосфор |
177,50 178,29 214,91 |
Углерод Железо, вольфрам |
0,002-0,20 0,002-0,20 0,002-0,20 |
|
Кремний |
181,69 185,07 198,84 212,41 243,52 250,69 251,61 288,16 390,55 |
Железо, вольфрам Железо, ванадий Ванадий |
0,10-2,5 0,010-1,00 0,010-2,5 0,010-2,5 0,10-2,5 0,010-1,5 0,010-1,5 0,010-2,0 0,050-2,5 |
|
Марганец |
192,13 263,82 293,31 294,92 478,34 482,35 |
— |
0,010-10,0 0,10-3,0 0,005-5,0 0,050-3,0 0,050-3,0 0,050-3,0 |
Продолжение таблицы А.З
|
Определяемый элемент |
Длина волны определяемого элемента, нм |
Мешающий элемент |
Диапазон значений массовой доли элементов, % |
|
Хром |
205,56 |
— |
0,010-5,0 |
|
|
206,55 |
Вольфрам |
0,010-5,0 |
|
|
267,72 |
Вольфрам |
0,005-5,0 |
|
|
275,29 |
Вольфрам |
0,010-5,0 |
|
|
279,22 |
Вольфрам |
0,20-5,0 |
|
|
298,92 |
Ванадий |
3,0-30,0 |
|
|
314,72 |
Кобальт, вольфрам |
0,10-5,0 |
|
|
425,43 |
— |
0,10-5,0 |
|
|
462,62 |
— |
0,010-2,0 |
|
|
520,60 |
Вольфрам |
0,010-2,0 |
|
|
k 534,58 |
— |
0,050-5,0 |
|
Никель |
218,55 |
Вольфрам |
3,0-30,0 |
|
|
225,39 |
— |
0,010-5,0 |
|
|
227,02 |
— |
0,010-5,0 |
|
|
231,60 |
— |
0,005-5,0 |
|
|
231,72 |
Железо |
0,005-5,0 |
|
|
309,71 |
Марганец, титан |
0,050-5,0 |
|
|
341,48 |
— |
0,010-1,00 |
|
|
351,51 |
— |
0,010-1,00 |
|
|
376,95 |
Титан |
3,0-30,0 |
|
|
385,83 |
— |
0,010-2,0 |
|
|
388,97 |
Ниобий, молибден |
3,0-30,0 |
|
|
390,71 |
Титан, молибден |
3,0-30,0 |
|
|
471,44 |
— |
0,050-5,0 |
|
Медь |
200,04 |
— |
0,001-5,0 |
|
|
211,21 |
— |
0,20-2,0 |
|
|
219,23 |
— |
0,010-2,0 |
|
|
223,01 |
— |
0,10-2,0 |
|
|
224,26 |
— |
0,10-2,0 |
|
|
282,44 |
— |
0,050-2,0 |
|
|
324,75 |
Ниобий, марганец |
0,010-2,0 |
|
|
327,40 |
Ниобий |
0,005-5,0 |
|
|
510,55 |
Вольфрам |
0,010-2,0 |
|
Алюминий |
186,28 |
— |
0,0005-5,0 |
|
|
199,05 |
— |
0,005-1,00 |
|
|
257,51 |
— |
0,010-1,00 |
|
|
308,22 |
Ванадий |
0,010-1,00 |
|
|
394,40 |
— |
0,005-0,50 |
|
|
396,15 |
Молибден, цирконий |
0,001-5,0 |
|
Мышьяк |
189,04 |
Углерод, кремний |
0,005-0,20 |
|
|
193,76 |
— |
0,005-0,20 |
|
|
197,26 |
— |
0,005-0,20 |
|
|
234,98 |
Ванадий |
0,010-0,20 |
|
|
286,05 |
— |
0,020-0,20 |
|
Молибден |
202,03 |
Железо |
0,002-5,0 |
|
|
281,62 |
Алюминий |
0,050-5,0 |
|
|
317,04 |
Железо |
0,010-2,0 |
|
|
386,41 |
— |
0,010-2,0 |
|
|
476,02 |
— |
0,10-5,0 |
|
|
553,31 |
Вольфрам |
0,10-5,0 |
|
|
603,07 |
— |
0,10-5,0 |
|
Вольфрам |
202,92 |
— |
0,10-5,0 |
|
|
207,91 |
— |
0,050-5,0 |
|
|
209,86 |
— |
0,10-5,0 |
|
|
220,45 |
Алюминий |
0,050-5,0 |
|
|
239,71 |
— |
0,10-5,0 |
|
|
258,69 |
— |
0,10-5,0 |
