Палички скляні довжиною від 7 см до 9 см.
Сито з діаметром отвору від 1,0 мм до 1,5 мм.
Піч муфельна.
Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118, водний розчин 1:1.
Метиловий оранжевий — водний розчин з масовою часткою індикатора 1 %.
Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.
Пісок, промитий і прожарений.
Допустиме використання інших засобів контролювання і допоміжних пристроїв з технічними і метрологічними характеристиками не гірше, а реактиви з якості не нижче вказаних.
Пісок просівають крізь сито з діаметром отвору від 1,0 мм до 1,5 мм та промивають водопровідною водою. Доливають розчин соляної кислоти так, щоб пісок весь був покритий нею, перемішують і залишають на (10—12) год. Потім зливають соляну кислоту, ретельно промивають пісок до зникнення кислої реакції (проводять пробу на лакмус або метиловий оранжевий). Останнє промивання проводять здистильованою водою, після чого пісок висушують на повітрі, потім прожарюють в муфельній печі за температури від 800 оС до 1000 оС до повного знищування органічних речовин (через 10 хв після припинення виділення диму).
Підготовлений таким чином пісок зберігають в закритій склянці.
В чисту бюксу зі скляною паличкою зважують від 20 г до 21 г піску і записують результат до другого десяткового знака і разом зі скляною паличкою сушать в сушильній шафі за температури (105 ± 5) оС до постійної маси. Перше та наступні зважування проводять через кожні 30 хв сушіння, охолоджують в ексикаторі протягом 40 хв, записують результат до четвертого десяткового знака.
У підготовлену бюксу з піском зважують від 2 г до 3 г маргарину і записують результат до четвертого десяткового знака. Розплавлений маргарин перемішують зпіском,якийперебуває у
бюксі, і сушатьпротягом 2 год за температури (105 ± 5) оС, після чогоохолоджуютьв ексикаторі
і зважують. Наступні зважування проводять через кожні 30 хв сушіння до постійної сухої маси.
Постійна маса вважається досягнутою, якщо різниця між двома послідовними зважуваннями не перевищує 0,0002 г. У випадку збільшення маси беруть дані попереднього зважування.
Масову частку вологи і летких речовин (X2), у відсотках, обчислюють за формулою:
Х2 = 100,(2)
m
де m1 — масабюкси з піском і пробою до висушування, г;
m2 — масабюкси з піском і пробою після висушування, г;
m — маса наважки маргарину, г.
За результат випробовування беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.
Розходження, що допустиме між паралельними визначеннями, не повинно перевищувати 0,65 %.
Обчислення проводять до третього десяткового знака з подальшим округленням результату до другого десяткового знака.
Правила оформлювання результатів — відповідно до 5.4.6
Межа можливих значень допустимої відносної похибки вимірювань масової частки вологи і летких речовин у маргарині 1,2 % за довірчої імовірності 0,95.
Додатково до 5.6.2:
Плитка електрична побутова закрита — згідно з ГОСТ 14919.
Термометр рідинний скляний — згідно з ГОСТ 28498 або іншимю чинним нормативним документом, з ціною поділки 2 оС, який дає змогу міряти температуру в інтервалі від 160 оС до 180 оС.
Годинник — згідно з ГОСТ 10733, який дає змогу міряти час з точністю до 1 хв.
Скло годинникове.
Кільце фільтрувального паперу.
Правила готування до проведення випробовування відповідно до 5.6.3.
Чисту суху металеву бюксу зі скляною паличкою та з (20—21) г прожареного піску закривають кільцем фільтрувального паперу і зважують і записують результат до другого десяткового знака.
У підготовлену таким чином бюксу зважують від 5 г до 6 г маргарину і записують результат до другого десяткового знака і розміщують її на електроплитці, яка забезпечує нагрівання в інтервалі від 160 оС до 180 оС.
Температуру плитки контролюють термометром, що занурений у склянку з рафінованою олією, яку ставлять на плитку поруч із пробою.
Після припинення потріскування знімають кільце фільтрувального паперу.
Про видалення вологи судять по відсутності запотівання годинникового скла.
Бюксу із вмістом охолоджують на столі протягом від 10 хв до 15 хв і зважують разом з кільцем фільтрувального паперу, записують результат до другого десяткового знака.
Масову частку вологи і летких речовин (X), у відсотках, обчислюють відповідно до 5.6.5.
За результат випробовування беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.
Розходження, допустиме між паралельними визначаннями, не повинно перевищувати 0,8 %.
Обчислення проводять до другого десяткового знака з подальшим округлюванням результату до першого десяткового знака.
Правила оформлювання результатів відповідно до 5.4.6
Метод застосовують в інтервалі вимірювань від 0,2 % до 1,0 %. Межа можливих значень абсолютної похибки вимірювань 0,01 % за довірчої імовірності 0,95.
Ваги лабораторні — згідно з ГОСТ 24104, 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г або інші ваги такого самого класу точності.
Термометр рідинний скляний — згідно з ГОСТ 28498 або іншим чинним нормативним документом, з ціною поділки 1 оС.
Шафа сушильна лабораторна з терморегулятором, що забезпечує похибку підтримування температури не більше ніж 3 оС.
Ексикатор 2-190 або 2-250 — згідно з ГОСТ 25336, заповнений заздалегідь висушеним хлоридом кальцію.
Бюкси алюмінієві діаметром 5 см, висотою 4 см з накривкою.
У бюксу, висушену зі скляною паличкою і накривкою за температури 120 оС протягом 1 год, охолоджену в ексикаторі 40 хв, зважену на вагах із записом результату у грамах до третього десяткового знака, зважують близько 10 г жиру і записують результат у грамах до третього десяткового знака.
Бюксу з відкритою накривкою вміщують в сушильну шафу і сушать за температури від 100 оС до 105 оС протягом 30 хв. Бюксу закривають накривкою, охолоджують в ексикаторі 40 хв і зважують. Подальші зважування проводять через кожні 20 хв висушування.
Постійна маса вважається досягнутою, якщо різниця між двома подальшими зважуваннями не перевищує 0,001 г.
У разі збільшення маси беруть дані попереднього зважування.
Масову частку вологи і летких речовин (X2), у відсотках, обчислюють відповідно до 5.4.5.
За результат випробовування беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.
Розходження, допустиме між паралельними визначаннями, не повинно перевищувати 0,02 %.
Обчислення проводять до другого десяткового знака з подальшим округлюванням результату до першого десяткового знака.
Правила оформлювання результатів — відповідно до 5.4.6
Визначання кислотного числа жирів кондитерських, кулінарних, хлібопекарських та для молочної промисловості — згідно з ДСТУ 4350.
Метод застосовують в інтервалі вимірювань від 0,5о Кеттсторфера до 3,5о Кеттсторфера. Межа можливих значень абсолютної похибки вимірювань 0,07о Кеттсторфера, за довірчої імовірності 0,95.
Ваги лабораторні — згідно з ГОСТ 24104, 3-го класу точності з найбільшою межею зважування 1 кг або інші ваги такого самого класу точності.
Баня водяна.
Колби конічні Кн-1-250 — згідно з ГОСТ 25336.
Бюретка 3-2-25-0,1 або 3-2-50-0,1 — згідно з ГОСТ 29251.
Плитка електрична побутова закрита — згідно з ГОСТ 14919.
Секундомір [2] або [3].
Фенолфталеїн, 1%-вий спиртовий розчин.
Тимолфталеїн, 1%-вий спиртовий розчин.
Калію гідроксид — згідно з ГОСТ 24363, х. ч. або ч. д. а., або натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328, х. ч. або ч. д. а., розчини концентрацією с(КОН або NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) приготований згідно з ГОСТ 25794.3 і ГОСТ 25794.1 відповідно.
Ефір діетиловий фармакопейний, перегнаний за температури 34,5 оС, за необхідності висушений попередньо над хлоридом кальцію або сірчанокислим натрієм.
Спирт етиловий ректифікований технічний — згідно з ГОСТ 18300.
Безпосередньо перед визначанням кислотності готують спирто-ефірну суміш (1:1), яку нейтралізують 0,1 н. розчином КОН або NaOH в присутності фенолфталеїну до появи рожевого кольору, що не зникає протягом 1 хв.
Для фруктових маргаринів, які мають рожевий колір, нейтралізацію проводять в присутності тимолфталеїну до появи синього фарбовання, що не зникає протягом 1 хв.
На вагах в конічній колбі зважують близько 5 г маргарину і записують результат до другого десяткового знака. Колбу з вмістом злегка нагрівають на водяній бані до розплавлювання маргарину, додають 20 см3 спирто-ефірної суміші, п’ять крапель фенолфталеїну і титрують (за постійного помішування) розчином КОН або NaOH до появи рожевого фарбовання, що не зникає протягом 1 хв.
У разі аналізування шоколадних а також фруктових маргаринів, які мають рожевий колір, титрування проводять в присутності тимолфталеїну до появи синього фарбовання, що не зникає протягом 1 хв
Кислотність (Хз) в градусах Кеттсторфера обчислюють за формулою:
X - 10K (3)
Х3’ (3)
де V—кількість розчину КОН або NaOH, яку витрачають на титрування,см3;
К—поправка до титру розчину КОН або NaOH;
m—маса наважки маргарину, г;
10—коефіцієнт, що враховує кількість розчину концентраціїс(КОН або NaOH) = 0,1 моль/дм3
(0,1 н), який витрачають на титрування 100 г маргарину.
За результат випробовування беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.
Допустимі розходження між паралельними визначаннями не повинні перевищувати 0,2о Кеттсторфера.
Обчислення проводять до другого десяткового знака з подальшим округлюванням результату до першого десяткового знака.
Правила оформлювання результатів відповідно до 5.4.6
Метод застосовують у разі виникнення розбіжностей в оцінюванні якості продукції.
Метод застосовують в інтервалі вимірювань від 40 % до 85 %. Межа можливих значень абсолютної похибки вимірювань 0,1 % за довірчої імовірності 0,786.
Для проведення визначання додатково до вказаних у 5.4.2 потрібно застосовувати:
Ексикатор 2-190 або 2-250 — згідно з ГОСТ 25336, заповнений заздалегідь висушеним хлоридом кальцію.
Склянки В-1-250 ТС — згідно з ГОСТ 25336.
Колби конічні Кн-1-250 або Кн-2-250 — згідно з ГОСТ 25336.
Лійки лабораторні В-100-150 або В-100-200 — згідно з ГОСТ 25336.
Чашки Петрі ЧБН-2 — згідно з ГОСТ 25336.
Фільтри з фільтрувального паперу — згідно з ГОСТ 12026, діаметром (160 ± 2) мм.
Ефір діетиловий фармакопейний перегнаний за температури 34,5 оС, заздалегідь висушений над CaCl2 або Na2SO4.
Годинник —згідно з ГОСТ 10733.
Склянку з вміщеним всередину фільтром сушать 2 год за температури 120 оС в сушильній шафі, охолоджують в ексикаторі протягом 40 хв, зважують і записують результат в грамах до третього десяткового знака.
Фільтр із склянки пінцетом виймають у чашку Петрі з накривкою, зважують пусту склянку і записують результат в грамах до третього десяткового знака.
У зважену склянку із записаним результатом в грамах до третього десяткового знака зважують близько 3 г маргарину. Склянку з маргарином ставлять на електроплитку за температури від 160 оС до 180 оС і визначають масову частку вологи і летких речовин в маргарині відповідно до 5.4.
Потім у цю саму склянку по стінках доливають 50 см3 ефіру так, щоб змити зі стінок склянки краплі жиру, що залишилися на ній, вміст добре перемішують коловими рухами і залишають до повного відстоювання.
Прозорий розчин, що відстоявся, обережно зливають через лійку із попередньо висушеним фільтром в колбу, залишаючи невелику кількість ефіру над осадом.
Осад промивають три—чотири рази, кожен раз після відстоювання зливаючи ефірний шар через фільтр. Для кожного промивання беруть близько 30 см3 ефіру. У разі наявності слідів жиру на фільтрі, його промивають окремо — до повного знежирювання. Далі фільтр переносять в склянку із знежиреним залишком і висушують у сушильній шафі за температури від 100 оС до 105 оС до постійної маси, зважують і записують результат в грамах до третього десяткового знака.
Масову частку жиру (Х4), у відсотках, обчислюють за формулою:
