Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.(Измененная редакция, Изм. № 2).
Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.5.4.
5.5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами железа, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
А п п а р а т у р а, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для железа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 2 и 1 моль/дм3.
Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
Железо металлическое с массовой долей железа не менее 99,9%.
Стандартные растворы железа.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г железа растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты с добавлением нескольких капель раствора перекиси водорода. Удаляют кипячением избыток перекиси водорода, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г железа.
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.
Проведение анализа
Для бронз с массовой долей олова и кремния до 0,05% Навеску сплава массой, указанной в табл. 7, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты.
Таблица 7
|
Массовая доля железа. |
Масса навески, г |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
Объем 2 моль/дм3раствора соляной кислоты, см3 |
Объем раствора после разбавления. см3 |
||
|
|
% |
|||||
|
От |
0,01 |
до 0,2 |
1 |
__ |
|
100 |
|
Св. |
0,2 |
> 2 |
1 |
10 |
10 |
100 |
|
> |
2 |
» 7 |
0,5 |
10 |
25 |
250 |
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 0,2% 10 см3 раствора пробы переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 7), добавляют указанный в табл. 7 объем 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию железа в пламени ацетилен—воздух при длине волны 248,3 или 372 нм параллельно с градуировочными растворами.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Для бронз, с массовой долей олова свыше О,О5°/о
Навеску сплава массой, указанной в табл. 7, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, стенки стакана ополаскивают раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой. При массовой доле железа свыше 0,2% 10 см3 раствора пробы переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 7) и доливают до метки раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты.
Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п. 6.3.1.
*6.3.3. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%.
Навеску сплава массой, указанной в табл. 7, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток ■охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в воде при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 0,2% 10 см3 раствора пробы переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 7), доливают указанное в табл. 7 количество 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и разбавляют водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п. 6.3.1.Построение градуировочного графика
В двенадцать из тринадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б, 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора А. Во все колбы добавляют по 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п. 6.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
Обработка результатов
Массовую долю железа (Х4) в процентах вычисляют по формуле
■ 100,
ш
где С — концентрация железа, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем конечного раствора пробы, см3;
m — масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора, г.
Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим методами анализа в соответствии с ГОСТ 25086—87.
6.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2). 1
А п п а р а т у р а, реативы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения: 5 частей концентрированной азотной кислоты смешивают с 3 частями концентрированной соляной кислоты.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 50 г/дм3.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, раствор 100 г/дм3; готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 60 см3 воды, нейтрализуют раствором аммиака до pH 2—3 (по универсальной индикаторной бумаге) фильтруют и разбавляют водой до 100 см3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Стандартные растворы железа — по п. 5.2.
Медь марки МО по ГОСТ 859—78.
Проведение анализа
Для бронз, кроме кремнистых и свинцовистых.
Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле железа от 0,01 до 0,1%; 0,5 г — от 0,1 до 0,2%; 0,25 г — от 0,2 до 0,4% и 0,1 г — от 0,1 до 1,% помещают в стакан вместимостью 150 см3, добавляют 8 см3 смеси кислот и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения навески удаляют оксиды азота кипячением в течение 1—1,5 мин. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 40—50 см3, добавляют 5 см3 раствора винной кислоты и нейтрализуют раствором аммиака до начала выпадения основных солей меди и немедленно вновь переводят их в раствор осторожным добавлением при перемешивании соляной кислоты (1:1). После растворения осадка добавляют 18 капель избытка той же кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 6 см3 сульфосалициловой кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете 2 см или на спектрофотометре при Хмакс = 490 нм в кювете 1 см. Раствором сравнения является проба того же сплава, проведенная через весь ход анализа, но без добавления сульфосалициловой кислоты.
П о с т р о е н и е градуировочного графика
В зависимости от массовой доли железа в стаканы вместимостью по 150 см3 помещают навеску меди (от 0,1 до 1г), добавляют последовательно 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б железа и по 8 см3 смеси кислот и далее проводят анализ, как указано в п. 7.3.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа, в который не добавляют раствор сульфосалициловой кислоты.По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.
Обработка результатов
Массовую долю железа (Х5) в процентах вычисляют по формуле
у 7711 * 100
где /Пі — массовая доля железа, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески сплава, г.
Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.
Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.5.4.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю. Ф. Шевакин, д-р. техн, наук; Н. В. Егиазарова; И. А. Воробьева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20.06.77 № 1614
ВЗАМЕН ГОСТ 15027.3—69
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1534—79
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ТУ 6—09—5384—88 ГОСТ 61—75 ГОСТ 199—78 ГОСТ 493—79 ГОСТ 859—78 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 3773—72 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4220—75 ГОСТ 4238—77 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4478—78 ГОСТ 5456—79 ГОСТ 5817—77 ГОСТ 5825—70 ГОСТ 6552—80 ГОСТ 10484—78 ГОСТ 10652—73 ГОСТ 10929—76 ГОСТ 17328—78 ГОСТ 18175—78 ГОСТ 18300—87 ГОСТ 22867—77 ГОСТ 25086—87 |
2.2 4.2 4.2 Вводная часть 7.2 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 7.2 2.2 2.2, 4.2, 5.2, 6.2 2.2 4.2, 5.2 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2 3.2, 5.2, 7.2 4.2, 5.2 7.2 2.2 2.2 2.2, 6.2 3.2 62 Вводная часть Вводная часть 2.2, 4.2 4.2 1.1, 2.4.4 |
Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстан дарта СССР от 25.03.88 № 758ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1988 г.] с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6—83, 6—88)
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
3.1. Сущность метода
Метод основан на титровании трехвалентного железа раствором трилона Б с применением сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 1 и 1 :4. Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1 : 1 и 1 : 50. Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, раствор 100 г/дм3.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,025 моль/дм3 раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см3 воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.
1 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СУЛЬФОСАЛИЦИЛАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЖЕЛЕЗА В КИСЛОЙ СРЕДЕ
7.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красно-фиолетовый цвет комплекса трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой в кислой среде в измерении оптической плотности окрашенного раствора.
1
