---

УДК 668.5 : 543.06 : 006.354 Группа Н69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАСЛА ЭФИРНЫЕ, ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ
И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА

Методы определения растворимости, летучих веществ ГОСТ

и примесей

14618.11—78

Essential oils, aromatics and their intermediates.

Methods for determination of solubility and content of
volatile matters and impurities

ОКСТУ 9151, 9152, 9154

Срок действия с 01.01.80

до 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, ду­шистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает ме­тоды определения:

растворимости жидких веществ в водно-спиртовых смесях;

остатка после выпаривания;

веществ, перегоняющихся с насыщенным паром (летучих) в экстрактовых маслах;

нерастворимого в спирте остатка в резиноидах.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

   1. Метод отбора проб — по ГОСТ 14618.0—78.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРИМОСТИ ЖИДКИХ ВЕЩЕСТВ
   В ВОДНО-СПИРТОВЫХ СМЕСЯХ

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении эфирного масла в водно-спир­товом растворе.

Цилиндр 2—10(25) или пробирка П-2—10(25) —14/23 ХС по ГОСТ 1770—74.

Бюретка 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Пипетка 4(5) —1—1(2) или 6(7) —1—5(10) по ГОСТ 20292—74.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87 или ГОСТ 5962—67.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Термостат или водяная баня. ,

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Термометр ТЛ-2 1-Б 2(3) по ТУ 25—2021.003—88 или ГОСТ 28498—90.

Допускается применение аппаратуры, технологические и мет­рологические характеристики которой не ниже указанных в стан­дарте.

В цилиндр с притертой пробкой вместимостью 10 см³ наливают пипеткой 1 см³ анализируемого вещества, имеющего температуру 20°С. Затем постепенно прибавляют из пипетки или бюретки вод­но-спиртовой раствор нужной концентрации и тщательно встряхи­вают цилиндр после каждого прибавления. Отмечают минималь­ное количество целых кубических сантиметров водно-спиртового раствора, необходимого для полного растворения 1 см³ анализиру­емого вещества.

Водно-спиртовые растворы готовят при 20°С смешением 96 %-ного этилового спирта и воды в объемных и весовых соотно­шениях, указанных в табл. 1, или спирта другой концентрации по табл. 2.

Таблица 1

Таблица 2

Примечание. Цифра в месте пересечения горизонтальной и вертикаль­ной строк указывает количество кубических сантиметров воды при 20°С, кото­рое следует добавить к 1000 см³ исходного этилового спирта при 20°С для по­лучения спирта требуемой крепости.

1. 4. 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТКА ПОСЛЕ ВЫПАРИВАНИЯ

   1. Сущность метода

Метод основан на выпаривании летучей части эфирного масла на кипящей водяной бане и взвешивании остатка.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня водяная.

Чашка ЧВК-1—50 по ГОСТ 25336—82 или

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147—80.

Эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336—82.

Допускается применение аппаратуры, технические и метроло­гические характеристики которой не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

В круглодонной чашке взвешивают от 3 до 5 г анализируемого вещества, результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака, ставят на 1 ч на кипящую водяную баню так, чтобы вода не касалась чашки, и выпаривают. Чашку охлаждают в эксикаторе и взвешивают с той же погрешностью Выпаривание проводят повторно до тех пор, пока масса чашки с веществом после нагревания будет отличаться от массы чашки предыдущего взвешивания не более чем на 0,01 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю остатка после выпаривания (X) в процентах вычисляют по формуле

(т₂—т) 100
mi—т ’

где т — масса чашки, г;

m_t— масса чашки с эфирным маслом, г;

т₂— масса чашки с остатком после выпаривания, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­метическое двух параллельных определений, допускаемые рас­хождения между которыми при доверительной вероятности /’=0,95 не должны превышать 0,4%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ, ПЕРЕГОНЯЮЩИХСЯ С НАСЫЩЕННЫМ ПАРОМ
   (ЛЕТУЧИХ), В ЭКСТРАКТОВЫХ МАСЛАХ

   1. Сущность метода

Метод основан на отгонке с водяным паром летучих веществ в градуированный приемник.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня песчаная.

Колба П-1—1000—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.

Холодильник ХПТ-2—400(600)—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—250(500) по ГОСТ 1770—74.

Приемник градуированный (Гинзберга) (см. чертеж).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Термометр ТЛ-2 1-Б 2(3) по ТУ 25—2021.003—88 или ГОСТ 28498—90.

Допускается применение аппаратуры, технические и метроло­гические характеристики которой не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и градуированным приемником, помещают 5 г анализируемого экстракта, результат взвешивания в граммах записывают до вто­рого десятичного знака, и приливают 250 см³ воды. Колбу нагре-

/—обратный шариковый холодильник; 2—резиновая пробка; 3—градуированный приемник с ценой деления 0,025 см³; 4— колба вместимостью 700 см³вают на песчаной бане в течение нескольких часов, пока не пре­кратится увеличение объема масла, выделяющегося в градуиро­ванной части приемника. Объем масла измеряют при 20°С. Плот­ность выделившегося масла определяют микропикнометром или приводят среднее значение плотности, указанной в НТД на эфир­ное масло. Время нагревания указывают в стандарте на продук­цию.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю веществ, перегоняющихся с насыщенным па­ром (летучих), в экстрактовых маслах (Xi) в процентах вычисля­ют по формуле

Vd₂²°-100

где У—объем выделившегося масла, см³;

dw — относительная плотность выделившегося масла; т — масса навески масла, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не дол­жны превышать 0,5%.

(Измененная редакция, Изм. Ks 1).

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕРАСТВОРИМОГО В СПИРТЕ ОСТАТКА В РЕЗИНОИДАХ

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении резиноида в спирте и взвешива­нии нерастворимого остатка.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Фильтр пористый № 3.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 2(3) —1—5(10) или 6(7) —1—5(10) по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1—5(10) и 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74.

Термометр ТЛ-2 1-Б 2(3) по ТУ 25-2021.003—88 или ГОСТ 28498—90.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87 или ГОСТ 5962—67.

Баня водяная.

Шкаф сушильный.

Допускается применение аппаратуры, технические и метроло­гические характеристики которой не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

В коническую колбу помещают 1 г анализируемого вещества, результат взвешивания в граммах записывают до третьего деся­тичного знака, растворяют в 50 см³ 96%-ного этилового спирта при нагревании до 70—80°С на водяной бане и затем охлаждают до 0°С, погружая колбу в смесь из льда с водой, и выдерживают при 0°С в течение 1 ч. Выпавший осадок фильтруют через фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы. Остаток на фильтре промывают дважды этиловым спиртом (по 5 см³). Фильтр с осадком высушивают при температуре 100°С до постоянной мас­сы.

Массовую долю нерастворимого остатка (Х₂) в процентах вы­числяют по формуле

_v 7711-100

Л о ⁼⁼⁼ ,

* т ’

где гп — масса остатка, г;

т — масса навески вещества, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­метическое двух параллельных определений, допускаемые рас­хождения между которыми при доверительной вероятности />=0,95 не должны превышать 0,2%.

5.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышлен­ности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С, А. Войткевич, канд. хим. наук; А. А. Зеленецкая, канд. хим.

наук; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук; 3. Э. Максимова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета СССР по стандартам от 29.11.78 № 3172

3. В стандарт введены международные стандарты ИСО 875—81 и ИСО 4715—78

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14618.11—69

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.95 Постановлением Гос­стандарта СССР от 16.06.89 № 1682

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1990 г.) с Изменениями Ns 1, 2, ут­вержденными в октябре 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 2—85, 9—89)

1