---

УДК 669.35 6 : 546.72.06 : 006.354 Группа В59

Г

ССР

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА

Б

ГОСТ
15027.3-77
(СТ СЭВ 1534—79j

РОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения железа

Non-tin bronze.

Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.79

до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,4 до 7%), фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 1%) и атомно-абсорбционный метод определе­ния железа (при массовой доле железа от 0,01 до 7%) в брон­зах безоловянных по ГОСТ 18175—78, ГОСТ 17328—78 и ГОСТ 493—79.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1—77.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

   1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного, титровании двухвалентного железа раствором двухромовокислого калия с потенциометрическим установлением конца титрования или визуальным способом с индикатором дифе­ниламином или натриевой солью дифениламиносульфоновой кис­лоты.

Потенциометр с насыщенным каломельным электродом и пла­тиновым индикаторным электродом.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Смесь кислот; готовят следующим образом: 300 см³ серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и 300 см³ ортофосфорной кислоты раз­бавляют водой до 1 дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:1.

Промывной раствор; готовят следующим образом: 5 см³ раст­вора аммиака разбавляют водой до 1 дм³.

Олово двухлористое ТУ 6—09—5384—88, раствор 100 г/дм³ го­товят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 50 см³ кон­центрированной соляной кислоты и нагревают до прозрачного рас­твора. После охлаждения раствор доливают водой до 100 см³.

Ртуть двухлористая, раствор 40 г/дм³.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, 0,17 или 0,008 моль/дм³ раствор; готовят следующим образом: взвешивают соответственно 4,9037 или 2,4519 г препарата, высушенного в те­чение 2 ч при (160+5) °С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают до метки водой.

1 см³ 0,17 моль/дм³ раствора соответствует 0,005584 г железа, а 1 см³ 0,008 моль/дм³ раствора соответствует 0,002792 г железа.

Дифениламин по ГОСТ 5825—70, раствор 10 г/дм³ в концент­рированной серной кислоте.

^Натриевая соль дифениламиносульфоновой кислоты, раствор

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см³ и растворяют в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор разбавляют водой приблизительно до 200 см³, добавляют раствор аммиака до образования растворимо­го синего комплекса меди. Раствор выдерживают при (60+5)°С для коагуляции осадка гидроокиси железа.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Ста­кан и осадок промывают промывным раствором. Осадок растворя­ют в 20 см³ горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр промывают 5—6 раз горячей водой и повторяют осаждение гидро­окиси железа до полного удаления ионов меди. Осадок после про­мывки промывным раствором растворяют в 10 см³ горячей соля­ной кислоты, разбавленной 1 : 1, и фильтр промывают горячей во­дой. Раствор нагревают до кипения, восстанавливают трехвалент­ное железо добавлением нескольких капель раствора двухлорис­того олова до обесцвечивания раствора и приливают 2—3 капли в избыток. Затем раствор охлаждают, добавляют 5 см³ раствора двухлористой ртути, 15 см³ смеси кислот, разбавляют водой приб­лизительно до 200 см³ и титруют раствором двухромовокислого калия потенциометрически, применяя насыщенный каломельный электрод и индикаторный платиновый электрод, или прибавляют две капли раствора дифениламина или 1 см³ раствора натриевой соли дифениламиносульфоновой кислоты и титруют до появления фиолетовой окраски раствора.

2.1—2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле железа от 0,4 до 3%) и массой 1 г (при массовой доле железа свыше 3 до 7%) помещают в стакан вместимостью 400 см³ и растворяют при нагревании в 20 или 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 1. Затем добавляют 5 г хлористого аммония и воды до 200 см³.

Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле железа от 0,4 до 3%) и массой 1 г (при массовой доле железа свыше 3 до 7%) помещают в платиновую чашку и добавляют 20 или 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, и 10—5 капель фтористоводо­родной кислоты и растворяют при нагревании. Затем добавляют 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и упаривают до белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 400 см³ и, если необхо­димо, фильтруют. К фильтрату добавляют 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, воды до 200 см³, 5 г хлористого аммония и раствор аммиака до образования синего комплекса меди.

% 100

т ’

где V — объем 0,17 или 0,008 моль/дм³ раствора двухромовокис­лого калия, израсходованный на титрование, см³;

/И] — масса железа, соответствующая 1 см³ 0,17 или 0,008 моль/дм³ раствора двухромовокислого калия, г;

т — масса навески сплава, г.

Таблица I

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Контроль точности результатов анализа проводят по Государ» ственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттесто» ванным в установленном порядке или сопоставлением результатов анализа, полученных титриметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086—87.

2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).Железо, стандартный образец (СО) № 126 (сталь низкоугле­родистая) .

Стандартный раствор железа; готовят следующим образом: 1,005 г СО № 126 растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г железа.

Установка титра раствора трилона Б

10 см³ стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 20 см³ воды и нейтрали­зуют раствором аммиака, разбавленным 1 : 1, до перехода синей окраски индикаторной бумаги конго в сиреневую, затем прибав­ляют 5 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 : 4, доливают водой до 100 см³ и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.

Навеску сплава массой 0,5 г (при массовой доле железа до 3%) и 0,25 г (при массовой доле железа свыше 3%) растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, в стакане вместимостью 300 см³, разбавляют водой приблизительно до 200 см³ и добавляют раствор аммиака до образования раство­римого синего аммиачного комплекса меди. Раствор выдерживают при (60±5)°С для коагуляции гидроокиси железа.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и про­мывают раствором аммиака, разбавленным 1 : 50. Осадок смыва­ют горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют в 10 см³ горячей соляной кислоты, разбавленной 1 : 1.

Фильтр промывают горячей водой и повторяют осаждение ги­дроокиси железа раствором аммиака, фильтрование и промыва­ние осадка. Осадок гидроокиси железа с фильтра смывают горя­чей водой в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 10 см³ горячей соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и промыва­ют фильтр горячей водой.

Колбу с раствором нагревают до полного растворения осадка, нейтрализуют раствором аммиака, разбавленного 1 : 1, до перехода синего цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый, прибавля­ют 5 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 :4, доливают до 100 см³ и нагревают до 70°С. Приливают 5 см³ раствора сульфоса­лициловой кислоты и титруют горячий раствор раствором трилона Б до перехода окраски из буро-красной в лимонно-желтую.

_Y V-mi-100

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­вание, см³;

mi — масса железа, соответствующая 1 см³ 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б, г;

т — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. Кг 2).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Метод основан на образовании железом окрашенного комплек­са с 1,10-фенантролином или а, а'-дипиридилом при pH 5 в присутствии уксуснокислого натрия и солянокислого гидроксила­мина после выделения железа соосаждением с гидроокисью алю­миния.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1 : 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1.

Аммиак по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1 : 50 и 1 : 1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.

Фенолфталеин, раствор в этиловом спирте, 1 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.

Аммоний—алюминий сернокислый (алюмо-аммонийные квас­цы) по ГОСТ 4238—77, раствор, готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дм³ воды с 10 см³ концентрированной серной кислоты.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, раствор

100 г/дм³.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, свежеприго­товленный раствор 10 г/дм³.1,10-фенантролин, раствор; готовят следующим образом: 2,5 г 1,10-фенантролина растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты и разбавляют во­дой до 1 дм³. Сохраняют в темном сосуде.

а, а'-дипиридил, раствор; готовят следующим образом: 1,5 г а, а'-дипиридила растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм³. Сохраняют в темном сосуде.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксус­нокислого натрия растворяют в 500 см³ воды, прибавляют 240 см³ уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 дм³.

Реакционная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина сме­шивают с одной частью 1,10-фенантролина или а, а'-дипиридила и с двумя частями буферного раствора.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца стали № 126 (сталь низкоуглеродистая) растворяют в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мер­ную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и пере­мешивают.