Перейти до вмісту
ДНАОП — нормативні документи з охорони праці
ГОСТ 9.914-91
/ 3

Не допускаются подтеки испытательного раствора на изоли­рованную поверхность.

Потенциал коррозии измеряют в пяти произвольно выб­ранных точках испытуемой поверхности (черт. 4) после выдерж­ки стали под каплей раствора в течение 2 мин.’■1 Измерение потенциала коррозии Допускается проводить в те-, чениё 5 ч’после зачистки испытуемой поверхности.

  1. Оценка результатов испытания

    1. Стадь считают нестойкой против межкристаллитной кор­розии, если устанавливается отрицательный потенциал, и стой­кой—если устанавливается положительней потенциал.

    2. Заключение о стойкости стали против межкристаллит-, ной коррозии делают на основании не менее четырех одинаковых по -знаку значений потенциала из пяти измеренных. При мень­шем числе одинаковых по зраку значений следует проводить пов­торное испытание на этих же образцах методом АМ. или АМУ по ГОСТ 6032.

При испытании сварного соединения, получение одного и более отрицательных значений потенциала коррозии свидетельствует о нестойкости стали против межкристаллитной коррозии.

  1. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ ПОТЕНЦИАЛА КОРРОЗИИ * 7

    1. Сущность метода

Метод заключается в йыдержке образца с предварительно протравленной поверхностью в объеме испытательного раствора при комнатной температуре и измерении потенциала коррозии через 2 мин. . -s

  1. Аппаратура ‘

    1. Вольтметр по п. 3.2.2.

    2. Электрод сравнения хлорсеребряный.

    3. Сборка электрическая, включающая:

вольтметр; ’

два провода, один из которых соединяет испытуемый образец с клеммой вольтметра, имеющей заземление, а второй соединяет хлорсеребряный электрод сравнения с другой клеммой вольтмет­ра; .. '

клкж электролитический (черт, 36). -Часть ключа со стороны электрода сравнения заполняют насыщенным раствором хлори­да калия по п. 2.3.6, а часть, погружаемую в стакан с испыта­тельным, .раствором по п. 3.3.8, заполняют этим раствором.

.4.2.4. Секундомер.

  1. ..Емкость, фторопластовая вместимостью 400—500 см3.

; 4.2,6. Чашка фарфоровая вместимостью 150 см3.

    1. Электроплита мощностью 300—400 Вт.

  2. Реактивы, материалы' растворы

  1. Кислота азотная плотностью 1,361 г-смт3 по ГОСТ 4461, 5 %-ный раствор. '

.4.3.2' Кислота соляная плотностью 1,179 г-см-3 по ГОСТ 3118/ ' "

'С. Ц

г. 4.3.3. Железа- трихлоридгексагидрат (FeChtjSHgQ) гно<? .ТОСТ 4147. ,и. Нс:. .г

  1. Калия хлорид по ГОСТ 4234. . - ‘

  2. Аммония фторид по ГОСТ 4518. < , .

  3. Вода дистиллированная по TQCT 67Q9. , . .

  4. Парафин для лабораторных работ, выдержанный при кипении в течение 100 ч. . : ;

  5. Раствор для испытания: в мерной колбе, вместимостью 1000 см3 в 800 ем3 дистиллированной воды растворяют 56)6 сма азотной кислоты, доводят дистиллированной фрдрй, догметки, пе­ремешивают и получают 5 %-ный раствор., азотной, кислоты., В другой мерной колбе вместимостью 1000 см3 ,р..8бОнсм3 5 %-ногр раствора азотной кислоты растворяют навеску. дрихлоридгекса- гидрата железа массой 20 г, доводят объем раствора до мрткц 5 %-ный раствором азотной кислоты и перемеріздаюд. Срок хра­нения раствора 3 мес. Для получения испытательного раствора к 100 см3,,полученного раствора добавляют 19 см3 солярой кислоты и перемешивают. Испытательйый раствор хранят в колбе с при­тертой пробкой. Срок хранения раствора 1 неделя. •• .

    1. : Раствор для пассивации: в мерную колбу вместимостью • 1000 см3 вводят 300—350 см3 дистиллированной воды, ,, 593 см3 азотной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки.,

    2. Раствор для травления: готовят раствор для пассива­ции по п. 4.3.9, затем его переливают во фторопластовую ем­кость, в которую вносят навеску фторида аммония: из. расчета 75 г на 1000 .см3 раствора.

  2. Подготовка к испытанию '

      1. Непосредственно перед испытанием -проводят дополни­тельное химическое травление образцов в течение 30 мин во фто­ропластовой емкости в растворе для травления по п. 4.3.10, затем промывают дистиллированной водой и сушат фильтровальной бу­магой.

      2. Не позднее чем через 5 мин на образец волосяной или щетинной кисточкой наносят парафиновую маску. Жидкий пара­фин, состаренный по п. 4.3.7, наносят на нерабочую поверхность образца, включая боковые грани и торец. На верхней части об­разца оставляют участок, Свободный от парафина, для подклю­чения к клемме вольтметра. Сразу после нанесения парафина испытуемую поверхность пассивируют в течение 1 мин в раство­ре для пассивации по п. 4.3.9, затем промывают дистиллирован­ной водой и сушат фильтровальной бумагой.

    2. Проведение испытания

      1. Испытание допускается проводить на образцах произ- -вольной формы (пластины, цилиндры, в том числе проволока и др.). Размеры образцов определяются размерами стакана, в ко­тором проводят испытание.Верхнюю нерабочую часть образца, подготовленного по н. 4.4, присоединяют к соответствующей клемме вольтметра. Ко второй клемме вольтметра присоединяют электрод сравнения. Образец опускают в стакан с испытательным раствором так, что­бы ватерлиния приходилась на парафиновую маску, одновремен­но включают секундомер и после 2 мин выдержки измеряют ус­тановившееся значение потенциала коррозии. Испытание прово­дят при температуре раствора (23±3) °С.

    3. Оценка результатов испытания

      1. Оценку стойкости стали против межкристаллитной кор­розии проводят по значению измеренного потенциала. На образ­цах стали, нестойкой против межкристаллитной коррозии, уста­навливается потенциал минус 0,2 В и более отрицательный, а на образцах стали, стойкой к межкристаллитной коррозии, — от плюс 0,3 до плюс 0,6 В.

  2. МЕТОД ПОТЕНЦИОДИНАМИЧЕСКОЙ РЕАКТИВАЦИИ

    1. Сущность метода

Метод заключается в потенциодинамической поляризации об­разца или участка поверхности изделия в заданном диапазоне потенциалов последовательно в анодном (пассивация) и катод­ном (реактивация) направлениях и сопоставлении анодного коли­чества электричества (заряда), израсходованного в процессе ре­активации и пассивации (черт. 6).

Типичные анодные потенциодинамические кривые пассивации (/) и реактивации (11), получаемые при испытании сталей методом ПДР

  1. Аппаратура

    1. Ячейка стеклянная трехэлектродная термостатируемая электрохимическая, вмещающая 100—300 см3 испытательного раствора.

    2. Потенциостат, обеспечивающий линейное изменение по­тенциала со скоростями 3,0-10-3 и 8,3-Ю"3 В-с~1 в интервале зна­чений потенциала от минус 1,0 до плюс 1,0 В и имеющий выход­ной ток не ниже 100 мА.

    3. Электрод сравнения.

    4. Интегратор кулонометрический.

    5. Самописец.'

    6. Ультратермостат.

    7. Секундомер.

Примечание. Для автоматизации испытания и обработки результатов рекомендуется применять автоматизированный испытательный комплекс.

  1. Реактивы и растворы

    1. Кислота серная плотностью 1,84 г-см-3 по ГОСТ 4204.

    2. Калия роданид по ГОСТ 4139.

    3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

    4. Раствор для испытания 1 (концентрация раствора сер­ной кислоты 0,5 моль-дм-3 и концентрация раствора роданида калия 0,01 моль-дм-3): предварительно готовят раствор родани­да калия растворением в 100 см3 дистиллированной воды 9,8 г роданида калия. Раствор роданида калия хранят ц темном поме­щении. Затем в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в приблизи­тельно 800 см3 дистиллированной воды „растворяют 27 см3 сер­ной кислоты, раствор .охлаждают до комнатной температуры, до­бавляют 10 см3 раствора роданида калия и доводят дистиллиро­ванной водой до метки.

    5. Допускается проводить испытания в растворе 2 (кон­центрация раствора серной 'кислоты 2 моль-дм-3 и концентрация раствора роданида калия 0,001 моль-дм-3): в мерной колбе вме­стимостью 1000 см3 в приблизительно 800 см3 дистиллированной воды растворяют 107 см3 серной кислоты, раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют 1 см3 раствора, роданида калия и доводят дистиллированной водой до метки1. Продолжитель­ность хранения раствора 24 ч.

  2. Подготовка к испытанию

Поверхность испытуемой стали зачищают до равномерного металлического блеска, не допуская перегрева и нагартовки по­верхности, обезжиривают ацетоном, промывают дистиллирован­ной водой и сушат. Шероховатость поверхности Ra по ГОСТ 2789 перед испытанием должна быть не более 1,6 мкм2.

  1. Проведение испытания

    1. Испытания проводят на образцах произвольной формы (пластины, цилиндры и др.). Для изделий со сварными швами испытывают зону термического влияния.

    2. Испытательный раствор заливают в электрохимическую ячейку в таком количестве, чтобы испытуемая поверхность была полностью погружена в раствор. Площадь испытуемой поверх­ности должна быть не менее 0,5 см2. При испытании зоны терми­ческого влияний сварного шва допускается снижение испытуе­мой площади до 0,2 см2.

Испытания в растворе 1 проводят при температуре раствора (30± 1) °С. В 100 см3 раствора допускается испытывать не более 50 образцов.

Испытания в растворе 2 проводят при температуре (25±1)°С.

  1. В держателе электрохимической ячейки закрепляют ис­пытуемый образец. Подключают к потенциостату держатель с образцом, вспомогательный (платиновый) электрод и хлорсере­бряный электрод сравнения (допускаются другие электроды сравнения), устанавливаемый в электрохимическую ячейку через электролитический ключ, запоотненный испытательным* раство­ром, образец погружают в испытательный раствор23.

  2. В случае использования испытательного раствора 1 по­дают на образец Потенциал равный минус 0,5 В и выдерживают в течение 1—2 мин. Включают анодную развертку со скоростью 3-ГО"3 В-с"1. Поляризацию ведут до потенциала плюс 0,3 В, а затем поляризуют в обратном направлении до’ потенциала минус 0,5 В с той же скоростью. Анодные заряды пассивации и реак­тивации регистрируют с помощью кулонометрического интеграто­ра или же определяют по площади под соответствующей потен- циодинамической кривой; зарегистрированной самойисцем.

В случае использования раствора 2 подают на образец 'потенциал равный минус 0,65 В и включают анодную развертку потенциала со скоростью 8,3-10~3 В-с-1; Поляризацию ведут до потенциала плюс 0,55 В. Уменьшают скорость изменения потен­циала до 3-Ю"3 В-с"1 и поляризуют образец в обратном направ­лении до потенциала минус 0,65 В. С этой же скоростью повто­ряют цикл прямой (пассивационной) и обратной (реактивацион-ной) поляризации в том же интервале потенциалов (от минус 0,65 до плюс 0,55 В и обратно), регистрируют соответствующие анодные потенциодинамические кривые или же анодные заряды пассивации и реактивации по п. 5.5.4.

    1. Отключают ячейку от потенциостата и извлекают из нее держатель с образцом.

  2. О б р а б о т к а результатов испытания

    1. О стойкости стали против межкристаллитной коррозии судят по величине отношения заряда реактивации к заряду пас­сивации или плотностей їока.

    2. При испытании по п. 5.5.4 на стали, стойкой против межкристаллитной коррозии, указанное отношение должно быть меньше 0,11, а на стали нестойкой — больше или равно этой вели­чине.

    3. При испытании по п. 5.5.5' отношение заряда реактива­ции к заряду пассивации на стали, стойкой против межкристал­литной коррозии, указанное отношение должно быть меньше 0,01, на стали со слабой склонностью к межкристаллитной коррозии — от 0,01 до-0,05, а на стали со значительной склонностью к межкристаллитной ^оррозии — свыше 0,05.

4 Зак. 1406ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и неф­теперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

  1. М. Княжева, канд. хим. наук (руководитель темы);

  2. Г. Бабич, канд, хим. наук; Г. П. Чернова, д-р хим. наук; А. А. Назаров, д-р хим. наук; Э. Т. Шаповалов, канд. техн, наук; Ю. Б. Каменев, канд. хим. наук; Л. А. Шапиро

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по управлению качеством про­дукции и стандартам от 29.05.91 № 759

  2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

  3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ. ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на - который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 2789—73

3.4.2, 5.4

ГОСТ 4526—75

'3.3.5

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 4139—75

3.3.2, 4.3.2

5.3.2

ГОСТ 6032—89

1.1, 1.2, 2.5.2,

2.5.3, 2.6, 3.6.2

ГОСТ 4147—74

ГОСТ 4204—77

3.3.3, 4.3.3

5.3.1

ГОСТ 6709—72

2.3.4, 3.3.6, 4.3.6,

5.3.3

ГОСТ 4233—77

2.3.2

ГОСТ 14922—77

5.3.5

ГОСТ 4234—77

2.3.3, 3.3.4, 4.3.4

ГОСТ 16214—86

3.3.9

ГОСТ 4461—77

3.3.1, 4.3.1

ТУ 6—09—28—

2.3.1

ГОСТ 4518—75

4.3.5

—78—84

Побачили розбіжність з офіційним текстом?

Повідомити про неточність

Напишіть, що саме розходиться з офіційною публікацією. Код документа вкажіть у повідомленні — так ми швидше знайдемо потрібне місце.

Перейти до форми зворотного зв'язку

Дивіться також

Весь розділ →