Не допускаются подтеки испытательного раствора на изолированную поверхность.
Потенциал коррозии измеряют в пяти произвольно выбранных точках испытуемой поверхности (черт. 4) после выдержки стали под каплей раствора в течение 2 мин.’■1 Измерение потенциала коррозии Допускается проводить в те-, чениё 5 ч’после зачистки испытуемой поверхности.
Оценка результатов испытания
Стадь считают нестойкой против межкристаллитной коррозии, если устанавливается отрицательный потенциал, и стойкой—если устанавливается положительней потенциал.
Заключение о стойкости стали против межкристаллит-, ной коррозии делают на основании не менее четырех одинаковых по -знаку значений потенциала из пяти измеренных. При меньшем числе одинаковых по зраку значений следует проводить повторное испытание на этих же образцах методом АМ. или АМУ по ГОСТ 6032.
При испытании сварного соединения, получение одного и более отрицательных значений потенциала коррозии свидетельствует о нестойкости стали против межкристаллитной коррозии.
МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ ПОТЕНЦИАЛА КОРРОЗИИ * 7
Сущность метода
Метод заключается в йыдержке образца с предварительно протравленной поверхностью в объеме испытательного раствора при комнатной температуре и измерении потенциала коррозии через 2 мин. . -s
Аппаратура ‘
Вольтметр по п. 3.2.2.
Электрод сравнения хлорсеребряный.
Сборка электрическая, включающая:
вольтметр; ’
два провода, один из которых соединяет испытуемый образец с клеммой вольтметра, имеющей заземление, а второй соединяет хлорсеребряный электрод сравнения с другой клеммой вольтметра; .. '
клкж электролитический (черт, 36). -Часть ключа со стороны электрода сравнения заполняют насыщенным раствором хлорида калия по п. 2.3.6, а часть, погружаемую в стакан с испытательным, .раствором по п. 3.3.8, заполняют этим раствором.
.4.2.4. Секундомер.
..Емкость, фторопластовая вместимостью 400—500 см3.
; 4.2,6. Чашка фарфоровая вместимостью 150 см3.
Электроплита мощностью 300—400 Вт.
Реактивы, материалы' растворы
Кислота азотная плотностью 1,361 г-смт3 по ГОСТ 4461, 5 %-ный раствор. '
.4.3.2' Кислота соляная плотностью 1,179 г-см-3 по ГОСТ 3118/ ' "
'С. Ц
г. 4.3.3. Железа- трихлоридгексагидрат (FeChtjSHgQ) гно<? .ТОСТ 4147. ,и. Нс:. .г
Калия хлорид по ГОСТ 4234. . - ‘
Аммония фторид по ГОСТ 4518. < , .
Вода дистиллированная по TQCT 67Q9. , . .
Парафин для лабораторных работ, выдержанный при кипении в течение 100 ч. . : ;
Раствор для испытания: в мерной колбе, вместимостью 1000 см3 в 800 ем3 дистиллированной воды растворяют 56)6 сма азотной кислоты, доводят дистиллированной фрдрй, догметки, перемешивают и получают 5 %-ный раствор., азотной, кислоты., В другой мерной колбе вместимостью 1000 см3 ,р..8бОнсм3 5 %-ногр раствора азотной кислоты растворяют навеску. дрихлоридгекса- гидрата железа массой 20 г, доводят объем раствора до мрткц 5 %-ный раствором азотной кислоты и перемеріздаюд. Срок хранения раствора 3 мес. Для получения испытательного раствора к 100 см3,,полученного раствора добавляют 19 см3 солярой кислоты и перемешивают. Испытательйый раствор хранят в колбе с притертой пробкой. Срок хранения раствора 1 неделя. •• .
: Раствор для пассивации: в мерную колбу вместимостью • 1000 см3 вводят 300—350 см3 дистиллированной воды, ,, 593 см3 азотной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки.,
Раствор для травления: готовят раствор для пассивации по п. 4.3.9, затем его переливают во фторопластовую емкость, в которую вносят навеску фторида аммония: из. расчета 75 г на 1000 .см3 раствора.
Подготовка к испытанию '
Непосредственно перед испытанием -проводят дополнительное химическое травление образцов в течение 30 мин во фторопластовой емкости в растворе для травления по п. 4.3.10, затем промывают дистиллированной водой и сушат фильтровальной бумагой.
Не позднее чем через 5 мин на образец волосяной или щетинной кисточкой наносят парафиновую маску. Жидкий парафин, состаренный по п. 4.3.7, наносят на нерабочую поверхность образца, включая боковые грани и торец. На верхней части образца оставляют участок, Свободный от парафина, для подключения к клемме вольтметра. Сразу после нанесения парафина испытуемую поверхность пассивируют в течение 1 мин в растворе для пассивации по п. 4.3.9, затем промывают дистиллированной водой и сушат фильтровальной бумагой.
Проведение испытания
Испытание допускается проводить на образцах произ- -вольной формы (пластины, цилиндры, в том числе проволока и др.). Размеры образцов определяются размерами стакана, в котором проводят испытание.Верхнюю нерабочую часть образца, подготовленного по н. 4.4, присоединяют к соответствующей клемме вольтметра. Ко второй клемме вольтметра присоединяют электрод сравнения. Образец опускают в стакан с испытательным раствором так, чтобы ватерлиния приходилась на парафиновую маску, одновременно включают секундомер и после 2 мин выдержки измеряют установившееся значение потенциала коррозии. Испытание проводят при температуре раствора (23±3) °С.
Оценка результатов испытания
Оценку стойкости стали против межкристаллитной коррозии проводят по значению измеренного потенциала. На образцах стали, нестойкой против межкристаллитной коррозии, устанавливается потенциал минус 0,2 В и более отрицательный, а на образцах стали, стойкой к межкристаллитной коррозии, — от плюс 0,3 до плюс 0,6 В.
МЕТОД ПОТЕНЦИОДИНАМИЧЕСКОЙ РЕАКТИВАЦИИ
Сущность метода
Метод заключается в потенциодинамической поляризации образца или участка поверхности изделия в заданном диапазоне потенциалов последовательно в анодном (пассивация) и катодном (реактивация) направлениях и сопоставлении анодного количества электричества (заряда), израсходованного в процессе реактивации и пассивации (черт. 6).
Типичные анодные потенциодинамические кривые пассивации (/) и реактивации (11), получаемые при испытании сталей методом ПДР
Аппаратура
Ячейка стеклянная трехэлектродная термостатируемая электрохимическая, вмещающая 100—300 см3 испытательного раствора.
Потенциостат, обеспечивающий линейное изменение потенциала со скоростями 3,0-10-3 и 8,3-Ю"3 В-с~1 в интервале значений потенциала от минус 1,0 до плюс 1,0 В и имеющий выходной ток не ниже 100 мА.
Электрод сравнения.
Интегратор кулонометрический.
Самописец.'
Ультратермостат.
Секундомер.
Примечание. Для автоматизации испытания и обработки результатов рекомендуется применять автоматизированный испытательный комплекс.
Реактивы и растворы
Кислота серная плотностью 1,84 г-см-3 по ГОСТ 4204.
Калия роданид по ГОСТ 4139.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Раствор для испытания 1 (концентрация раствора серной кислоты 0,5 моль-дм-3 и концентрация раствора роданида калия 0,01 моль-дм-3): предварительно готовят раствор роданида калия растворением в 100 см3 дистиллированной воды 9,8 г роданида калия. Раствор роданида калия хранят ц темном помещении. Затем в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в приблизительно 800 см3 дистиллированной воды „растворяют 27 см3 серной кислоты, раствор .охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10 см3 раствора роданида калия и доводят дистиллированной водой до метки.
Допускается проводить испытания в растворе 2 (концентрация раствора серной 'кислоты 2 моль-дм-3 и концентрация раствора роданида калия 0,001 моль-дм-3): в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в приблизительно 800 см3 дистиллированной воды растворяют 107 см3 серной кислоты, раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют 1 см3 раствора, роданида калия и доводят дистиллированной водой до метки1. Продолжительность хранения раствора 24 ч.
Подготовка к испытанию
Поверхность испытуемой стали зачищают до равномерного металлического блеска, не допуская перегрева и нагартовки поверхности, обезжиривают ацетоном, промывают дистиллированной водой и сушат. Шероховатость поверхности Ra по ГОСТ 2789 перед испытанием должна быть не более 1,6 мкм2.
Проведение испытания
Испытания проводят на образцах произвольной формы (пластины, цилиндры и др.). Для изделий со сварными швами испытывают зону термического влияния.
Испытательный раствор заливают в электрохимическую ячейку в таком количестве, чтобы испытуемая поверхность была полностью погружена в раствор. Площадь испытуемой поверхности должна быть не менее 0,5 см2. При испытании зоны термического влияний сварного шва допускается снижение испытуемой площади до 0,2 см2.
Испытания в растворе 1 проводят при температуре раствора (30± 1) °С. В 100 см3 раствора допускается испытывать не более 50 образцов.
Испытания в растворе 2 проводят при температуре (25±1)°С.
В держателе электрохимической ячейки закрепляют испытуемый образец. Подключают к потенциостату держатель с образцом, вспомогательный (платиновый) электрод и хлорсеребряный электрод сравнения (допускаются другие электроды сравнения), устанавливаемый в электрохимическую ячейку через электролитический ключ, запоотненный испытательным* раствором, образец погружают в испытательный раствор23.
В случае использования испытательного раствора 1 подают на образец Потенциал равный минус 0,5 В и выдерживают в течение 1—2 мин. Включают анодную развертку со скоростью 3-ГО"3 В-с"1. Поляризацию ведут до потенциала плюс 0,3 В, а затем поляризуют в обратном направлении до’ потенциала минус 0,5 В с той же скоростью. Анодные заряды пассивации и реактивации регистрируют с помощью кулонометрического интегратора или же определяют по площади под соответствующей потен- циодинамической кривой; зарегистрированной самойисцем.
В случае использования раствора 2 подают на образец 'потенциал равный минус 0,65 В и включают анодную развертку потенциала со скоростью 8,3-10~3 В-с-1; Поляризацию ведут до потенциала плюс 0,55 В. Уменьшают скорость изменения потенциала до 3-Ю"3 В-с"1 и поляризуют образец в обратном направлении до потенциала минус 0,65 В. С этой же скоростью повторяют цикл прямой (пассивационной) и обратной (реактивацион-ной) поляризации в том же интервале потенциалов (от минус 0,65 до плюс 0,55 В и обратно), регистрируют соответствующие анодные потенциодинамические кривые или же анодные заряды пассивации и реактивации по п. 5.5.4.
Отключают ячейку от потенциостата и извлекают из нее держатель с образцом.
О б р а б о т к а результатов испытания
О стойкости стали против межкристаллитной коррозии судят по величине отношения заряда реактивации к заряду пассивации или плотностей їока.
При испытании по п. 5.5.4 на стали, стойкой против межкристаллитной коррозии, указанное отношение должно быть меньше 0,11, а на стали нестойкой — больше или равно этой величине.
При испытании по п. 5.5.5' отношение заряда реактивации к заряду пассивации на стали, стойкой против межкристаллитной коррозии, указанное отношение должно быть меньше 0,01, на стали со слабой склонностью к межкристаллитной коррозии — от 0,01 до-0,05, а на стали со значительной склонностью к межкристаллитной ^оррозии — свыше 0,05.
4 Зак. 1406ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М. Княжева, канд. хим. наук (руководитель темы);
Г. Бабич, канд, хим. наук; Г. П. Чернова, д-р хим. наук; А. А. Назаров, д-р хим. наук; Э. Т. Шаповалов, канд. техн, наук; Ю. Б. Каменев, канд. хим. наук; Л. А. Шапиро
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.05.91 № 759
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ. ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на - который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 2789—73 |
3.4.2, 5.4 |
ГОСТ 4526—75 |
'3.3.5 |
|
ГОСТ 3118—77 ГОСТ 4139—75 |
3.3.2, 4.3.2 5.3.2 |
ГОСТ 6032—89 |
1.1, 1.2, 2.5.2, 2.5.3, 2.6, 3.6.2 |
|
ГОСТ 4147—74 ГОСТ 4204—77 |
3.3.3, 4.3.3 5.3.1 |
ГОСТ 6709—72 |
2.3.4, 3.3.6, 4.3.6, 5.3.3 |
|
ГОСТ 4233—77 |
2.3.2 |
ГОСТ 14922—77 |
5.3.5 |
|
ГОСТ 4234—77 |
2.3.3, 3.3.4, 4.3.4 |
ГОСТ 16214—86 |
3.3.9 |
|
ГОСТ 4461—77 |
3.3.1, 4.3.1 |
ТУ 6—09—28— |
2.3.1 |
|
ГОСТ 4518—75 |
4.3.5 |
—78—84 |
|
