Проверяют полноту осаждения введением в отстоявшуюся пробу нескольких капель раствора димет ил глиоксима. Вели осадок больше не образуется, то осаждение проведено полностью. Если осаждение проведено не полностью, то прибавляют еще 5 см3 раствора ди метил глиоксима, 20 см3 воды, нагревают 3 — 5 минут и дают осадку отстояться в темном месте в течение 2 часов.
Отфильтровывают желтый осадок дим етил глиоксимата палладия через фильтр «синяя лента», тщательно очищают стакан фильтровальной бумагой и промывают осадок 5—6 раз горячей водой до отрицательной реакции на ионы хлора (проба с нитратом серебра).
Фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре 700 °С в течение 1 часа.
Тигель с осадком оксида палладия охлаждают в эксикаторе, взвешивают.
Параллельно проводят контрольный опыт.
5.5 Обработка результат*™
5.5.1 Массовую долю палладия Or) в процентах расе «лают
|
по формуле |
(nt - пп) • 0,8693 • 200 ,_п Л = - 100, (2) |
где т — масса полученного осадка оксида палладия, >;
ffn — масса осадка контрольного опыта, г:
М — масса навески пробы, г;
0,8693 — коэффициент пересчета оксида палладия на палладий металлический.
,2 Расхождение результатов трех параллельных определений не должно превышать допускаемое (доверительная вероятность 0,95) значение, равное 1 %.
.3 Расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы не должно превышать допускаемое (доверительная вероятность 0,95) значение, равное 1,6 %.В
УДК 6Г,Ц 7 і
59Г ччг5ц»ые с ‘»рвяг лом и огхопн драгоценных металлов и сплавов, Р!> =; ф-Ргмм, птомне nfri.lpflunnnwHft метод, гравиметрический метод
