---

29. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ СЕРНИСТЫХ И СЕРНОКИСЛЫХ СОЕДИНЕНИЙ

29.1. Сущность метода

Метод основан на переводе водорастворимых сернистых и сернокислых соединений в нерастворимый осадок сульфата бария.

В осадке содержание этих соединений в пересчете на SO₃ определяют гравиметрическим методом.

29.2. Аппаратура и реактивы

Водяная баня.

Сушильный электрошкаф по ОСТ 16.0.801.397-87.

Электропечь с номинальной температурой 1100 °С по ОСТ 16.0.801.397-87.

Сита с отверстиями 0,2 и 2,5 мм.

Фарфоровая ступка с пестиком по ГОСТ 9147-80.

Фарфоровая чашка по ГОСТ 9147-80.

Фарфоровый тигель по ГОСТ 9147-80.

Технические весы по ГОСТ 24104-88.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Коническая колба вместимостью 250 мм по ГОСТ 19908-80.

Пипетка вместимостью 20 мл по ГОСТ 20292-74.

Стеклянный стакан вместимостью 100 мл по ГОСТ 19908-80.

Воронка по ГОСТ 19908-80.

Фильтры диаметром 9 см ("белая" и "синяя лента") по ГОСТ 12026-76.

Электроплита по ГОСТ 14919-83.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, концентрированная.

Хлористый барий по ГОСТ 4108-72, 10 %-ный раствор.

Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 177-88.

Водный аммиак по ГОСТ 3760-79, 25 %-ный раствор.

Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277-75, 1 %-ный раствор.

Метиловый оранжевый.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция. Изм. № 2)

29.3. Подготовка пробы

Для проведения химического анализа пробу заполнителя объемом 2 л измельчают до крупности 2,5 мм и квартованием сокращают до 200 г. Навеску массой 200 г тщательно перемешивают и снова сокращают методом квартования до 40-50 г. Полученную усредненную пробу растирают пестиком в фарфоровой ступке до полного прохождения через сито с отверстиями размером 0,2 мм, высушивают в сушильном электрошкафу при температуре (105±5) °С в течение 4-5 ч и затем охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе над безводным хлористым кальцием.

29.4. Проведение испытания

Из подготовленной по п. 8.3 пробы отвешивают навеску массой 5 г, помещают ее в коническую колбу, наливают 50 мл дистиллированной воды (оптимальное соотношение между массой навески и воды равно 1:10), закрывают пробкой, взбалтывают в течение 3 мин и отфильтровывают на сухой складчатый фильтр ("белая лента"). Если первые порции фильтрата мутные, то их возвращают на фильтр и фильтруют до образования прозрачного фильтрата. Из полученной вытяжки отбирают пипеткой 10-20 мл в стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 5-7 капель аммиака и 1-2 мл перекиси водорода. Раствор нагревают до 60-70 °С и выдерживают при этой температуре в течение 3-5 мин. Затем щелочную среду нейтрализуют несколькими каплями концентрированной соляной кислоты, контролируя по метиловому оранжевому (до розового цвета раствора) и приливают дополнительно 0,5 мл кислоты. Однако следует избегать избытка соляной кислоты, так как растворимость сульфата бария, выпадающего в осадок, в сильнокислой среде значительно увеличивается.

Подкисленный раствор доводят до кипения и, помешивая, осторожно по стенкам приливают 10 мл 10 %-ного кипящего раствора хлористого бария. Кипятят несколько минут и оставляют на 10-12 ч. Осадок сернокислого бария отфильтровывают на плотный фильтр ("синяя лента") и промывают горячей водой до удаления ионов хлора (проба с 1 %-ным раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают в печи при температуре (850±50) °С в течение 40 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Осадок повторно прокаливают до постоянной массы. Анализ проводят на двух параллельных пробах заполнителя.

29.5. Обработка результатов

Содержание водорастворимых сернистых и сернокислых соединений в пересчете на SO₃ в процентах вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Расхождение между результатами двух определений не должно превышать 0,15 %.

Если расхождение превышает указанное значение, то испытывают новую навеску и из трех результатов выбирают два близких.

30. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

30.1. Сущность метода

Потерю массы при прокаливании определяют гравиметрическим методом по разности массы тигля с навеской до и после прокаливания.

30.2. Аппаратура

Электропечь с номинальной температурой 1100 °С по ОСТ 16.0.801.397-87.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Фарфоровый тигель по ГОСТ 9147-80.

Технические весы по ГОСТ 24104-88.

Фарфоровая ступка с пестиком по ГОСТ 9147-80.

Сита с отверстиями 0,16 и 2,5 мм из стандартного набора.

(Измененная редакция. Изм. № 2)

30.3. Подготовка пробы

Из пробы заполнителя, взятого в объеме 2 л и дробленого до крупности 2,5 мм, квартованием отбирают навеску массой около 200 г, которую рассыпают на листе бумаги слоем 4-5 мм, делят на 20 квадратов и из каждого отбирают шпателем около 2 г. Полученную пробу массой 40-50 г растирают в фарфоровой ступке до тонины 0,16 мм, высушивают до постоянной массы в сушильном электрошкафу и делят на две примерно одинаковые навески по 20-25 г.

30.4. Проведение испытания

Подготовленную навеску порошка заполнителя помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель и взвешивают с погрешностью до 0,1 г вместе с пробой, а затем прокаливают в течение 2 ч в печи при температуре (900±50) °С. После прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.

30.5. Обработка результатов

Потерю массы при прокаливании в процентах вычисляют по формуле

Потерю массы при прокаливании вычисляют как среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

31. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТА РАЗМЯГЧЕНИЯ КРУПНОГО ЗАПОЛНИТЕЛЯ

31.1. Сущность метода

Коэффициент размягчения крупного заполнителя определяют по соотношению прочности заполнителя в насыщенном водой состоянии и его прочности в сухом состоянии.

31.2. Аппаратура

Сушильный электрошкаф по ОСТ 16.0.801.397-87.

Весы для статического взвешивания по ГОСТ 23676-79.

Стальной составной цилиндр.

Металлическая линейка по ГОСТ 427-75.

Совок.

Гидравлический пресс с максимальным усилием 50-250 кН (5-25 тс) по ГОСТ 8905-82.

(Измененная редакция. Изм. № 2)

31.3. Подготовка пробы

Пробу крупного заполнителя испытываемой фракции объемом 12 л высушивают до постоянной массы в сушильном электрошкафу и делят на две навески так, чтобы показатели насыпной плотности заполнителя в каждой навеске отличались между собой не более чем на 5 %. Одну из навесок заполнителя насыщают водой в течение 1 ч.

31.4. Крупный заполнитель в сухом и в насыщенном водой состояниях испытывают на прочность по разд. 20.

31.5. Обработка результатов

Коэффициент размягчения (К_р) для крупного заполнителя в долях единицы вычисляют но формуле

32. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОПОТРЕБНОСТИ ПЕСКА

32.1. Сущность метода

Водопотребность песка определяют по разности водоцементных отношений для раствора на пористом песке и для цементного теста при условии их одинаковой подвижности.

32.2. Аппаратура и материалы

Весы для статического взвешивания по ГОСТ 23676-79.

Мерные стеклянные цилиндры вместимостью 100 и 250 мл по ГОСТ 1770-74.

Сферическая чаша и лопатка для приготовления цементного теста по ГОСТ 310.3-76.

Встряхивающий столик и форма-конус по ГОСТ 310.4-81.

Портландцемент по ГОСТ 10178-85.

32.3. Подготовка пробы

Из высушенной до постоянной массы пробы песка объемом 1 л отбирают навеску, равную Среднюю плотность зерен испытываемого песка в цементном тесте определяют по разд. 7.

32.4. Проведение испытания

Навеску песка смешивают в предварительно увлажненной сферической чаше с навеской цемента, равной 250 г. Затем в центре сухой смеси делают лунку и вливают в нее отмеренную с погрешностью до 1 мл воду в количестве 130-150 мл. Смесь перемешивают в течение 3 мин.

Определяют расплыв конуса на встряхивающем столике. Раствор вновь собирают в чашу и доливают 5-10 мл воды, перемешивают в течение 1 мин и снова определяют расплыв конуса.

Испытания повторяют до тех пор, пока расплыв конуса не станет равным 170 мм или более. Общее количество определений расплыва конуса должно быть не более трех.

Аналогичное испытание проводят на цементном тесте, приготовленном из 700 г цемента и 150-170 мл воды.

32.5. Обработка результатов

По результатам испытаний строят графики зависимости расплыва конуса от водоцементного отношения для раствора (В/Ц)_р и цементного теста (В/Ц)_Т. По этим графикам определяют (В/Ц)_р и (B/Ц)_Т, которым соответствует расплыв конуса 170 мм.

Водопотребность песка (В_п) в процентах вычисляют по формуле

33. КОНТРОЛЬ ОДНОРОДНОСТИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ НАСЫПНОЙ ПЛОТНОСТИ И ПРОЧНОСТИ КРУПНОГО ЗАПОЛНИТЕЛЯ

33.1. Сущность метода

Однородность качества поставляемого крупного пористого заполнителя оценивают по показателям коэффициентов вариации заполнителя по насыпной плотности и прочности при сдавливании в цилиндре.

33.2. Аппаратура

Электронно-вычислительные машины любого класса либо настольные клавишные электронно-вычислительные машины любого класса.

33.3. Порядок вычисления коэффициентов вариации насыпной плотности и прочности

Определение показателей однородности заключается в обработке ранее полученных результатов определения прочности и насыпной плотности заполнителя.

Для вычислений используют все результаты определений насыпной плотности и прочности за последние 12 мес, но не менее 150 результатов для каждого показателя. Результаты определений каждого показателя отдельно набивают на перфоленту (или перфокарту).

Результаты определений насыпной плотности или прочности, набитые на перфоленту или перфокарту, вводят через приемное устройство на ЭВМ. Расчет ведут по стандартным программам для используемого класса машин.

Если применяют настольные клавишные ЭВМ или другую вычислительную технику, то коэффициенты вариации в процентах рассчитывают по формуле

34. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЛАБООБОЖЖЕННЫХ ЗЕРЕН В АЛГОПОРИТОВОМ ЩЕБНЕ

34.1. Сущность метода

Содержание слабообожженных зерен в аглопоритовом щебне определяют по потере массы пробы при последовательном ее погружении в насыщенный раствор сернокислого натрия и высушивании.

34.2. Аппаратура и реактивы в соответствии с п. 24.2.

Подготовку пробы и раствора сернокислого натрия, проведение испытания, а также обработку результатов проводят в соответствии с разд. 24.

(Раздел введен дополнительно. Изм. № 2)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДОВ ИСПЫТАНИЙ

Продолжение таблицы