---

60 - молекулярный вес кремниевой кис­лоты.

За результат принимают среднеарифме­тическое значение двух параллельных опреде­лений.

4.22.2.5 Фотоколориметрический метод определения содержания растворимого крем­незема

Метод основан на определении содержа­ния кремнезема, растворившегося в растворе гидроксида натрия, путем фотометрического измерения оптической плотности окрашенной в синий цвет кремнемолибденовой гетерополикислоты.

4.22.2.5.1 Средства контроля и вспомога­тельное оборудование

Фотоколориметр или спектрофотометр.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимос­тью 100 мл.

Пипетки по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29228 на 1, 2 и 5 мл.

Кислота кремниевая по ГОСТ 4214.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 2184 плотностью 1.84 г/см³.

Кислота винная по ГОСТ 5817, 28 %-й раствор.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) по ГОСТ 195.

Аммоний молибденовокислый (молибдат аммония) по ГОСТ 3765.

Эйконоген.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Раствор молибдата аммония: 89 г молибдата аммония растворяют в 800 мл дистил­лированной воды, затем медленно приливают 62 мл серной кислоты. Раствор охлаждают до 20°С и разбавляют дистиллированной водой до 1 л.

Раствор восстановителя: 2,4 г сульфита натрия и 0,2 г эйконогена растворяют в 70 мл дистиллированной воды, добавляют 14 г метабисульфита калия и разбавляют дистиллиро­ванной водой до 100 мл.

Стандартные растворы: в пять мерных колб вместимостью 100 мл наливают 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 и 0,8 мл раствора кремниевой кислоты, содержащего 5,2 ммоль/л растворимого SiO₂. В каждую колбу добавляют от 70 до 80 мл дистиллированной воды и 2,5 мл раствора мо­либдата аммония, тщательно перемешивают, через 10 мин добавляют 2.5 мл 28 %-го раствора винной кислоты, тщательно перемешивают. Выдерживают раствор 5 мин. добав­ляют 2 мл раствора восстановителя и раз­бавляют дистиллированной водой до метки 100 мл. Определяют оптическую плотность полученных пяти растворов и строят калиб­ровочную кривую зависимости оптической плотности от содержания SiО₂ в растворе, при этом на оси абсцисс откладывают содержание SiО₂ в ммоль/л, на оси ординат оптическою плотность растворов.

4.22.2.5.2 Порядок проведения испытания

От фильтрата, полученного по 4.22.2.3. отбирают 0,1-0,5 мл. переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. В колбу вливают от 70 до 80 мл дистиллированной воды и 2.5 мл раст­вора молибдата аммония. Содержимое колбы перемешивают. Через 10 мин в колбу добав­ляют 2.5 мл 28%-го раствора винной кислоты и снова тщательно перемешивают. Раствор выдерживают в течение 5 мин. добавляют 2 мл раствора восстановителя и разбавляют дис­тиллированной водой до метки 100 мл. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре, применяя красный светофильтр, или на спектрофотометре при λ = 815 нм в кювете толщиной 10 мм.

Содержание растворимого кремнезема в анализируемом растворе определяют по градуировочной кривой, предварительно пост­роенной на основании результатов фотоко-лориметрирования стандартных растворов или способом сравнения.

4.22.2.53 Обработка результатов испы­таний

Содержание растворимого кремнезем-SiO_2p. ммоль/л, определяют по формуле

, (46)

где С - концентрация испытываемого раст­вора, определенная по градуировочной кривой, ммоль/л;

V - объем анализируемого раствора, взя­того для фотоколориметрирования, мл;

100 - вместимость колбы, мл.

За результат принимают среднеарифме­тическое значение двух параллельных опреде­лений, если абсолютное допустимое расхож­дение результатов параллельных определений не превышает значений, указанных в 4.22.2.4.3.

4.22.3 Ускоренный метод с измерением деформаций

1 - форма; 2 - боковые стенки формы; 3 -торцевая стенка формы; 4 - репер; 5 - стопорный винт для крепления репера; 6 - держатель репера

Рисунок 12 - Форма для изготовления образцов-балочек

Рисунок 13 - Репер для испытаний

Метод основан на определении в установ­ленные сроки (не более 1 мес.) относительных деформаций образцов мелкозернистого бето­на, изготовленных на заполнителях, получен­ных из горной породы или щебня (гравия), содержащих более 50 ммоль/л растворимого кремнезема.

4.22.3.1 Средства контроля и вспомога­тельное оборудование

Чаша для затворения по ГОСТ 310.3.

Лопатка для перемешивания по ГОСТ 310.3.

Ванна с гидравлическим затвором по ГОСТ 310.3.

Столик встряхивающий и форма-конус по ГОСТ 310.4.

Набор стандартных сит по ГОСТ 8735.

Весы циферблатные по ГОСТ 29329 или лабораторные по ГОСТ 24104.

Электропечи сопротивления лаборатор­ные с регулятором температуры (80±1)°С и (38±1 )°С по ГОСТ 28923.

Штыковка размером 10x20x150 мм из дерева хвойных пород для уплотнения мел­козернистой бетонной смеси.

Штангенциркуль по ГОСТ 166.

Формы для изготовления контрольных образцов бетона типа ФП по ГОСТ 22685 размерами, указанными на рисунке 12. и репе­рами, изготовленными в соответствии с рисун­ком 13 из коррозионностойкой нержавеющей стали по ГОСТ 5632.

Стержень контрольный для измерения деформаций длиной, равной длине образца, из коррозионностойкой нержавеющей стали по ГОСТ 5632.

Устройство для измерения деформаций образцов, состоящее из штатива по ГОСТ 10197 и индикатора, обеспечивающего измерение линейных размеров с точностью ±0,01 мм по ГОСТ 577.

Емкость с крышкой размером 300х200х70 мм и два стержня размером 10х10х200 мм, изготовленные из коррозионностойкой нер­жавеющей стали по ГОСТ 5632 или винипласта по ГОСТ 9639

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328.

4.22.3.2 Порядок подготовки к испытанию

Пробу портландцемента марки не ниже 400 с содержанием минеральных добавок не более 5 % по массе отбирают по ГОСТ 30515 и подготавливают к испытанию по ГОСТ 310.1. Портландцемент должен выдерживать испы­тание на равномерность изменения объема по ГОСТ 310.3.

Пробу горной породы, щебня (гравия) массой не менее 5 кг отбирают в соответствии с требованиями действующих нормативных документов или раздела 4.2 настоящего стан­дарта. Отобранную пробу породы промыва­ют и высушивают. Из щебня (гравия) высе­вают фракцию 5-10 мм, крупные фракции из­мельчают до фракции 5-10 мм. Методом квар­тования полученную пробу сокращают до 3 кг и вторично измельчают, просеивают через на­бор стандартных сит по ГОСТ 8735 и отби­рают пробу массой 1000 г, при этом соотно­шение фракций, % по массе, должно быть:

10 - от 5 до 2,5 мм;

25 - от 2,5 до 1, 25 мм;

25 - от 1,25 до 0,63 мм;

25 - от 0,63 до 0,315 мм;

15 - от 0,315 до 0,16 мм.

Испытания проводят на образцах-балочках размером 25x25x254 мм, изготовленных из мелкозернистых бетонных смесей состава це­мент: измельченный заполнитель в соотно­шении 1:2,25 по массе. Расплыв конуса при испытании на встряхивающем столике по ГОСТ 310.4 должен составить 106-115 мм. Количество воды затворения определяют предварительным подбором.

Взвешивают 440 г цемента и 900 г измель­ченного заполнителя. В сферическую чашу заливают всю воду затворения, высыпают взвешенный цемент, перемешивают лопаткой цемент с водой в течение 30 с, добавляют взвешенный измельченный заполнитель и перемешивают смесь в течение 60 с.

Смесь оставляют на 90 с в чаше, накрыв чашу стеклом, затем еще раз перемешивают в течение 15 с. Определяют расплыв конуса. Если он меньше указанного, допускается од­нократное добавление воды.

Внутреннюю поверхность форм для об­разцов (рисунок 12) смазывают тонким слоем минерального масла, устанавливают реперы (рисунок 13) и закрепляют их стопорными винтами.

По окончании перемешивания заполняют форму с реперами бетонной смесью в два приема и отформовывают три образца. Смесь тщательно штыкуют вокруг реперов деревян­ной штыковкой, а затем уплотняют на встря­хивающем столике 30 ударами и снимают излишки смеси металлической линейкой или ножом.

Форму с образцами закрывают стеклом на резиновых прокладках и помещают над водой в ванну с гидравлическим затвором.

Температура хранения образцов в ванне (20±5)°С. Через (24±1) ч форму извлекают из ванны и расформовывают образцы.

4.22.3.3 Порядок проведения испытания

В емкость для испытаний на расстоянии 200 мм по ширине устанавливают стержни, на которые на расстоянии не менее 15 мм друг от друга укладывают расформованные образцы. В емкость с образцами наливают дистилли­рованную воду так, чтобы уровень воды в емкости был не менее чем на 20 мм выше верха образцов.

Емкость с образцами и водой закрывают крышкой и на (24±1) ч помещают в электро­печь с регулятором поддержания температуры (80±1)°С. Через указанное время емкость с об­разцами извлекают из электропечи. Образцы вынимают из емкости, помещают каждый образец в полиэтиленовый пакет для охлаж­дения до температуры (20±5)°С, но не менее чем на 4 ч.

Перед проведением испытания устрой­ство для измерения деформаций необходимо отрегулировать по длине контрольного стер­жня. Неизменность первоначальною отсчета по индикатору проверяют установкой и из­мерением длины контрольного стержня, перед началом, в процессе испытания и после его окончания. Отклонение в отсчете по индика­тору не должно превышать ±0.01 мм. При большем отклонении следует отрегулировать устройство.

Образец, установленный в устройство для измерения деформации, поворачивают вокруг оси на один оборот и снимают начальный отсчет но индикатору. Измерение повторяют три раза. Записывают среднеарифметическое трех измерений.

Из емкости для испытаний после извле­чения из нее образцов сливают дистиллиро­ванную воду и емкость заливают 1М раствором гидроксида натрия. Для приготовления раствора берут 40 г гидроксида натрия, раст­воряют в 400 мл дистиллированной воды и доводят объем раствора до 1 л.

Образцы укладывают в емкость для испы­таний, уровень раствора гидроксида натрия над образцами должен быть на 20 мм выше верха образцов

Емкость с образцами закрывают крышкой и на (24±1) ч помещают в электропечь с регулятором поддержания температуры (80±1)^оС. По истечении указанного времени образцы извлекают из электропечи и поме­щают каждый образец в полиэтиленовый па­кет для охлаждения до температуры (20±5)°С, но не менее чем на 4 ч. При работе с горячей щелочью используют индивидуальные сред­ства защиты.

Величину деформации образца опреде­ляют путем измерения длины контрольного стержня и образца до и после выдержки его в растворе гидроксида натрия.

Измерения проводят ежедневно в одно и то же время суток, при этом необходимо полу­чить одиннадцать измерений деформаций.

4.22.3.4 Обработка результатов испы­тания

Относительную деформацию каждого об­разца ξ, %, определяют по формуле

, (47)

где l_τ- отсчет по индикатору после испы­тания в 1М растворе гидроксида натрия на момент испытания , мм;

l₀ - начальный отсчет по индикатору после испытания в дистиллированной воде, мм;

l - база измерения, равная 254 мм.

Среднее относительное удлинение образ­цов ξ_ch определяют по формуле

, (48)

где ξ₁, ξ₂, ξ₃ - относительная деформация первого, второго и третьего образцов.

Горная порода, щебень (гравий) считают­ся не реакционноспособными по отношению к щелочам, если в процессе испытаний величина деформации расширения образцов в растворе гидроксида натрия менее 0,1 % при условии, что последний (одиннадцатый) результат ис­пытания отличается от трех предшествующих результатов измерений не более чем на 15 %. Если деформации превышают указанные зна­чения, то горная порода, щебень (гравий) счи­таются потенциально реакционноспособны­ми со щелочами и возможность использова­ния их в качестве заполнителей для бетона определяется испытанием образцов бетона.

4.22.4 Метод испытаний образцов бетона

Метод основан на определении в установ­ленные сроки (в течение одного года) отно­сительных деформаций образцов бетона, из­готовленных на заполнителях, полученных из горной породы или щебня (гравия), содержа­щих растворимый кремнезем более 50 ммоль/л, портландцемент с заданным составом и при­родным не реакционноспособным песком с модулем крупности М_к свыше 2,0 до 2,5.

4.22.4.1 Средства контроля и вспомога­тельное оборудование

Средства контроля и вспомогательное оборудование - по 4.22.3.1 со следующими дополнениями:

формы ФП размером 70x70x280 мм по ГОСТ 22685;

виброплощадка лабораторная с частотой колебаний (2900±100) колебаний/мин и ам­плитудой (0,5±0,05)мм;

контейнер герметичный с крышкой для испытания образцов бетона;

сита по 4.3.2;

стержень контрольный длиной (280±1) мм из коррозионностойкой стали по ГОСТ 5632.

4.22.4.2 Порядок подготовки к испытанию

Пробу портландцемента марки не ниже 400 с содержанием минеральных добавок не более 5 % по массе отбирают по ГОСТ 30515. Содержание прочих добавок допускается в количестве не более 1 % по массе. Порт­ландцемент должен выдерживать испытание на равномерность изменения объема по ГОСТ 310.3. Если содержание щелочей в цементе в пересчете на Na₂ O менее 1,5 %, то при изготовлении бетонной смеси в воду затворения следует добавлять NaOH в количестве, обеспечивающем общее содержание щелочей 1,5 % массы цемента.

Пробы песка и исследуемого крупного заполнителя промывают и высушивают до постоянной массы. Крупный заполнитель из­мельчают до крупности 20 мм и просеивают. В исследуемом крупном заполнителе содержа­ние фракций, % по массе, должно быть:

40 - для фракции свыше 5 до 10 мм:

60- » » свыше 10 до 20 мм.

Испытания проводят на образцах-балочках размером 70x70x280 мм.

Состав бетонной смеси для изготовления образцов-балочек назначается по массе и должен составлять 1:1,4:2,6. Подвижность бе­тонной смеси, определяемая осадкой конуса, не должна превышать 2-4 см. Не допускается введение в воду затворення воздухововлекающих или газообразующих добавок.

Для каждого испытания готовят 3 образца-балочки. Перед укладкой бетонной смеси формы покрывают тонким слоем минераль­ного масла. После смазки устанавливают реперы из нержавеющей стали так, чтобы пре­дупредить попадание масла на поверхность репера, и закрепляют их стопорными винтами.