Видалити металічні частинки, користуючись магнітом.
Перенести суспензію в центрифужні пробірки та центрифугувати 5 хв при частоті обертання не менше за 1000 об/хв. Відділити осад від верхнього шару та видалити верхній шар.
Повторити операцію розділення не менше двох разів, поміщаючи залишок назад в суспендуючу рідину тієї самої густини та центрифугуючи її 5 хв. Видалити верхні шари.
Двічі промити останній отриманий осад метанолом та один раз діетиловим ефіром, сушити 2 год у сушильній шафі та охолодити в ексикаторі до кімнатної температури.
Суспендувати порошок, отриманий в рідині густиною 3,25 г/см3 (суміш дііодометану та три-бромометану), при концентрації не вище 4 г матеріалу на 100 мл щільної рідини.
Перенести суспензію в центрифужні пробірки та центрифугувати 5 хв при частоті обертання не менше за 1000 об/хв. Відділити осад від верхнього шару, перенести верхній шар в нову центри-фужну пробірку. Видалити осад.
Повторити операцію розділення не менше двох разів, причому верхній шар суспендувати в рідині тієї самої густини, центрифугуючи її 5 хв. Видалити осад.
Двічі промити останній отриманий верхній шар метанолом та один раз діетиловим ефіром, сушити 2 год в сушильній шафі та охолодити в ексикаторі до кімнатної температури.
7.4.2.4.5 Визначання нерозчинного залишку клінкеру в розчині саліцилової кислоти
Помістити 100 мл розчину саліцилової кислоти в лабораторну склянку місткістю 200 мл. Перемішувати мішалкою (7.4.2.3 с)). Повільно додати (1,0 ± 0,1) г клінкерної фракції, відділеної згідно з 7.4.2.4.4, m3 та зваженої з точністю до 0,0001 г. Продовжувати перемішування 60 хв. Залишити розчин на 5 хв для осадження.
Фільтрувати розчин крізь скловолокнистий фільтр (7.4.2.3 g)), попередньо висушений в сушильній шафі та зважений т4. Шість разів промити нерозчинний залишок приблизно 100 мл метанолу, повністю висушуючи його після кожного промивання. Останній раз промити діетиловим ефіром.
Сушити фільтр з нерозчинним залишком 2 год в сушильній шафі (7.4.2.3 b)). Охолодити фільтр з нерозчинним залишком в ексикаторі (7.4.2.3 h)) до кімнатної температури та зважити т5.
7.4.2.4.6 Визначання нерозчинного залишку клінкеру в хлоридній кислоті
Помістити в лабораторну склянку місткістю 250 мл клінкерну фракцію, виділену згідно з 7.4.2.4.4 та зважену з точністю до 0,0001 г т6. Додати 100 мл води та суспендувати. Долити 40 мл розведеної хлоридної кислоти (1:100) і 60 мл води та перемішувати 30 хв.
Фільтрувати крізь скловолокнистий фільтр (7.4.2.3 g)), попередньо висушений в сушильній шафі та зважений m7. Промити нерозчинний залишок приблизно 50 мл розведеної хлоридної кислоти (1:500), попередньо нагрітої до 70 °С. Після цього промити 10 мл води, потім метанолом та діетиловим ефіром.
Сушити фільтр із нерозчинним залишком 2 год у сушильній шафі (7.4.2.3 b)). Охолодити фільтр із нерозчинним залишком в ексикаторі (7.4.2.3 h)) до кімнатної температури та зважити т8.
7.4.2.5 Обчислення масової частки пуцоланів у цементі
Послідовно обчислювати нерозчинні залишки у відсотках за формулами:
Масову частку пуцоланів відносно суміші клінкеру та пуцоланів р0 у відсотках обчислюють за формулою:
Примітка. У цій формулі роблять припущення, що нерозчинний залишок пуцоланів у розчині саліцилової кислоти становить 99 %.
Умовні позначення:
RC- залишок цементу, не розчинний у розчині саліцилової кислоти, %;
Rg- залишок фракції густиною від 3,05 г/см3 до 3,25 г/см3, не розчинний у розчині саліцилової кислоти, %;
lf- залишок фракції густиною від 3,05 г/см3 до 3,25 г/см3, не розчинний у розчині хлоридної кислоти, %;
Rkp - залишок цементу без регулятора (-рів) тужавлення, не розчинний у розчині саліцилової кислоти;
Rk- залишок клінкеру, не розчинний у розчині саліцилової кислоти з поправкою на будь-які забруднення, %;
S - масова частка сульфату в цементі, %;
т - маса цементу, г;
т1- маса фільтру, г;
m2 - маса фільтру з нерозчинним залишком, г;
m3 - маса клінкеру, г;
m4 - маса фільтру, г;
m5- маса фільтру з нерозчинним залишком, г;
m6 - маса клінкеру, г;
m7- маса фільтру, г;
m8 - маса фільтру з нерозчинним залишком, г;
р0- масова частка пуцоланів відносно суміші клінкеру та пуцоланових складників цементу, %.
7.4.2.6 Збіжність та відтворюваність
Середнє квадратичне (стандартне) відхилення збіжності становить 1,5 %.
Середнє квадратичне (стандартне) відхилення відтворюваності становить 3 %.
Ці стандартні відхилення дійсні для будь-якого вмісту пуцоланів у цементі в межах не більше ніж 40 %.
(довідковий)
ДСТУ Б В.2.7-44-96 Будівельні матеріали. Цементи. Відбір і підготовка проб
ДСТУ Б В.2.7-46-96 Будівельні матеріали. Цементи загальнобудівельного призначення. Технічні умови
ДСТУ Б В.2.7-112-2002 Будівельні матеріали. Цементи. Загальні технічні умови
ДСТУ Б ЕN 196-2:2008 Методи випробування цементу. Частина 2. Хімічне аналізування цементу (ЕN 196-2:2005, IDT)
ДСТУ ГОСТ 8.531-2003 Метрологія. Стандартні зразки складу монолітних та дисперсних матеріалів. Способи оцінювання однорідності (ГОСТ 8.531-2002, IDТ)
ДСТУ-Н РМГ 61:2006 Метрологія. Показники точності, правильності, прецизійності методик кількісного хімічного аналізу. Методи оцінення (РМГ 61-2003, IDТ)
ДСТУ ГОСТ ИСО 5725-2:2005 Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювання. Частина 2. Основний метод визначання повторюваності і відтворюваності стандартного методу вимірювання (ГОСТ ИСО 5725-2-2003, IDТ)
ДСТУ 2215-93 Розчини та індикатори. Терміни та визначення
ДСТУ 2216-93 Реактиви та особливо чисті речовини. Позначення та методи визначення чистоти. Терміни та визначення
ДСТУ 2432-94 Розділення рідких неоднорідних систем методами фільтрування та центрифугування. Терміни та визначення
ДСТУ 2439-94 Елементи хімічні та речовини прості. Терміни та визначення основних понять. Умовні позначення
ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа (Цементи та матеріали цементного виробництва. Методи хімічного аналізування)
ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия (Сітки дротяні ткані з квадратними отворами. Технічні умови)
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода дистильована. Технічні умови)
ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний (Реактиви. Загальні вказівки щодо проведення випробувань)
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги)
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги)
Код УКНД 91.100.10
Ключові слова: цемент, випробування, складники, кількісне визначання, масова частка, селективне розчинення, розділення за густиною, мікроскопія, вміст, реактиви, прилади, збіжність, відтворюваність.
1)ПОПЕРЕДЖЕННЯ. Цей реактив токсичний, з ним треба працювати дуже обережно, застосовуючи захисні рукавички, під витяжною шафою, що оснащена екстрактором.
1)ПОПЕРЕДЖЕННЯ. Цей реактив токсичний, з ним треба працювати дуже обережно, застосовуючи захисні рукавички, під витяжною шафою, що оснащена екстрактором.
5
