---

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4, 6).

альбумин яичный, раствор; готовят следующим образом: 5 г альбумина взвешивают (результат взвешивания в граммах запи­сывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу, прибавляют 250 см³ воды, тщательно переме­шивают в течение 10 мин и фильтруют. При отсутствии альбумина берут белок из одного свежего яйца и после взвешивания прибав­ляют к нему воду с таким расчетом, чтобы получить приблизи­тельно раствор с массовой долей белка 20%. Белок растворяют ос­торожным вращением стакана так, чтобы избежать образования пены, после этого раствор фильтруют;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88» 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292—74, пробирки, колбы мерные,, цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

25 г пищевой кислоты и технической 1-го сорта, 10 г техниче­ской кислоты 2-го сорта, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доводят объем раствора водой до метки.

5,0 см³ полученного раствора переносят в градуированный ци­линдр с притертой пробкой, добавляют до 10 см³ воды, 5 см³ рас­твора альбумина и перемешивают без взбалтывания.

Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если раствор остается прозрачным.

10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвеши­вания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), прибавляют 100 см³ дистиллированной воды и фильтруют через высушенный при 105°С и доведенный до постоянной массы стеклянный фильтрующий тигель.

Осадок промывают до нейтральной реакции (проба на лак­мус), затем фильтр с осадком высушивают при 105°С до постоян­ной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

а. Средства измерения, реактивы и растворы:вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

тигель стеклянный фильтрующий типа ТФ-ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.

Допускается применение других средств измерения с аналогич­ными технологическими и метрологическими характеристиками.

(Введен дополнительно, Изм. № 6).

Массовую долю взвешенных частиц (A₆) в процентах вычис­ляют по формуле

Y (/я—Wi)-100

где пг — масса фильтра с осадком, г;

tri] — масса фильтра, г;

гп₂— масса навески анализируемой кислоты, г.

Примечание. Для кислот 1-го сорта и пищевой привеса не должно быть,

серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277—75, насыщенный спирто­вой раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87;

бензол по ГОСТ 5955—75;

спиртобензольная смесь (2: 1);

метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,1%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292—74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.15-2. Проведение анализа

8 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешива­ния в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³, смывая остатки кислоты несколькими кубическими сантиметрами воды, прибавляют в воронку 5—7 см³ бензола, экстрагируют фос­фор в течение 2—3 мин при интенсивном встряхивании. После отстаивания отделяют водный слой.Бензольный слой в воронке промывают несколько раз водой до отсутствия кислой реакции в промывных водах по метиловому оранжевому, помещают в калиброванную пробирку на 10 см³ с притертой пробкой, ополаскивают воронку 2—3 см³ спирта, дово­дят объем в пробирке до метки спиртобензольной смесью и пере­мешивают.

5 см³ полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, прибавляют 2 капли раствора азотно-кислого серебра, пробирку закрывают пробкой и переме­шивают. Кислоту считают соответствующей требованиям настоя­щего стандарта, если при наблюдении на белом фоне раствор не будет иметь окраску.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61—75;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор 1:1;

натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, высушенный при 120°С в течение 2 ч;

аммоний уксусно-кислый по ГОСТ 3117—78;

калий хлористый цо ГОСТ 4234—77, х. ч., кристаллический;

соль динатриевая этилендиамин-М,М,М'М'-тетрауксусной кисло­ты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с массовой долей 10%;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360—87, спиртовой рас­твор с массовой долей 0,5%;

ацетатно-аммонийный буферный раствор pH 5,7—5,9; готовят следующим образом: растворяют 231 г уксусно-кислого аммония в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Объем раствора до­водят водой до метки, перемешивают. Добавляют 10—15 см³ ук­сусной кислоты, доводят pH раствора до 5,7—5,9. Величину pH приготовленного раствора проверяют с помощью рН-метра;

раствор для заполнения фторселективного электрода; готовят следующим образом: взвешивают 2,1 г фтористого натрия и 3,73 г хлористого калия (результаты взвешивания в граммах записыва­ют с точностью до четвертого десятичного знака) и растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см³. Рас­твор хранят в полиэтиленовой посуде;

образцовый раствор, содержащий 1-10’ г-ион/дм³ фтора; го­товят следующим образом: взвешивают 4,2 г фтористого натрия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, прибавляют 200 см³ ацетатно-аммонийно­го буферного раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают;

образцовый раствор, содержащий 1-Ю^-2 г-ион/дм³ фтора; го­товят следующим образом: 100 см³ раствора 1-Ю'¹ г-ион/дм³ фто­ра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, прибавляют 180 см³ буферного раствора. Объем раствора доводят водой до- метки и перемешивают.

Растворы, содержащие 1 -10^-3; 1 • 10^—4, 1 - 10 ⁵ г-ион/дм³ фтора;, готовят последовательным подобным разбавлением предыдущих растворов.

Образцовые растворы хранят в полиэтиленовой посуде;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

pH-метр типа pH—340;

электрод фторселективный типа 3F-IV или любой другой, аналогичной конструкции;

электрод сравнения хлорсеребряный типа ЭВЛ-1МЗ;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292—74, пробирки, колбы мерные,, цилиндры мерные, по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Для каждого образцового раствора определяют величину по­тенциала в милливольтах следующим образом: 25—30 см³ образ­цового раствора помещают в стакан вместимостью 50 см³, в него- погружают фторселективный и хлорсеребряный электроды и из­меряют величину потенциала после установления равновесного значения. На основании полученных результатов строят градуиро­вочный график на полулогарифмической бумаге, откладывая на оси абсцисс — ионные концентрации фтора в г-ион/л в логарифми­ческом масштабе, а на оси ординат — соответствующие им значе­ния величины потенциала в милливольтах.

Градуировочный график прямолинеен в области 1-Ю'⁵— 1-Ю"¹ г-ион/л фтора.

Градуировочный график проверяют ежедневно.

3—4 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвеши­вания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добав­ляют воды 20—30 см³, 2 см³ раствора трилона Б, 2—3 капли фе­нолфталеина и по каплям раствор аммиака до появления мали- новой окраски. Затем прибавляют 20 см³ буферного раствора, объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают.

25—30 см³ приготовленного раствора помещают в стакан вме­стимостью 50 см³ и измеряют электродный потенциал после уста­новления его равновесного значения. По градуировочному графи­ку определяют ионную концентрацию фтора в растворе в г-ион/я.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Массовую долю фтора (Х₇) в процентах вычисляют по фор­муле

_v С-0,019-100.100

Л ₇,

m

где С — ионная концентрация фтора, найденная по градуировоч­ному графику, г-ион/дм³;

m — масса навески образца, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны пре­вышать 0,02%.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Термическую ортофосфорную кислоту 1 и 2-го сортов упа­ковывают в стеклянные бутыли, полиэтиленовые бутыли и кани­стры или в специальные контейнеры вместимостью до 6 м³.

Пищевую термическую ортофосфорную кислоту упаковывают в стеклянные бутыли вместимостью 20 дм³.

Термическую фосфорную кислоту, предназначенную для постав­ки на экспорт, упаковывают в соответствии с ГОСТ 26319—84.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

Масса грузового места — не более 45 кг для ящиков типа I к № 4 и не более 60 кг — для ящиков типа II — 2.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

1. наименования предприятия-изготовителя;

2. наименования продукта и сорта с указанием «пищевая» или «техническая»;

3. «брутто» и «нетто»;

4. номера партии.

Дополнительно на каждую единицу транспортной тары наносят следующие обозначения:

наименование продукта, марку, сорт;

номер партии;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта-

На контейнеры наносят предупредительные надписи: «Опасно», «Едкая жидкость».

Транспортная маркировка грузов для экспорта осуществляется в соответствии с заказом-нарядом внешнеторговой организации и по ГОСТ 14192—77.

Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение терми­ческой ортофосфорной кислоты для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов, должны соответствовать требованиям настоящего стандарта и ГОСТ 15846—79.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5, 6).

Кислоту, упакованную, как указано в п. 4.3,- транспортируют в крытых транспортных средствах повагонными отправками.

Ортофосфорную термическую кислоту по железным дорогам транспортируют также в вагонах-цистернах по ГОСТ 10674—82. Степень (уровень) заполнения цистерн следует рассчитывать с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) цистерн и объемного расширения продукта при возможном пере- жаде температур в пути следования.Ортофосфорную кислоту в специальных контейнерах вмести­мостью до 6 м³ перевозят автомобильным транспортом.