---

У разі отримання явно аномальних результатів рекомендується виконати подальші дослідження згідно з процедурою, наведеною в 6.2.5.4.

Будь-який інший метод із тими самими цілями, спрямованими на використання за умови, коли складники недоступні для окремого аналізу, може вважатись альтернативним методом, якщо з достатньою статистичною достовірністю показано, що він дає еквівалентні результати.

В окремих випадках, коли лабораторія була формально повідомлена, що:

• цемент містить лише два складники, цей метод значно спрощується, оскільки достатньо визначити вміст регулятора тужавлення (R), що дозволяє обчислити вміст клінкеру за різницею;

• цемент містить лише три складники, тобто, регулятор тужавлення, клінкер та один з наступних трьох: шлак, пуцолан або силікатну золу-винесення. Деякі з методів в розділі 7 є варіантами еталонного методу, в той час як інші базуються на фізичному відділенні складників та застосуванні інших аналітичних визначань.

Примітка 2. У стандарті прийняті наступні терміни для основних складників: -"клінкер портландцементний", згідно з ЕN 197-1 застосовано "клінкер";

• "гранульований доменний шлак", згідно з ЕN 197-1 застосовано "шлак";

• "природні пуцолани", згідно з ЕN 197-1 застосовано"пуцолани";

• "силікатна зола-винесення", згідно з ЕN 197-1 застосовано "зола-винесення";

• "кальцій сульфат", згідно з ЕN 197-1 застосовано "регулятор тужавлення".

НАЦІОНАЛЬНА ПРИМІТКА. Під звичайними цементами в Україні слід розуміти цементи загально-будівельного призначення згідно з ДСТУ Б В.2.7-46-96.

Терміни та визначення понять основних складників цементу та вимоги до них наведені в ДСТУ Б ЕN 197-1:2008.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

Цей стандарт включає за допомогою датованого або недатованого нормативного посилання положення з інших публікацій. Ці нормативні посилання цитуються у відповідних місцях у тексті, далі наводяться публікації. Щодо датованих посилань, то подальші поправки або перегляди будь-якої з таких публікацій застосовують у цьому стандарті лише в тому разі, якщо вони впроваджені в ньому шляхом поправки або перегляду. Що ж до недатованих посилань дійсною є остання редакція відповідної публікації.

EN 196-2 Methods of testing cement - Part 2: Chemical analysis of cement

EN 196-7 Methods of testing cement - Part 7: Methods of taking and preparing samples of cement

ЕN 197-1 Cement - Part 1: Composition, specifications and conformity criteria for common cements

ISO 3534 Statistics - Vocabulary and symbols

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

ЕN 196-2 Методи випробування цементу Частина 2: Хімічне аналізування цементу *

ЕN 196-7 Методи випробування цементу - Частина 7: Методи відбирання та готування зразків цементу

ЕN 197-1 Цемент. Частина 1 - Склад, технічні умови та критерії відповідності для звичайних цементів *

ІSO 3534 Статистика - словник визначень та символів **

___________________

* ЕN 196-2, ЕN 197-1 впроваджені в Україні відповідно як

- ДСТУ Б ЕN 196-2:2008 Методи випробування цементу. Частина 2. Хімічне аналізування цементу (ЕN 196-2:2005, IDT);

- ДСТУ Б ЕN 197-1:2008 Цемент. Частина 1. Склад, технічні умови та критерії відповідності для звичайних цементів (ЕN 197-1:2000, IDT).

** ІSO 3534 впроваджено в Україні як ДСТУ ІSO 3534-3:2005 Статистика. Словник термінів і позначення. Частина 3. Планування експерименту (ІSO 3534-3:1999, IDT)

З ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ ДО ВИПРОБУВАНЬ

3.1 Кількість визначень

Для обчислення вмісту складників цементу належить провести два паралельних визначання. При аналізуванні визначають наступні аналіти (компоненти, що визначають):

- для методу селективного розчинення (розділ 6):

вміст сульфатів та карбон діоксиду (вуглець діоксиду), залишку після розчинення в ЕДТА та нітратній (азотній) кислоті і вміст сульфідів у цементі та в нерозчинному залишку при розчиненні в розчині ЕДТА;

-для методів аналізування цементів із трьома складниками (розділ 7):

вміст сульфатів та карбон діоксиду, втрати при прожарюванні, вміст кальцій оксиду, магній оксиду та манган (марганець) оксиду, сульфідів і нерозчинних залишків. У залежності від застосованого методу можливе визначення лише деяких із цих аналітів.

НАЦІОНАЛЬНА ПРИМІТКА. Термін "аналіт" означає "компонент, що визначають", відповідає оригіналу, застосовується в сучасній науково-технічній літературі.

Якщо для кожного аналіту різниця між двома отриманими значеннями менше подвійного середнього квадратичного (стандартного) відхилення збіжності цього аналізу, для подальших обчислень використовують середнє арифметичне цих двох значень. Якщо різниця між двома отриманими значеннями перевищує подвійне середнє квадратичне (стандартне) відхилення збіжності, слід провести третє визначення і для подальших обчислень використати середнє арифметичне двох близьких значень.

Таким чином, у разі вибору методу селективного розчинення для кількісного визначання складників, зокрема, клінкеру, потрібно лише одне обчислення.

Подібно до цього для методів аналізування цементів з трьома складниками необхідно провести єдине обчислення, що дозволить визначити вміст гідравлічного або пуцоланового складника.

Слід враховувати середні квадратичні (стандартні) відхилення збіжності різних аналітів, більшість яких наведено в ЕN 196-2, а саме:

Аналіт Середнє квадратичне (стандартне)

відхилення збіжності (s_r, % за масою)

SO₃ 0,07

СO₂ 0,07

а (залишок нерозчинний в ЕДТА) 0,50

b (залишок нерозчинний в НNО₃) 0,11

S^2- 0,02

СаО 0,18

МgО 0,15

МnО 0,003

Нерозчинний залишок 0,10

Втрати при прожарюванні 0,04

3.2 Визначання сталої маси

Сталу масу слід визначати, виконуючи послідовні прожарювання по 15 хв з охолоджуванням та зважуванням після кожного прожарювання. Маса вважається сталою, якщо різниця між двома послідовними зважуваннями не перевищує 0,0005 г.

3.3 Наведення маси та результатів

Масу наводять у грамах з точністю до 0,0001 г.

Наводять для аналітів середнє арифметичне значення двох визначень (див. 3.1), як вміст складників, обчислений у відсотках, до одного десяткового знака.

3.4 Збіжність та відтворюваність

Збіжність - точність за умов збіжності, за яких взаємно незалежні результати випробування отримують тим же методом, на тих же дослідних зразках (на тому ж матеріалі), у тій же лабораторії, тим же оператором та на тому ж самому приладі в межах короткого проміжку часу.

Відтворюваність - точність за умов відтворюваності, за яких результати випробування отримують тим же методом, на тих же дослідних зразках (на тому ж матеріалі) в різних лабораторіях, різними операторами та на різних приладах.

Збіжність та відтворюваність виражені в цьому документі як збіжність середнього квадратичного (стандартного) відхилення (-лень) та відтворюваність середнього квадратичного (стандартного) відхилення (-лень) в абсолютних відсотках по відношенню до вмісту клінкеру при загально застосовуваному методі визначання складників методом селективного розчинення та до вмісту гідравлічних речовин і пуцоланів при методі аналізування цементу з трьома складниками.

4 ПІДГОТУВАННЯ ПРОБИ ЦЕМЕНТУ

Перед аналізуванням потрібно підготувати лабораторні проби, відібрані відповідно до ЕN 196-7, щоб отримати пробу для випробування.

Підготування проби залежить від застосовуваних методів і докладно описано на початку кожної процедури аналізування (див. 6.2.4.1, 7.2.1.4.1, 7.2.2.3.1, 7.3.1.4.1, 7.4.1.4.1 та 7.4.2.4.1).

5 РЕАКТИВИ

Використовувати лише реактиви якості не нижче "ч.д.а". Під терміном "вода" розуміється дистильована або деіонізована вода з електропровідністю, що не перевищує 0,5 мСм/м.

НАЦІОНАЛЬНА ПРИМІТКА. В Україні підлягають перевірці хімічні реактиви та їх розчини, які застосовують для випробувань, відповідно до ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний (Реактиви. Загальні вказівки щодо проведення випробувань), а також дистильована вода, яка повинна відповідати вимогам ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода дистильована. Технічні умови) у частині вимог до масової частки іонів хлориду та кальцію.

Якщо не вказано інше," % " означає "масову частку у відсотках".

Густина "ρ" рідин наведена за температури 20 °С. Густину концентрованих рідких реактивів виражено в г/см³.

Ступінь розведення завжди наводять як співвідношення об'ємів, наприклад, кислота нітратна (азотна) (1:2) означає, що одну об'ємну частину концентрованої нітратної кислоти слід змішати з двома об'ємними частинами води.

6 ВИЗНАЧАННЯ СКЛАДНИКІВ ЦЕМЕНТУ

6.1 Загальні положення

Цей метод застосовують для цементів із багатьма складниками, тобто:

• клінкером,

• гідравлічними, пуцолановими або інертними складниками,

• регулятором (-ми) тужавлення.

Складники, які визначають цим методом, класифікують так:

• регулятор тужавлення,

• клінкер,

• шлак,

• (недиференційовані) вапняні складники (тобто комбінації будь-якого вапняку, крейди або матеріалів, що утворюються в процесі виробництва клінкеру, тощо),

• (недиференційовані) силікатні (кремнеземні) складники (тобто, комбінації будь-якого силікату, природні пуцолани, силікатна зола-винесення, силікатний пил (мікрокремнезем) тощо).

Таким чином, кількість складників дорівнює п'яти, але

- деякі складники, в основному, вапняні або силікатні (кремнеземні), можуть містити один або більше складників (тієї самої природи), хоча їх ідентифікація окремо може бути неможлива;

- ті ж самі (недиференційовані) вапняні або силікатні (кремнеземні) складники можуть містити один або більше складників різного типу, наприклад, крейда може містити включення силіцію (кремнію), деякі силікатні золи-винесення та пуцолани за складом подібні вапняним золам-винесення. Тому неможливо, використовуючи метод за цим розділом, точно ідентифікувати складники цементу, оскільки вміст кожного типу може бути модифікований іншим.

Якщо потрібно точніше визначити (диференціювати) характеристику вапняних або силікатних (кремнеземних) складників, необхідно залучати виробника цементу для подальших запитів, як описано в 6.2.5.4.

Застосування цього методу дозволяє незалежно від відносної ідентифікації цих складників виконати їх кількісне визначання.

6.2 Метод селективного розчинення

6.2.1 Суть методу

Після підготування обробляють одну частину проби цементу розчином, який містить триетаноламін (ТЕА), діетиламін (ДЕА) та ЕДТА.

Другу частину обробляють розведеною нітратною кислотою (див. таблицю 2).

Результати обох цих методів селективного розчинення з подальшим визначенням вмісту в цементі сульфатів і карбон діоксиду, а також вмісту сульфіду та залишку після розчинення в розчині ЕДТА дозволяє обчислити вміст різних складників.

Таблиця 2 - Реактиви та їх дія

6.2.2 Реактиви

а) триетаноламін (ТЕА) N(СН₂СН₂ОН)₃ (ρ = 1,12 г/см³);

b) ЕДТА Сіль динатрій етилендіамінтетраацетат дигідрат С₁₀Н₁₄N₂Na₂O₈ · 2Н₂О;

с) діетиламін (ДЕА) (С₂Н₅)₂NН;

d) етанол С₂Н₅ОН (етиловий спирт);

е) кислота нітратна концентрована НNОз (густиною ρ від 1,40 г/см³ до 1,42 г/см³).

6.2.3 Прилади

а) ваги з точністю зважування до 0,0001 г;

b) шафа сушильна, що забезпечує температуру (105 ± 5) °С;

с) прилад для контролю температури (20 ± 0,5) °С;

d) електромішалка, оснащена скляним перемішувачем;

е) фільтри паперові зі скляним мікроволокном з діаметром пор від 1 мкм до 2 мкм та максимальним діаметром 9 см, які за розмірами підходять до насадки пристрою для фільтрації. Для покращання збирання часток на фільтрі над та під фільтром може бути встановлене кільце з політетрафторетилену (ПТФЕ), яке отримане від постачальника. Фільтр має бути стійкий до спиртів та лугів і може бути висушений до сталої маси за температури 105 °С;

f) папір фільтрувальний, здатний затримувати частки від 4 мкм до 12 мкм, призначений для особливо тонкої фільтрації. За необхідності можна використовувати два фільтри із скляного мікроволокна, накладені один на другий;

g) пристрій для вакуумної фільтрації, придатний для застосування із паперовими фільтрами зі скляним мікроволокном;

h) ексикатор з безводним магній перхлоратом;

і) мірний скляний посуд аналітичної точності, тобто класу А згідно з ІSO 385-1 та ІSO 835-1;

НАЦІОНАЛЬНА ПРИМІТКА. В Україні вимоги до скляного мірного посуду наведені в:

-ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги);

- ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги)

j) звичайний скляний лабораторний посуд, хімічні склянки, колби, годинникові стекла тощо;

k) агатова ступка;

l) сито з діаметром отворів 75 мкм.

6.2.4 Визначання

6.2.4.1 Підготування проби для випробування