ОГЛАВЛЕНИЕ
1. ВВЕДШИЕ
2. ПРАВИЛА ХРАНЕНИИ МЕЛАССЫ
3. ПОРЯДОК ОТГРУЗКИ МЕЛАССЫ
4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ, МЕЛАССЫ
5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
5.1. Отбор проб
5.2. Определение масон мелассы в цистернах замерно-калибровочным методом
5.3. Определение содержания сухих веществ
5.4. Определение прямой поляризации
5.5. Определение инверсионной поляризации
5.6. Определение содержания инвертного сахара (метод Оффнера)
5.7. Расчет сахаристости (суммы сбраживаемых сахаров)
5.8. Определение реакция мелассы, рН
"УТВЕРЖДАЮ"
Заместитель Министра пищевой
промышленности СССР
Ф.С.КОЛОМИЕЦ
10 ноября 1977 г.
УТОЧНЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ИНВЕРСНОГО САХАРА (МЕТОД ОФФНEРА) ПО п.5.6.2. И УТОЧНЕННАЯ ФОРМУЛИРОВКА п.6.5. "ИНСТРУКЦИИ ПО ХРАНЕНИЮ, ТРАНСПОРТИРОВАНИЮ и ПРИЕМКЕ МЕЛАССЫ НА ПРЕДПРИЯТИЯХ МИНИСТЕРСТВА ПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ СССР" , УТВЕРЖДЕННОЙ МИНПИЩЕПРОМОМ СССР 19 СЕНТЯБРЯ 1975 г.
5.6.2. Проведение анализа.
Из осветленного раствора, оставшегося после определения прямой поляризации (по п.5.4.2) отбирают пипеткой 10 мл (соответствующие 2,6 г мелассы), переводят в мерную колбу на 100 мл, доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают и получают, таким образом, исходный раствор. Отбирает пипеткой 25 мл исходного раствоpa (соответствующего 0,65 г мелассы), переводят в коническую колбу емкостью 150 мл и прибавляют 25 мл реактива Оффнера.
В смешанный раствор добавляют на кончике ножа данного талька в порошке или грубо измельченной пемзы. Колбу ставят на асбестовую сетку с вырезанным в центре отверстием диаметром около 6,5 см а нагревают на газовой горелки или спиртовке в течение 4-5 мин. до начала кипения, затем уменьшает пламя так, чтобы оно едва касалось сетки и поддерживают умеренное кипение точно 7 мин., по истечении которых содержимое колбы охлаждают до 20°С в холодной воде, не взбалтывая, во избежание окисления осадка. При нагреве на электрической плитке кипение регулируют, включая и выключая плитку.
После кипения раствор должен иметь голубоватую или зеленоватую окраску. Наличие желто-оранжевой окраски раствора свидетельствую о недостаточном количестве реактива Oффнеpa.
В этом случае определение повторяют с раствором, разбавленным в 5,10 или 20 раз. Для этого 20,10 или 5 мл исходного раствора переводят в мерную колбу на 100 мл, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 25 мл разбавленного таким образом исходного раствора, содержащего соответственно 0,13; 0,065 или 0,0325 г мелассы, переводят в коническую колбу на 150 мл и прибавляют 25 мл реактива Оффнера.
В смешанный раствор добавляют на кончике ножа немного талька в порошке или грубо измельченной пемза, колбу ставят на асбестовую сетку с вырезанным в центре отверстием диаметром около 6,5 см и нагревают на газовой горелке или спиртовке в течение 4-5 минут до начала кипения, затем уменьшают пламя так, чтобы оно едва касалось сетки и поддерживают умеренное кипение точно 7 минут, по истечении которых содержимое колбы охлаждают до 20°С в холодной воде, не взбалтывая, во избежание окисления осадка, при нагреве на электрической плитке кипение регулируют, включая и выключая плитку.
7,5 их 1 н раствора соляной кислоты, отмеренного градуированным цилиндром, осторожно прибавляют по стенкам колбы в охлажденный раствор, имеющий голубоватую или зеленоватую окраску, чтобы pacтворить находящийся на стенках осадок, и сразу же после добавления кислоты прибавляют к испытуемому раствору из бюретки 20 мл 0,0323 н раствора йода.
Колбу закрывают стеклянной или корковой пробкой и оставляют на
2 минуты, периодически перемешивая содержимое вращением.
Точно через две минуты оттитровывают избыток йода в колбе 0,0323 н раствором гипосульфита. В конце тетрования, когда раствор станет светложелтым, в него добавляют 2,5 мл 0,5% крахмального pacтвора и титруют до перехода окраски от синей в зеленую или бронзовую.
Одновременно проводят контрольный опыт (с тем жe количеством раствора мелассы, реактивов и йода, что и в основном опыте, нo без кипячения) для установления поправки на окисляемость йодом находящихся в растворе веществ.
5.6.3. Обработка результатов
По разности между объемом серноватистокислого (гипосульфита) натрия, пошедшим на титрование в рабочем и контрольном опытах, устанавливают количество связавшегося йода. Содержание инвертного сахара определяют из расчета, что 1 мл 0,0323 н раствора йода эквивалентен 1 мг инвертного сахара по формуле:
Ис = (V1 - V2)*100 / 1000*H,
где Ис- содержание инвертного сахара в процентах по массе мелассы;
V1 - o6ъем 0,0323 и раствора серноватистокислого натрия в контрольном опыте, мл;
V2 - объем 0,0323 и раствора серноватистокислого натрия в рабочем опыте, мл; Н - фактическая навеска мелассы с учетом (если это имело место) дополнительного разбавления исходного раствора.
Пример. На определение инвертного сахара к 25 мл раствора, полученного разведением в 10 раз (10:100) раствора, подготовленного для поляризации (соответствующего 0,65 г мелассы) прибавили 20 мл 0,0323 в раствора йода. На титрование избытка йода затратили 13 мл 0,0323 н раствора серноватистокислого натрия. На то же количество йода в контрольном опыте израсходовали 16,8 мл серноватистокислого натрия. Следовательно, количество йода, вступившего в реакцию, 16,8-13,0 = 3,8 мл, т.е. в 0,65 г мелассы содержится 3,8 мг инверсного сахара или в процентах по массе мелассы:
Ис = (16,8 - 13,0).100 /1000. 0,65 = 0,58
п.6.5. Завод-отправитель после получения извещения обязан в 10-дневный срок рассмотреть претензии завода-получателя и сообщить ему свои обоснованные возражения. Несообщение возражений заводу-получателю в 10-дневный срок с момента получения от него результатов анализа принимается как согласие завода-отправителя с анализом завода-получателя и завод-отправитель теряет право на предъявление претензии.
