4.13.4 Обработка результатов испытания
Содержание антисептика ББ-32 X, %, вычисляют по формуле
,(13)
где Н - нормальность раствора гидроокиси натрия;
V - объем раствора гидроокиси натрия, пошедшего на титрование пробы антисептированного полотна, мл;
V0 - тоже, неантисептированного полотна, мл;
т4 - масса пробы антисептированного полотна, высушенной до постоянной массы, г.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов испытания пяти проб.
Результат округляют до 0,1 %.
4.14 Определение содержания антисептика кремнефтористого аммония
4.14.1 Средства испытания и вспомогательные устройства
Фотоэлектроколориметр ФЭК-М.
Весы лабораторные с допускаемой погрешностью взвешивания не более ±0,02 г.
Плитка электрическая.
Колбы мерные вместимостью 50 и 250 мл по ГОСТ 23932.
Стакан стеклянный по ГОСТ 23932.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бумага Конго.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммоний кремнефтористый ч. д. а. концентрации 0,0001 г/см3.
Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765 5 %-ной концентрации.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 концентрации 50 г/см3 (плотность 1,053 г/см3) (хранят в парафинированной колбе).
Кислота серная по ГОСТ 4204 2 %-ной концентрации (плотность 1,023 г/см3), концентрации 1:3 (плотность 1,273 г/см3), концентрации 1:8 (плотность 1,12 г/см3).
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208 4 %-ной концентрации.
4.14.2 Подготовка к проведению испытания
4.14.2.1 Испытание полотна в рулоне проводят на пяти элементарных пробах антисептированного полотна размерами [(50´50)±2] мм, вырезанных из точечной пробы по 4.1.3. Подготовка проб - по 4.13.2.2, 4.13.2.3.
4.14.2.2 Раствор молибденово-кислого аммония 5 %-ной концентрации готовят следующим образом: дистиллированную воду нагревают до кипения и в горячий раствор осторожно высыпают молибденово-кислый аммоний, раствор охлаждают, доводят водой до требуемого объема и отфильтровывают от осадка. Раствор хранят в парафинированной колбе.
4.14.2.3. Раствор соли Мора 4 %-ной концентрации готовят следующим образом: соль Мора растворяют в охлажденном растворе серной кислоты концентрации 1:8 (плотность 1,12 г/см3) и отфильтровывают от осадка.
4.14.3 Проведение испытания
4.14.3.1 Среднюю пробу измельчают ножницами, взвешивают (т4) помещают в пронумерованный стакан, заливают (60±1) мл раствора гидроокиси натрия, нагревают до кипения и кипятят в течение (5,0±0,5) мин. После кипячения раствор сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, а волокно 3 - 4 раза промывают способом декантации горячей водой, которую сливают в мерную колбу с раствором. Затем в стакан, где находится оставшееся волокно, наливают горячую воду, подкисляют 2 мл серной кислоты плотностью 1,273 г/см3 оставляют на 5 - 10 мин, после чего доливают подкисленный раствор к основному раствору в мерной колбе. Волокно еще несколько раз промывают горячей водой и промывные воды сливают в ту же мерную колбу. Раствор нейтрализуют серной кислотой плотностью 1,273 г/см3, определяя степень нейтрализации по бумаге Конго, охлаждают до температуры 20 °С, доливают водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют в сухую колбу.
Для анализа берут 2,5 - 5,0 мл отфильтрованного раствора (а), вносят его в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют дистиллированную воду до 17 мл, подкисляют 7,5 мл 2 %-ной серной кислоты плотностью 1,023 г/см3, добавляют 50 мл 5 %-ного молибденово-кислого аммония и перемешивают. Через 3 мин добавляют 10 мл серной кислоты плотностью 1,273 г/см3, перемешивают и через 1 мин добавляют 10 мл 4 %-ного раствора соли Мора. Доводят раствор в колбе до метки водой, перемешивают и оставляют на 5 мин.
Раствор колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М при красном светофильтре (кювета с расстоянием между рабочими гранями 5 мм). Измеряют оптическую плотность раствора d2 по шкале правого барабана.
Эталоном для сравнения является дистиллированная вода.
Для построения градуировочной кривой берут приготовленный ранее раствор кремнефтористого аммония концентрации 0,0001 г/см3 в количестве 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 мл, переносят его в мерные колбы вместимостью 50 мл, добавляют дистиллированную воду до 17 мл и дальнейший анализ проводят по вышеописанной методике.
По результатам колориметрирования растворов кремнефтористого аммония строят градуировочную кривую в координатах «концентрация - оптическая плотность».
4.14.4 Обработка результатов испытания
Содержание антисептика кремнефтористого аммония X, %, вычисляют по формуле
,(14)
где С1 - концентрация раствора кремнефтористого аммония в точке градуировочной кривой, соответствующая оптической плотности d1, г/см3;
d1 - оптическая плотность раствора кремнефтористого аммония в одной из точек градуировочной кривой, наиболее близкая по значению оптической плотности испытываемого раствора;
d2 - оптическая плотность испытываемого раствора;
а - количество раствора, взятого для анализа, мл;
т4 - масса средней пробы, г;
d3 - величина поправки, учитывающая наличие кремния в неантисептированном полотне и равная:
0,023 - при а = 2,5 мл;
0,039 - при а = 5,0 мл.
Вычисление производят с точностью до 0,01 %.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений.
4.15 Определение биостойкости
4.15.1 Средства испытания и вспомогательные устройства
Ящик из древесины сосны с внутренними размерами [(450´450´100)±2] мм с плотно надевающейся крышкой высотой (50±2) мм.
Брусок деревянный размерами [(50´50´200)±2] мм.
Шпон березовый лущеный толщиной 1,5 мм по ГОСТ 99.
Камера для лабораторных испытаний - изолированное помещение в лабораторной отапливаемой комнате, снабженное полками для установки ящиков, в котором должны поддерживаться температура воздуха (23±2) °С и влажность (80±5) %.
Почва лесная нестерильная из верхнего структурного слоя перегноя в горизонте на глубину до 30 мм, заготовленная в мае - августе, водная вытяжка которой в свежем состоянии должна иметь рН 4,5-6,0. Срок хранения заготовленной почвы - не более одного года в чистых полиэтиленовых мешках или другой негниющей и нержавеющей таре в условиях, исключающих возможность ее высыхания. Сразу после заготовки и далее через три месяца хранения определяют биологическую активность почвы.
Шкаф сушильный лабораторный или термостат, обеспечивающий поддержание температуры (30±2) °С.
Психрометр.
Термометры стеклянные технические.
Весы лабораторные с допускаемой погрешностью взвешивания не более ±0,002 г.
Весы для статического взвешивания по ГОСТ 29329.
рН-метр лабораторный типа ЛПУ-01 или потенциометр любого типа с погрешностью измерения не более 0,05 рН.
Секундомер.
Электроувлажнитель воздуха бытовой.
Электрорадиатор маслонаполненный бытовой по ГОСТ 16617.
Линейка металлическая по ГОСТ 427.
Ножницы.
Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.
Сито металлическое с диаметром отверстий 3 - 4 мм.
Сито металлическое с размером стороны ячейки 1 мм по ГОСТ 3826.
Пленка полиэтиленовая по ГОСТ 10354.
Мешки полиэтиленовые по ГОСТ 17811.
Перчатки резиновые.
Кисточка мягкая.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770.
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Формалин технический по ГОСТ 1625, 3 %-ный водный раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Вода питьевая по ГОСТ 2874.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.15.2 Подготовка к проведению испытания
4.15.2.1 Испытание полотна в рулоне проводят на пяти элементарных пробах размерами [(150´150)±2) мм, вырезанных из пяти точечных проб по 4.1.3.
4.15.2.2 Элементарные пробы до испытания хранят в запаянном полиэтиленовом мешке. Элементарные пробы сопровождают документом, в котором указывают: наименование и адрес предприятия-изготовителя; номер партии и дату изготовления; наименование, тип и условное обозначение полотна; рецептуру компонентов смеси волокон; наименование антисептика.
4.15.2.3 Для определения рН водной вытяжки взвешивают (10±1) г почвы, измельчают ее в фарфоровой ступке, просеивают через сито с размером стороны ячейки 1 мм, заливают 25 мл дистиллированной воды, перемешивают в течение (30±2) мин при температуре (20±5) °С и измеряют рН. Проводят три параллельных измерения и вычисляют среднеарифметическое значение с точностью до 0,1.
4.15.2.4 Проверяют биологическую активность почвы по методике настоящего стандарта на образцах лущеного березового шпона размерами (50,0´50,0´1,5) мм в течение 60 сут. Выбор образцов случайный. Образцы не должны иметь пороков по ГОСТ 99. Почва пригодна для испытания, если пробы шпона за время опыта имеют потерю массы не менее 30 %.
4.15.2.5 Перед испытанием почву увлажняют питьевой водой до 40 - 45 %. Для равномерного распределения влаги и удаления крупных растительных остатков почву просеивают через сито с диаметром отверстий 3 - 4 мм, а затем выдерживают в течение 50 - 60 мин в условиях, исключающих высыхание. Влажность почвы определяют по ГОСТ 5180.
4.15.2.6 Перед укладкой почвы в ящик его дно и стенки на высоту 80 мм выстилают полиэтиленовой пленкой, на которую помещают (5,0±0,2) кг подготовленной почвы. Поверхность почвы слегка уплотняют и выравнивают деревянным бруском. Поверхность выровненной почвы не должна иметь видимых уклонов и неровностей.
4.15.2.7 Из элементарных проб вырезают средние пробы размерами [(50´50)±1] мм, которые нумеруют, высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±2) °С до постоянной массы, после чего взвешивают с погрешностью не более 0,002 г (т5). Результаты записывают в журнал, форма которого приведена в приложении Б.
4.15.3 Проведение испытания
4.15.3.1 Средние пробы укладывают в ящик на почву маркировкой (номерами) вверх таким образом, чтобы расстояние от стенок ящика до проб и между пробами составляло не менее 50 мм. Всего в ящик укладывают 16 проб. После укладки проб на почву ящик взвешивают с погрешностью не более ±5 г, закрывают крышкой, оборачивают полиэтиленой пленкой и устанавливают в камеру для испытания. На наружной стороне ящика наклеивают этикетку с указанием массы ящика после укладки проб, сведений о пробах, схему укладки и номера проб.
Срок испытания - 60 сут. Через каждые 15 сут ящик вынимают из полиэтиленой пленки, открывают и взвешивают. При уменьшении массы ящика почву между пробами увлажняют до восстановления первоначальной массы ящика. После этого ящик закрывают, оборачивают пленкой и устанавливают в камеру.
После испытания пробы осторожно очищают от почвы мягкой кисточкой, высушивают при температуре (100±2) °С до постоянной массы и взвешивают с погрешностью не более ±0,002 г (т6). Результаты испытаний записывают в журнал. Форма журнала приведена в приложении Б.
4.15.4 Обработка результатов испытания
4.15.4.1 Потерю массы mA, %, вычисляют по формуле
mA = ,(15)
где т6 - масса пробы после испытания, г;
т5 - масса пробы до испытания, г.
За результат испытания полотна в рулоне принимают среднеарифметическое значение результатов испытаний всех средних проб. Вычисление производят с точностью до 0,01 %.
Полотно считают биостойким, если потеря массы за период испытания не превышает 20 % при содержании антисептированных волокон в полотне до 60 % и не более 12 % - при содержании антисептированных волокон в полотне более 60 %.
4.15.5 Требования безопасности
4.15.5.1 Работу с почвой и пробами полотна, содержащими антисептирующие вещества, проводят в рабочих халатах и резиновых перчатках.
4.15.5.2 Посуду и сита после проведения испытаний моют и дезинфицируют 3 %-ным раствором формалина. Ножницы, пинцеты, чашки аналитических весов протирают этиловым спиртом. Резиновые перчатки и полиэтиленовую пленку моют с мылом и сушат. Ящики протирают ветошью и сушат при температуре (20±5) °С.
4.15.5.3 Использованные в опыте почву и пробы следует захоронить в землю на глубину не менее 0,5 м.
4.16 Оформление результатов испытаний
Результаты испытаний должны быть внесены в журнал, в котором указывают:
- наименование и вид полотна, способ изготовления, артикул, обозначение нормативного документа на полотно конкретного вида;
- дату изготовления;
- номер партии и рулона;
- дату испытания;
- значение показателя каждого параллельного испытания точечной и элементарной проб;
- среднеарифметическое значение показателя для партии;
- должность и фамилию лиц, проводивших испытания.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Нормативные ссылки
ГОСТ 99-96 Шпон лущеный. Технические условия
ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 2874-82 Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденово-кислый. Технические условия
ГОСТ 3826-82 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 4107-78 Бария гидроокись 8-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5180-84 Грунты. Методы лабораторного определения физических характеристик
ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7502-89 Рулетки измерительные металлические. Технические условия
ГОСТ 8030-80 Иглы для шитья вручную. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10354-82 Пленка полиэтиленовая. Технические условия
ГОСТ 10945-74 Красители органические. Хромовый зеленый антрахиноновый, хромовый зеленый антрахиноновый 2Ж, хромовый красный ализариновый, хромовый сине-черный антрахиноновый С. Технические условия
