Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

Для определения правильности и прецизионности как устоявшихся, так и стандартизованных в последнее время методов измерений могут использоваться схожие экспериментальные процедуры. В последнем случае полученные результаты должны восприниматься в качестве предварительных оценок, так как правильность и прецизионность могут меняться по мере приобретения лабораториями опыта.

Документ, в котором излагается метод измерений, должен быть изложен ясно, подробно и полно. Все существенные операции, имеющие отношение к окружающим условиям выполнения процедур, реактивам и аппаратуре, предварительной проверке оборудования, а также к подготовке образцов для испытаний, должны быть включены в этот документ, возможно, посредством ссылок на другие письменно оформленные процедуры, доступные для операторов. Способ вычисления и представления результата испытаний должен быть точно определен, включая число значащих цифр, которое должно заноситься в протокол.

6.3 Отбор лабораторий для эксперимента по оценке точности 6.3.1 Выбор лабораторий

Со статистической точки зрения лаборатории, участвующие в любом эксперименте, по оценке точности, должны быть выбраны наугад из числа всех лабораторий, применяющих данный метод измерений. Добровольно вызвавшиеся лаборатории могут не быть представительной выборкой из всей совокупности лабораторий. Однако на формирование представительства лабораторий могут влиять другие практические соображения, такие, например, чтобы участвующие в эксперименте лаборатории находились на разных континентах или в разных климатических зонах.

Участвующие в эксперименте лаборатории не должны быть из числа тех, которые уже приобрели особый опыт применения метода в ходе его стандартизации. Также они не должны включать специализированные «опорные» (референтные) лаборатории, чтобы демонстрировать ту точность, которую можно достичь при реализации метода высококвалифицированным персоналом.

Поправка. ИУС 11-2003.

Количество лабораторий, принимающих участие в совместном межлабораторном эксперименте, и количество результатов измерений, требуемых от каждой лаборатории на каждом уровне, являются взаимозависимыми характеристиками. Указания по этим вопросам представлены в 6.3.2 - 6.3.4.

6.3.2 Количество лабораторий, необходимое для оценки прецизионности

6.3.2.1 Величины, представленные символом s в формулах (2) - (6) раздела 5, являются истинными стандартными отклонениями, значение которых неизвестно; конечная цель эксперимента по оценке прецизионности - оценить эти значения. Когда необходимо дать оценку (s) истинного стандартного отклонения (s), можно поставить задачу определения диапазона вокруг s, в пределах которого ожидается нахождение оценки (s). Это хорошо известная статистическая проблема, решаемая путем использования c² - распределения и количества результатов, на которых основывалась оценка s. Анализ обычно основывается на соотношении

(7)

означающем, что оценки стандартных отклонений (s) могут ожидаться в пределах ± Аs от истинного стандартного отклонения (s) с определенной вероятностью Р. А часто выражают в процентах.

6.3.2.2 Для единичного уровня неопределенность в стандартном отклонении повторяемости будет зависеть от количества лабораторий (р) и количества результатов измерений в каждой лаборатории (n). В отношении стандартного отклонения воспроизводимости, определяемого по двум стандартным отклонениям [см. равенство (6)], зависимость является более сложной. Нужен дополнительный показатель g, представляющий отношение стандартных отклонений воспроизводимости и повторяемости

g = s_R/s_r. (8)

6.3.2.3 Для вероятности Р, равной 95 %, были получены приближенные выражения для коэффициента А, представленные ниже. Эти выражения дают ориентиры для планирования необходимого количества лабораторий и результатов испытаний, требующихся от каждой лаборатории на каждом уровне, и выглядят следующим образом.

- для повторяемости

(9)

- для воспроизводимости

(10)

Примечание 24 - Можно предположить, что дисперсия выборки, характеризующейся n степенями свободы и математическим ожиданием s², имеет приближенно нормальное распределение с дисперсией 2s⁴/n. Выражения (9) и (10) были получены путем применения данного предположения к дисперсиям оценок s_r и s_R. Адекватность аппроксимации была проверена точным вычислением.

6.3.2.4 Значение g неизвестно, однако в наличии часто имеются предварительные оценки внутрилабораторных стандартных отклонений и стандартных межлабораторных отклонений, полученные в процессе стандартизации метода измерений. Точные значения неопределенности оценок стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости при разном количестве лабораторий (р) и разном числе результатов из расчета на каждую лабораторию (n) представлены в таблице 1, а также построены в форме графиков в приложении В.

6.3.3 Количество лабораторий, необходимое для оценки систематической погрешности

6.3.3.1 Систематическая погрешность метода измерений δ может быть оценена как разность

(11)

где - общее среднее значение всех результатов измерений, полученных всеми лабораториями на одном из уровней эксперимента;

m - принятое опорное значение измеряемой характеристики.

Неопределенность этой оценки может быть выражена уравнением

(12)

которое означает, что оценка будет находиться в пределах As_R от истинного значения систематической погрешности метода измерений с вероятностью 0,95. При этом, используя величину g (см. уравнение (8)), получим

(13)

Значения А представлены в таблице 2.

6.3.3.2 Систематическая погрешность лаборатории D во время проведения эксперимента может быть оценена по формуле

(14)

где - среднее арифметическое значение всех результатов, полученных лабораторией на отдельном уровне эксперимента;

m - принятое опорное значение измеряемой характеристики.

Неопределенность этой оценки может быть выражена соотношением

(15)

которое означает, что оценка будет находиться в пределах А_ws_r от истинного значения систематической погрешности лаборатории с вероятностью 0,95. При этом внутрилабораторная неопределенность равна

(16)

Значения А_w представлены в таблице 3.

Таблица 1 - Значения неопределенности оценок стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости

Количество лабораторий р

А_r

А_R

n = 2

n = 3

n = 4

g = 1

g = 2

g = 5

n = 2

n = 3

n = 4

n = 2

n = 3

n = 4

n = 2

n = 3

n = 4

5

0,62

0,44

0,36

0,46

0,37

0,32

0,61

0,58

0,57

0,68

0,67

0,67

10

0,44

0,31

0,25

0,32

0,26

0,22

0,41

0,39

0,38

0,45

0,45

0,45

15

0,36

0,25

0,21

0,26

0,21

0,18

0,33

0,31

0,30

0,36

0,36

0,36

20

0,31

0,22

0,18

0,22

0,18

0,16

0,28

0,27

0,26

0,31

0,31

0,31

25

0,28

0,20

0,16

0,20

0,16

0,14

0,25

0,24

0,23

0,28

0,28

0,27

30

0,25

0,18

0,15

0,18

0,15

0,13

0,23

0,22

0,21

0,25

0,25

0,25

35

0,23

0,17

0,14

0,17

0,14

0,12

0,21

0,20

0,19

0,23

0,23

0,23

40

0,22

0,16

0,13

0,16

0,13

0,11

0,20

0,19

0,18

0,22

0,22

0,22

Таблица 2 - Значения А - неопределенности оценки систематической погрешности метода измерений (3.10)

Количество лабораторий

Значение А

g = 1

g = 2

g = 5

n = 2

n = 3

n = 4

n = 2

n = 3

n = 4

n = 2

n = 3

n = 4

5

0,62

0,51

0,44

0,82

0,80

0,79

0,87

0,86

0,86

10

0,44

0,36

0,31

0,58

0,57

0,56

0,61

0,61

0,61

15

0,36

0,29

0,25

0,47

0,46

0,46

0,50

0,50

0,50

20

0,31

0,25

0,22

0,41

0,40

0,40

0,43

0,43

0,43

25

0,28

0,23

0,20

0,37

0,36

0,35

0,39

0,39

0,39

30

0,25

0,21

0,18

0,33

0,33

0,32

0,35

0,35

0,35

35

0,23

0,19

0,17

0,31

0,30

0,30

0,33

0,33

0,33

40

0,22

0,18

0,15

0,29

0,28

0,28

0,31

0,31

0,31

Таблица 3 - Значения A_w - неопределенности оценки систематической погрешности лаборатории при реализации данного метода измерений (3.9)

Количество результатов испытаний п

Значение a_w

5

0,88

10

0,62

15

0,51