Страница 3: ДСТУ 4621:2006. Кислота молочна харчова (33838)

Під час розглядання у прохідному світлі по діаметру пробірки рідина повинна бути прозорою та не містити осаду.

1. Визначання запаху
2. Засоби вимірювання:

• термометр рідинний скляний згідно з ГОСТ 28498 із допустимою похибкою ± 1 оС з діапазоном вимірювання від 0 оС до 100 оС, ціною поділки 1 оС;
• склянка хімічна В(Н)-1-250 згідно з ГОСТ 25336.

Дозволено використовувати засоби вимірювання, скляний посуд як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.

1. Випробовування

Хімічну склянку наповнюють до половини її місткості молочною кислотою з температурою 20 оС та органолептично визначають запах молочної кислоти.

При цьому повинен відчуватись слабкий, характерний для молочної кислоти, запах. Не повинен відчуватись неприємний запах, обумовлений наявністю домішок летких кислот.

1. Визначання смаку
2. Засоби вимірювання, посуд, реактиви:

• піпетка з однією позначкою 1-2-1 згідно з ГОСТ 29169;
• склянка хімічна В(Н)-1-100 згідно з ГОСТ 25336;
• вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.

Дозволено використовувати мірний і скляний посуд як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.

1. Випробовування

У хімічну склянку піпеткою вносять 1 см3 молочної кислоти та (Х — 1) см3 здистильованої води (Х — чисельне значення масової частки молочної кислоти). Суміш перемішують і органолептично визначають смак.

При цьому повинен відчуватись кислий смак.

1. Визначання загальної молочної кислоти, прямо титрованої молочної кислоти та ангідридів

(Титриметричний метод)

Метод базується на нейтралізації молочної кислоти розчином гідроксиду натрію, омилюванні ангідридів лугом під час нагрівання і нейтралізації надлишку лугу розчином сірчаної кислоти за наявності фенолфталеїну.

1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, посуд, матеріали:

• годинник пісочний на 5 хв або секундомір згідно з чинним нормативним документом;
• ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104 другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г;
• колба мірна 2-250-2 згідно з ГОСТ 1770;
• піпетки з однією позначкою 2-2-10, 2-2-20 згідно з ГОСТ 29169;
• циліндр 1-100-1 згідно з ГОСТ 1770;
• бюретка I-1(3)-2-25-01 згідно з ГОСТ 29251;
• склянка хімічна В(Н)-1-50 згідно з ГОСТ 25336;
• колба конічна Кн-1-250-19/26 згідно з ГОСТ 25336;
• крапельниця згідно з ГОСТ 25336;
• електроплитка згідно з ГОСТ 14919;
• холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС згідно з ГОСТ 25336;
• трубка хлоркальцієва згідно з ГОСТ 25336, заповнена натронним вапном;
• натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328, х. ч., розчин з молярною концентрацією (NaOH) = 1 моль/дм3;
• кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204, х. ч., розчин з молярною концентрацією (1/2 H2SO4) = = 1 моль/дм3;
• фенолфталеїн (індикатор), спиртово-водний розчин з масовою часткою 1 % згідно з чинним нормативним документом;
• вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.

Дозволено використовувати засоби вимірювання, апаратуру, мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.

1. Випробовування

Молочну кислоту масою 20 г зважують і результат записують з точністю до другого десяткового знака, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 250 см3, доводять здистильованою водою до мітки та ретельно перемішують. Отриманий розчин об’ємом 25 см3, який містить 2 г вихідної молочної кислоти, піпеткою переносять у конічну колбу із шліфом місткістю 250 см3, додають від 70 см3 до 80 см3 здистильованої води і титрують за допомогою бюретки розчином гідроксиду натрію за наявності фенолфталеїну, який додають крапельницею до слабко-рожевого кольору, що свідчить про нейтралізацію розчину.

До нейтралізованого розчину кислоти додають розчин гідроксиду натрію об’ємом 20 см3, кип’ятять зі зворотнім холодильником протягом 5 хв, охолоджують, закривши пробкою з трубкою, заповненою натронним вапном, і вміст колби титрують розчином сірчаної кислоти до знебарвлення.

Паралельно проводять контрольне випробовування. У конічну колбу із шліфом місткістю 250 см3 вносять 10 см3 розчину гідроксиду натрію, додають 90 см3 здистильованої води, кип’ятять зі зворотнім холодильником протягом 5 хв, охолоджують, закривши пробкою із трубкою, заповненою натронним вапном, і титрують розчином сірчаної кислоти за наявності фенолфталеїну до знебарвлення.

1. Правила опрацьовування результатів:

Масову частку молочної кислоти, що прямо титрується юпк у відсотках, обчислюють за формулою:

(1)

• K■ 0,09-V2 ■ 100

“пк “V3 •V,’

де V1 — об’єм розчину гідроксиду натрію, витрачений на титрування кислоти, см3;

К — коефіцієнт поправки розчину гідроксиду натрію;

0,09 — маса кислоти, що відповідає 1 см3 розчину гідроксиду натрію, г;

V2—об’єм мірної колби, см3;

100 — коефіцієнт перерахунку у відсотки;

V3—об’єм розчину, який містить 2 г вихідної молочної кислоти, см3;

V4—об’єм розчину гідроокису натрію, який додають до нейтралізованого розчину,см3.

Масову частку загальної молочної кислоти wзк у відсотках обчислюють за формулою:

(2)

_(Vi -n V2)• K • 0,09 • 100 V3

_V4TV^’

де V1— об’єм розчину гідроксиду натрію, який додають до нейтралізованого розчину, см3;

n— відношення об’ємів гідроксиду натрію, взятого на контрольне визначання(10 см3),і сірча

V2 — об’єм розчину сірчаної кислоти, витрачений на титрування надлишку гідроксиду натрію, см3;

ної кислоти, витраченої на його титрування;

V2—

К— коефіцієнт поправки розчину гідроксиду натрію;

0,09— маса молочної кислоти, що відповідає 1 см3 розчину гідроксиду натрію, г;

100— коефіцієнт перерахунку у відсотки;

V3— об’єм мірної колби, см3;

V4— об’єм розчину, який містить 2 г вихідної молочної кислоти, см3.

Масову частку ангідридів юа у відсотках обчислюють за формулою:

Юа = Юзк - Юпк - 0,9 • Юрв,(3)

де юзк— масова частка загальної молочної кислоти, %;

юпк— масова частка молочної кислоти, що прямо титрується, %;

0,9— коефіцієнт перерахунку редукувальних речовин на ангідриди;

юрв — масова частка редукувальних речовин у молочній кислоті, визначена за формулою (10) цього стандарту, %.

Результати обчислення округлюють до 2-го десяткового знака.

За результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.

Абсолютна похибка вимірювання масової частки молочної кислоти, що прямо титрується, становить ± 0,45 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.

Абсолютна похибка вимірювання масової частки загальної молочної кислоти становить ± 0,80 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.

Абсолютна похибка вимірювання масової частки ангідридів становить ± 0,90 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.

1. Масову частку молочної кислоти, що прямо титрується, та ангідридів визначають на вимогу споживача.
2. Визначання колірності
3. Визначання колірності колориметричним методом

Метод базується на визначанні оптичної густини молочної кислоти і порівнянні її з оптичною густиною стандартного розчину.

Колірність виражають в умовних градусах.

Молочна кислота колірністю по йоду 1:100 (1 см3 розчину йоду з молярною концентрацією (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3 у 100 см3 здистильованої води) відповідає 10 умовним градусам колірності і має оптичну густину, яка дорівнює оптичній густині стандартного розчину, двічі розведеного.

1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої,посуд,матеріали:

• ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104 другогокласу точностізнайбільшою границею зважу

вання 200 г;

• колба мірна 2-100-2 згідно з ГОСТ 1770;
• піпетки 2-2-2, 2-2-10 згідно з ГОСТ 29169;
• колориметр фотоелектричний із світлофільтром № 3 з довжиною хвилі 1 = 400 нм згідно з чинним нормативним документом;
• кобальт сірчанокислий згідно з ГОСТ 4462, х. ч.;
• ураніл азотнокислий згідно з чинним нормативним документом;
• метиловий фіолетовий розчин із масовою концентрацією 0,01 г/дм3 згідно з чинним нормативним документом;
• вода здистильована згідно з ГОСТ 6709;
• стандартний розчин, який відповідає 20 градусам колірності (готують: у мірну колбу об’ємом 100 см3 вносять 16,42 г азотнокислого уранілу і 2,63 г сірчанокислого кобальту, окремо розчинених у здистильованій воді. Додають 11,2 см3 розчину з масовою концентрацією 0,01 г/дм3 метилового фіолетового і доводять об’єм до мітки здистильованою водою.)

Дозволено використовувати засоби вимірювання, апаратуру, мірний посуд і реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.

1. Випробовування

На фотоелектроколориметрі за довжини хвилі 1 = 400 нм (світлофільтр № 3) у кюветі з товщиною поглинального світлошару 10 мм вимірюють оптичну густину розведеного від одного умовного градуса до 20 умовних градусів стандартного розчину, згідно з таблицею 5. У кювету порівняння поміщують здистильовану воду. За оптичною густиною будують калібрувальну криву або складають таблицю залежності оптичної густини стандартного розчину від його колірності в умовних градусах.

Досліджуваний розчин молочної кислоти фотоколориметрують аналогічно стандартному розчину і фіксують результат. Колірність молочної кислоти в умовних градусах визначають за оптичною густиною, яка відповідає оптичній густині стандартного розчину.

Таблиця 5 — Розведення стандартного розчину

Якщо оптична густина молочної кислоти більше ніж 1,3, її розводять у 2—3 рази здистильованою водою, визначають оптичну густину, за таблицею або графіком знаходять відповідні градуси колірності і перераховують їх на вихідну молочну кислоту.

За кінцевий результат випробовування приймають середнє арифметичне двох паралельних визначань, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,1 умовного градусу.

Абсолютна похибка вимірювання методу становить ± 0,1 умовних градусів за довірчої ймовірності Р = 0,95.

1. Визначання колірності візуальним методом

Метод базується на порівнянні забарвлення молочної кислоти з кольором 1 см3 розчину йоду з молярною концентрацією (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3 у здистильованій воді. Колірність виражають співвідношенням об’ємів йоду і води.

1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, посуд, матеріали:

• колба мірна 2-100-2 згідно з ГОСТ 1770;
• піпетка з однією позначкою 2-2-1 згідно з ГОСТ 29169;
• бюретка l-1(3)-2-2-0,01 згідно ГОСТ 29251;
• склянка хімічна згідно з ГОСТ 25336;
• компаратор двокамерний з матовим склом, оглядовими отворами розміром 35 мм х 10 мм і діаметром комірок для склянок 60 мм — згідно з чинним нормативним документом;
• йод кристалічний згідно з ГОСТ 4159, х. ч., розчин з молярною концентрацією (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3;
• вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.

Дозволено використовувати апаратуру, мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.

1. Випробовування

Дві склянки поміщають у двокамерний компаратор з матовим склом замість задньої стінки, а в передній стінці — з двома однаковими прямокутними отворами, розташованими на рівні половини висоти склянок, через які спостерігають за зміненням кольору рідини в поставлених поруч склянках. Вони повинні бути із тонкого прозорого скла однакового діаметра, місткістю не менше ніж 120 см3.

Компаратор встановлюють навпроти джерела світла на рівні очей спостерігача так, щоб задня стінка була обернена до джерела світла.

В одну склянку наливають таку кількість молочної кислоти, щоб її рівень перевищував рівень отвору компаратора на висоту від 1 см до 2 см, у другу піпеткою наливають 1 см3 розчину йоду і з бюретки, перемішуючи, додають здистильовану воду доти, доки колір рідин у двох склянках не стане однаковим.