Принцип перегонки основан на образовании легкокипящих азеотропных (нераздельно пе­регоняющихся) смесей растворитель - вода, которые всегда кипят при температуре ниже темпе­ратуры составляющих смесь компонентов.

Применение эмульгатора и интенсивного перемешивания кубового остатка с водой путем продувки водяным паром приводит к образованию однородной эмульсии хлорорганического рас­творителя с водой и ПАВ, что позволяет на «мягких» условиях нагрева производить почти пол­ное извлечение растворителя из кубового остатка.

Образующийся конденсат в специальном отстойнике разделяют по массовой плотности от воды (растворитель, как более тяжелый продукт - в нижней части разделительной колонны), а отделяемая водная фаза, содержащая трихлорэтилен (приблизительно 0,11 % по массе) может быть использована для приготовления свежего раствора ПАВ, т.е. многократно.

Полученный из кубовых остатков хлорорганический растворитель для вторичного исполь­зования в технологическом процессе финишной очистки не применять.

  1. По мере накопления кубовых остатков растворителей их необходимо отправлять на сжигание.

    1. Учитывая то обстоятельство, что хлорорганические растворители являются трудного­рючими жидкостями, поэтому их сжигание должно производиться в специальных печах с добав­кой дизельного топлива при температуре от 800 °С до 1200 °С.

Продуктами полного сгорания являются углекислый газ и хлористый водород; последний должен улавливаться водой .

В. 10. Кубовые остатки, образующиеся в результате дистилляционной перегонки и ректифи­кации бензина растворителя, рекомендуется сжигать в специальных печах.Приложение Г
(справочное)

Порядок определения Каури-бутанольного числа растворителя

Г. 1 Каури-бутанольное число - этот показатель чаще всего используют для оценки рас­творяющей способности углеводородных растворителей и определяют на примере нераствори­мой в углеводородах смолы каури.

20 г 33-%-ного раствора смолы каури в бутиловом спирте титруют исследуемым раство­рителем до помутнения. Титрование прекращают в тот момент, когда мутность достигнет такой степени, что через раствор нельзя прочесть печатный текст.

Количество добавленного раствора (в г) принимается за каури-бутанольное число (КБ) растворителя.

Определение необходимо проводить при постоянной температуре.

Г.2 Анилиновая точка (АТ) так же, как и КБ, является эмпирическим показателем, ха­рактеризующим растворитель с точки зрения фазового равновесия.

Однако если КБ является числом разбавления, т.е. показывает концентрацию разбавите­ля, вызывающую фазовое расслоение, то АТ - это температура, при которой происходит фазовое расслоение раствора анилина в данном растворителе.

Для испытания приготовляют раствор анилина в исследуемом растворителе 1:1 по объе­му и медленно охлаждают его до тех пор, пока не появится помутнение.

Так как анилин является низко молекулярным веществом, то для него характерна отно­сительно симметричная диаграмма состояния в различных растворителях, на которой соотношение анилин : растворитель = 1:1 должна соответствовать критическая температура. Следовательно, АТ, по сути дела, является критической температурой системы анилин - растворитель.

Г.З Между АТ и КБ существует зависимость, которая выражается двумя следующими уравнениями

при КБ< 50

КБ = 99,6 - 0806/? - 0,1 77 А Т + 0,0755 ■ ^358 -1 • Ткип (Г. 1)

при КБ от 50 до 75

КБ = 177,7-1,06/7-0,249^7 + 0,010^358-|-7w,J , (Г.2)

где р - плотность растворителя при температуре 15° С, кг/м3;

АТ- анилиновая точка;

Ткип- средняя температура кипения растворителя, ° К.

Г.4 Рекомендуется следующая последовательность определения КБ:

  1. Определить анилиновую точку (АТ) по методике ГОСТ 12329;

  2. Вычислить значение КБ по формулам (Г.1) или (Г.2).

Примечание - Значения КБ для растворителей, упоминаемых, в настоящем документе, при­ведены в таблице А.1 (приложение А).Приложение Д
(справочное)

Возможности и рекомендуемые области применения хлорорганических и органических растворителей. Контроль растворителей перед технологическим применением. Нормы требований

Т аблицаД.1- Возможности и рекомендуемые области применения хлорорганических и органических растворителей

Растворители

Рекомендуемая об­ласть применения

Изделия и конструкционные материалы, допускаю­щие контакт с растворителем

Метилен хлористый СН2СІ2

В технологических процессах очистки поверхностей ДСЕ Для удаления с по­верхностей ДСЕ ми- неральных масел, смазок, жиров, углеводородов и др. органики

ДСЕ, конструкции, изготовленные из хромонике­левых и конструкционных сталей, алюминиевых сплавов.

Допускается применение стойкого к воздействию растворителя фторопласта Ф-4

Трихлорэтилен С2НС13

ДСЕ, изготовленные из хромоникелевых сталей и сплавов.

Допускается применение стойкого к воздействию растворителя фторопласта Ф-4

Перхлорэтилен С2С14

ДСЕ, изготовленные из хромоникелевых и кон­струкционных сталей, алюминиевых сплавов. Допускается применение стойкого к воздействию растворителя фторопласта Ф-4

Бензин- растворитель (Нефрас С2-80/120)

ДСЕ, изготовленные из любых металлов и спла­вов, включающих неметаллические материалы, стойкие

к воздействию растворителя

Спирт этиловый С2Н5ОН

Для обезвоживания поверхностей перед операцией очистки - обезжиривания

ДСЕ, изготовленные из любых металлов и сплавов, включающих неметаллические материалы



Таблица Д.2 - Рекомендуемый объем входного контроля растворителей перед технологи­

ческим применением. Нормы требований

Наименование показателя

Растворители

Хлорорганические |

Органические

Метилен хлористый

Трихлорэтилен

Перхлор­этилен

Бензин

Спирт этиловый

Внешний вид'

Бесцветная прозрачная жидкость не содержащая механических загрязнений метод анализа - по ГОСТ 9968 (пункт 4.2)

Бесцветная прозрачная жидкость не содержащая механических загрязнений метод анализа по ГОСТ 9976 (пункт 4.3)

Бесцветная прозрачная жидкость не содержащая механических загрязнений

Бесцветная про­зрачная жид­кость не содер­жащая механи­ческих загряз­нений метод анализа- по ТУ38.401-67- 108 (пункт 3.5)

Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей метод анализа по ГОСТ 5964



Окончание таблицы Д. 2

Наименование показателя

Растворители

Хлорорганические |

Органические

Метилен хлористый

Трихлорэтилен

Перхлор- этилен

Бензин

Спирт этиловый

Массовая доля воды, % не более

0,01

метод анализа - по ГОСТ 9968 (пункт 4.3)

0.01

метод анализа- по ГОСТ 9976 (пункт4.10)

0,003

метод анализа- по ТУ6-01-956 (пункт 4.5)

Не регламенти­руется

Крепость спирта не менее 92% или завы­шенная на 0,5% по сравнению с требованиями ГОСТ 18300 или

ГОСТ Р 51652

pH водной вытяжки

Отсутствует

9-11

метод анализа - по ГОСТ 9976 (пункт.4.6)

Отсутствует

Отсутствует

Отсутствует

Проба на нали­чие свободного хлора

Отсутствие окраски

-метод анализа- по ГОСТ 9968 (пункты.4.9, 4.10)

Отсутствует

Отсутствует

Отсутствует

Отсутствует

Массовая доля кислот в пере­счете на

НС1. %

Не более 0,0004 метод анализа по ГОСТ 9968 (пункт 4.6)

Отсутствует

0,0005

(метод анализа по п.4.4 ТУ6-01-956)

Массовая доля серы не более 0,001% метод анализа - по ГОСТ 13380

Отсутствует

Массовая доля остатка после выпаривания %не более

0,0005 метод анализа по - ГОСТ 9968 (пункт.4.4)

0,0006 метод анализа - по ГОСТ 9976 (пункт 4.9)

0.0005

метод анализа- по ТУ 6-01-956) (пункт4.5)

Отсутствует

Отсутствует

Содержание жировых за­грязнений

Устанавливает­ся КД и ТД метод контроля- по ОСТ 92-4281

Устанавливает­ся КД и ТД метод контроля- по ОСТ 92-4281

Устанавливает­ся КД и ТД метод контроля- по ОСТ 92-4281

Устанавливает­ся КД и ТД метод контроля- по ОСТ 92-4281 или

ОСТ 26- 04- 2574

Устанавливает­ся КД и ТД метод контроля- по ОСТ 92-4281

Приложение E
(рекомендуемое)

Рекомендации по методам и режимам удаления остатков растворителей из полостей изделий и рабочих моечных камер технологического оборудо­вания

Е. 1 Для удаления остатков растворителя из полостей изделий и моечных камер и объемов технологического оборудования применять следующие методы:

  • метод продувки полостей газом;

  • метод вакуумирования полостей;

  • метод совмещения вакуумирования и продувки.

  1. Метод продувки газом применяется, когда конструкция ДСЕ (изделия) обеспечивает возможность проточной вентиляции полости.

  2. Метод вакуумирования характеризуется наибольшей эффективностью при удалении ле­тучих растворителей и может быть рекомендован, если конструкция ДСЕ (изделия) допускает полное вакуумирование полостей.

  3. Метод совмещения вакуумирования и продувки рекомендуется при ограничении уровня понижения давления в полости.

    1. Для продувки и совмещения продувки с вакуумированием рекомендуется применять газы:

  • при удалении остатков метилена хлористого, бензина-растворителя, спирта этилового - азот по ОСТ 92-1577, кат. 1;

  • при удалении остатков трихлорэтилена и перхлорэтилена - воздух ОСТ 92-1577, кат. 1.

  1. Для расчета и назначения основных параметров и режимов технологического процесса удаления остатков растворителя из полостей изделий и рабочих моечных камер технологическо­го оборудования рекомендуется использовать следующие формулы:

-расход продувочного газа, V, нмЗ/с, для метода продувки полостей рекомендуется опреде­лять по формуле

(5-10)-Iff4. Vo; (E.l)

  • производительность откачивающего насоса, SH, н м3с, для метода вакуумирования полос­тей рекомендуется определять по формуле

5„=(5-7)-10~3 А; (Е.2)

Ч

  • производительность откачивающего насоса, Sh, м3с, для метода совмещения вакуумиро­вания и продувки рекомендуется определять по формуле

( Е.З)

E.5 Рекомендации по методам удаления остатков различных хлорорганических и органиче­ских растворителей приведены в таблице В. 1.

Е.6 Параметры и режимы технологического процесса удаления остатков растворителя в за­висимости от метода удаления остатков растворителя приведены в таблице В.2.

Т аблицаЕ.1 - Рекомендуемые методы удаления остатков растворителей из полостей из­

делий и рабочих моечных камер технологического оборудования

Рекомендуемый метод удале­ния остатков растворителя

Растворители

Хлорорганические

Органические

Метилен хлористый

Трихлор­этилен

Перхлор- этилен

Бензин- раствори­тель

Спирт этило­вый

Метод продувки полостей

О

о

о

О

о

Метод вакуумирования полостей

«»

о

о

*

*

Метод совмещения вакуумиро­вания и продувки

о

о

о

о

* * о

Примечание- В настоящей таблице приняты следующие обозначения:



о - метод рекомендуется к применению

• - метод не рекомендуется к применению.

ТаблицаЕ.2- Параметры и режимы технологического процесса удаления остатков

растворителя в зависимости от метода удаления остатков растворителя

Параметры технологического процесса

Метод удаления остатков растворителя

Метод продувки полостей

Метод вакуумирова­ния полостей

Метод совмещения вакуумирования и продувки

Режимы технологического процесса

Расход продувочного газа, V, нм3/с;

Определять по фор­муле (Е.1)

-

Определять по формуле (Е.1)

Давление остаточных газов и паров в откачи­ваемой полости,Р, КПа;

не более Рті„,

до 0,133

-

Температура продувоч­ного газа , °С (если нет ограничения в КД);

от 20 °С до 100 °С

-

от 20 °С до 100 °С

Производительность от­качивающего насоса, S н, н м3с

-

Определять по формуле (Е.2)

Определять по формуле (Е.З)