Принцип перегонки основан на образовании легкокипящих азеотропных (нераздельно перегоняющихся) смесей растворитель - вода, которые всегда кипят при температуре ниже температуры составляющих смесь компонентов.
Применение эмульгатора и интенсивного перемешивания кубового остатка с водой путем продувки водяным паром приводит к образованию однородной эмульсии хлорорганического растворителя с водой и ПАВ, что позволяет на «мягких» условиях нагрева производить почти полное извлечение растворителя из кубового остатка.
Образующийся конденсат в специальном отстойнике разделяют по массовой плотности от воды (растворитель, как более тяжелый продукт - в нижней части разделительной колонны), а отделяемая водная фаза, содержащая трихлорэтилен (приблизительно 0,11 % по массе) может быть использована для приготовления свежего раствора ПАВ, т.е. многократно.
Полученный из кубовых остатков хлорорганический растворитель для вторичного использования в технологическом процессе финишной очистки не применять.
По мере накопления кубовых остатков растворителей их необходимо отправлять на сжигание.
Учитывая то обстоятельство, что хлорорганические растворители являются трудногорючими жидкостями, поэтому их сжигание должно производиться в специальных печах с добавкой дизельного топлива при температуре от 800 °С до 1200 °С.
Продуктами полного сгорания являются углекислый газ и хлористый водород; последний должен улавливаться водой .
В. 10. Кубовые остатки, образующиеся в результате дистилляционной перегонки и ректификации бензина растворителя, рекомендуется сжигать в специальных печах.Приложение Г
(справочное)
Порядок определения Каури-бутанольного числа растворителя
Г. 1 Каури-бутанольное число - этот показатель чаще всего используют для оценки растворяющей способности углеводородных растворителей и определяют на примере нерастворимой в углеводородах смолы каури.
20 г 33-%-ного раствора смолы каури в бутиловом спирте титруют исследуемым растворителем до помутнения. Титрование прекращают в тот момент, когда мутность достигнет такой степени, что через раствор нельзя прочесть печатный текст.
Количество добавленного раствора (в г) принимается за каури-бутанольное число (КБ) растворителя.
Определение необходимо проводить при постоянной температуре.
Г.2 Анилиновая точка (АТ) так же, как и КБ, является эмпирическим показателем, характеризующим растворитель с точки зрения фазового равновесия.
Однако если КБ является числом разбавления, т.е. показывает концентрацию разбавителя, вызывающую фазовое расслоение, то АТ - это температура, при которой происходит фазовое расслоение раствора анилина в данном растворителе.
Для испытания приготовляют раствор анилина в исследуемом растворителе 1:1 по объему и медленно охлаждают его до тех пор, пока не появится помутнение.
Так как анилин является низко молекулярным веществом, то для него характерна относительно симметричная диаграмма состояния в различных растворителях, на которой соотношение анилин : растворитель = 1:1 должна соответствовать критическая температура. Следовательно, АТ, по сути дела, является критической температурой системы анилин - растворитель.
Г.З Между АТ и КБ существует зависимость, которая выражается двумя следующими уравнениями
при КБ< 50
КБ = 99,6 - 0806/? - 0,1 77 А Т + 0,0755 ■ ^358 -1 • Ткип (Г. 1)
при КБ от 50 до 75
КБ = 177,7-1,06/7-0,249^7 + 0,010^358-|-7w,J , (Г.2)
где р - плотность растворителя при температуре 15° С, кг/м3;
АТ- анилиновая точка;
Ткип- средняя температура кипения растворителя, ° К.
Г.4 Рекомендуется следующая последовательность определения КБ:
Определить анилиновую точку (АТ) по методике ГОСТ 12329;
Вычислить значение КБ по формулам (Г.1) или (Г.2).
Примечание - Значения КБ для растворителей, упоминаемых, в настоящем документе, приведены в таблице А.1 (приложение А).Приложение Д
(справочное)
Возможности и рекомендуемые области применения хлорорганических и органических растворителей. Контроль растворителей перед технологическим применением. Нормы требований
Т аблицаД.1- Возможности и рекомендуемые области применения хлорорганических и органических растворителей
Растворители |
Рекомендуемая область применения |
Изделия и конструкционные материалы, допускающие контакт с растворителем |
Метилен хлористый СН2СІ2 |
В технологических процессах очистки поверхностей ДСЕ Для удаления с поверхностей ДСЕ ми- неральных масел, смазок, жиров, углеводородов и др. органики |
ДСЕ, конструкции, изготовленные из хромоникелевых и конструкционных сталей, алюминиевых сплавов. Допускается применение стойкого к воздействию растворителя фторопласта Ф-4 |
Трихлорэтилен С2НС13 |
ДСЕ, изготовленные из хромоникелевых сталей и сплавов. Допускается применение стойкого к воздействию растворителя фторопласта Ф-4 |
|
Перхлорэтилен С2С14 |
ДСЕ, изготовленные из хромоникелевых и конструкционных сталей, алюминиевых сплавов. Допускается применение стойкого к воздействию растворителя фторопласта Ф-4 |
|
Бензин- растворитель (Нефрас С2-80/120) |
ДСЕ, изготовленные из любых металлов и сплавов, включающих неметаллические материалы, стойкие к воздействию растворителя |
|
Спирт этиловый С2Н5ОН |
Для обезвоживания поверхностей перед операцией очистки - обезжиривания |
ДСЕ, изготовленные из любых металлов и сплавов, включающих неметаллические материалы |
Таблица Д.2 - Рекомендуемый объем входного контроля растворителей перед технологи
ческим применением. Нормы требований
Наименование показателя |
Растворители |
|||||
Хлорорганические | |
Органические |
|||||
Метилен хлористый |
Трихлорэтилен |
Перхлорэтилен |
Бензин |
Спирт этиловый |
||
Внешний вид' |
Бесцветная прозрачная жидкость не содержащая механических загрязнений метод анализа - по ГОСТ 9968 (пункт 4.2) |
Бесцветная прозрачная жидкость не содержащая механических загрязнений метод анализа по ГОСТ 9976 (пункт 4.3) |
Бесцветная прозрачная жидкость не содержащая механических загрязнений |
Бесцветная прозрачная жидкость не содержащая механических загрязнений метод анализа- по ТУ38.401-67- 108 (пункт 3.5) |
Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей метод анализа по ГОСТ 5964 |
Окончание таблицы Д. 2
Наименование показателя |
Растворители |
||||
Хлорорганические | |
Органические |
||||
Метилен хлористый |
Трихлорэтилен |
Перхлор- этилен |
Бензин |
Спирт этиловый |
|
Массовая доля воды, % не более |
0,01 метод анализа - по ГОСТ 9968 (пункт 4.3) |
0.01 метод анализа- по ГОСТ 9976 (пункт4.10) |
0,003 метод анализа- по ТУ6-01-956 (пункт 4.5) |
Не регламентируется |
Крепость спирта не менее 92% или завышенная на 0,5% по сравнению с требованиями ГОСТ 18300 или ГОСТ Р 51652 |
pH водной вытяжки |
Отсутствует |
9-11 метод анализа - по ГОСТ 9976 (пункт.4.6) |
Отсутствует |
Отсутствует |
Отсутствует |
Проба на наличие свободного хлора |
Отсутствие окраски -метод анализа- по ГОСТ 9968 (пункты.4.9, 4.10) |
Отсутствует |
Отсутствует |
Отсутствует |
Отсутствует |
Массовая доля кислот в пересчете на НС1. % |
Не более 0,0004 метод анализа по ГОСТ 9968 (пункт 4.6) |
Отсутствует |
0,0005 (метод анализа по п.4.4 ТУ6-01-956) |
Массовая доля серы не более 0,001% метод анализа - по ГОСТ 13380 |
Отсутствует |
Массовая доля остатка после выпаривания %не более |
0,0005 метод анализа по - ГОСТ 9968 (пункт.4.4) |
0,0006 метод анализа - по ГОСТ 9976 (пункт 4.9) |
0.0005 метод анализа- по ТУ 6-01-956) (пункт4.5) |
Отсутствует |
Отсутствует |
Содержание жировых загрязнений |
Устанавливается КД и ТД метод контроля- по ОСТ 92-4281 |
Устанавливается КД и ТД метод контроля- по ОСТ 92-4281 |
Устанавливается КД и ТД метод контроля- по ОСТ 92-4281 |
Устанавливается КД и ТД метод контроля- по ОСТ 92-4281 или ОСТ 26- 04- 2574 |
Устанавливается КД и ТД метод контроля- по ОСТ 92-4281 |
Приложение E
(рекомендуемое)
Рекомендации по методам и режимам удаления остатков растворителей из полостей изделий и рабочих моечных камер технологического оборудования
Е. 1 Для удаления остатков растворителя из полостей изделий и моечных камер и объемов технологического оборудования применять следующие методы:
метод продувки полостей газом;
метод вакуумирования полостей;
метод совмещения вакуумирования и продувки.
Метод продувки газом применяется, когда конструкция ДСЕ (изделия) обеспечивает возможность проточной вентиляции полости.
Метод вакуумирования характеризуется наибольшей эффективностью при удалении летучих растворителей и может быть рекомендован, если конструкция ДСЕ (изделия) допускает полное вакуумирование полостей.
Метод совмещения вакуумирования и продувки рекомендуется при ограничении уровня понижения давления в полости.
Для продувки и совмещения продувки с вакуумированием рекомендуется применять газы:
при удалении остатков метилена хлористого, бензина-растворителя, спирта этилового - азот по ОСТ 92-1577, кат. 1;
при удалении остатков трихлорэтилена и перхлорэтилена - воздух ОСТ 92-1577, кат. 1.
Для расчета и назначения основных параметров и режимов технологического процесса удаления остатков растворителя из полостей изделий и рабочих моечных камер технологического оборудования рекомендуется использовать следующие формулы:
-расход продувочного газа, V, нмЗ/с, для метода продувки полостей рекомендуется определять по формуле
(5-10)-Iff4. Vo; (E.l)
производительность откачивающего насоса, SH, н м3с, для метода вакуумирования полостей рекомендуется определять по формуле
5„=(5-7)-10~3 А; (Е.2)
Ч
производительность откачивающего насоса, Sh, м3с, для метода совмещения вакуумирования и продувки рекомендуется определять по формуле
( Е.З)
E.5 Рекомендации по методам удаления остатков различных хлорорганических и органических растворителей приведены в таблице В. 1.
Е.6 Параметры и режимы технологического процесса удаления остатков растворителя в зависимости от метода удаления остатков растворителя приведены в таблице В.2.
Т аблицаЕ.1 - Рекомендуемые методы удаления остатков растворителей из полостей из
делий и рабочих моечных камер технологического оборудования
Рекомендуемый метод удаления остатков растворителя |
Растворители |
|||||
Хлорорганические |
Органические |
|||||
Метилен хлористый |
Трихлорэтилен |
Перхлор- этилен |
Бензин- растворитель |
Спирт этиловый |
||
Метод продувки полостей |
О |
о |
о |
О |
о |
|
Метод вакуумирования полостей |
«» |
о |
о |
* |
* |
|
Метод совмещения вакуумирования и продувки |
о |
о |
о |
о |
* * о |
Примечание- В настоящей таблице приняты следующие обозначения:
о - метод рекомендуется к применению
• - метод не рекомендуется к применению.
ТаблицаЕ.2- Параметры и режимы технологического процесса удаления остатков
растворителя в зависимости от метода удаления остатков растворителя
Параметры технологического процесса |
Метод удаления остатков растворителя |
||
Метод продувки полостей |
Метод вакуумирования полостей |
Метод совмещения вакуумирования и продувки |
|
Режимы технологического процесса |
|||
Расход продувочного газа, V, нм3/с; |
Определять по формуле (Е.1) |
- |
Определять по формуле (Е.1) |
Давление остаточных газов и паров в откачиваемой полости,Р, КПа; |
не более Рті„, |
до 0,133 |
- |
Температура продувочного газа , °С (если нет ограничения в КД); |
от 20 °С до 100 °С |
- |
от 20 °С до 100 °С |
Производительность откачивающего насоса, S н, н м3с |
- |
Определять по формуле (Е.2) |
Определять по формуле (Е.З) |