---

OTP А С Л E ВО Й . СТ АНД APT

цехи гальванич:

Методики анализа сточных вод содержащих цианиды

ОСТ 92-Ґ696-80

Всего страниц 3253

Издание официальное

•р

. 'к

1981

ЧЙММММВМм*

. УДК 628.3:543.3:621.357.7:5433:623 < Группа Л0Ї/0І0

•’*? s--_i — А а • г- 'г--, bv <■*. • . ,

-- ОТРАСДВВОЙ ' СТАНДАРТ ■

’ уГцЕХИ ГАЛЬВАНИЧЕСКИЕ _ • ---'//

Методики анализб сточных вод,; ; • ■ . ОСТ ,92-1696-80.

У/содержащих цианиды' •/ ' У - . ' -у'

■;У ОКОТУ 0017 ' . ". ' • -■ / У ■

подл. I Подпись и дата Взам. иив. ЯЬ|Инвг№ дубл. | Подпись и дата

Настоящий стандарт устанавливает типовые методики химического анализа сточных вод и осадков, содержащих циа- ниды, фот ©колориметрическим и объемным методами и, основные. - требования по их выполнению.

Стандарт предназначен для контроля технологиче^ких^*^?< - процессов очистки, работы очистных сооружений С“крож^^У ^ ..,Х‘³7*~^ ’Ч'^:контроля качества вод в точках сброса их в -

,Фг'- .

Х-* д’-*’ ^Ў

- S)»

^!* _|1>* *^u. _rC-. »

• ' r

водныеобъекты'. Г'' VvT

Т ^г ’ Л/*’’¹ А" , а it ^v -• ...<J., -St. -ї^т

<¹ " - * * -'<■ s«‘v-rir«

j- ‘ '

” ~~і л * *

-- ил- - ■

*? -? »-4*

■*

С, з« J У „ f "

’ і

!

?

*

Г*

4*?»' ■■
?4«-

(£) Зам.изв.923.162-89

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

. HUIIIIllll ■:

. і і¹—wwiitwri'!■*'■ ' ...u-..—, — ■"—■■■■'■ . ., i——■

Cip.2 0CT92-I696-80 , ¹_;⁵

I. ВЛИЯНИЕ ПРИМЕСЕЙ НА 0~РВДЕ1ШіИЕ ;

< , ■ ЦИАНИДОВ J

- - • »

В

1/91

сточных водах гальванического производства может содер­жаться большое количество различных примесей. К числу наиболее распространенных примесей относятся: соли тяжелых металлов ( меди, цинка, никеля, кадмия, железа), а также хлориды, сульфаты, , і красители, окислители^ восстановители, амины, серо- -: водород и др. Поэтому сточную воду до и после обезвреживания перед проведением анализа необходимо подщелачивать до pH 8,5.

' ' ■ гидроксиды

В этих условиях соли тяжелых металлов образуют РЦЦрООКНОНу КОТО- і ’ рые выпадают в осадок и не мешают определению цианидов. J

Определение цианидов колориметрическим методом можно про- < I водить с предварительной перегонкой, пробы и без нее. ■

С ; В сточных водах, прошедших обезвреживание, обычно не содер-;']: жатся примеси, мешающие прямому колориметрическому определению ; цианидов. В этом случае сточную воду перед анализом можно не

. перегонять. Методика определения цианидов без перегонки позво­ляет определять цианиды щелочных металлов, цианид аммония, а также комплексные цианиды цинка, кадмия, меди. ^;

При анализе стоков, поступающих на обезвреживание, необхо­димо учитывать наличие в них примесей, мешающих прямому колорм- метрическому определению цианидов. С этой целью анализируемую пробу сточной воды перегоняют. При перегонке сульфиды, красители, роданиды, окислители, восстановители, амины в дистиллят не пере-¹ ходят и таким образом, определению цианидов не мешают.

Необходимо также учитывать метающее влияние сероводорода, удаление которого производят карбонатом свинца.

Сущность методов обезвреживания цианидов в сточных водах приведена в справочном приложении I.

і '■ ' V ' '■ ■ ■'? :

' ^І~-- ' ' ' ' ■" . .

¹¹ ■ ■^1|' ' ^1,111 '«ни■>’ ■ "" --у-- ' : < г : —‘ : ~

_z___ . . . - - - - : ГОСТ 2Л05-68. ♦. I

производить на фбтоэйектроколориметре любой марки или .визуально

Аммоний роданистый МНч СХ$ , 0,1н раствор. Приготовить !_е. из фиксанала.

Квасцы железо-аммонийные Ы^ч^е (30^42 НгО. К 42 г железо­аммонийных квасцов ( предварительно хорошо растертых в ступке) прибавить 3-5 ^"концентрированной азотной кислоты и растворить В І00 ^оды. Если раствор не "прозрачный,'его/ следует отфильтровать. Большой избыток азотной, кислоты недопустим так как возможно окисление роданвда.

2.3.4. Определение и расчет поправочного коэффициента к 0,01 н. раствору азотнокислого серебра.

Отобрать пипеткой 50Ц 0,1 н. раствора роданистого аммония, поместить в мерную колбу^й^етав^ОО ^и разбавить до метки водой. Тщательно перемешать содержимое колбы.

Отобрать пипеткой ІОІкд 0,01,н раствора роданистого аммония, . см^ / прибавить 1-2 йя раствора железоаммонийных квасцов и титровать ' 0,01 я. раствором азотнокислого серебра до исчезновения красно- Л бурого окрашивания. •; -

Иогравочный коэффициент ( Кц) к 0,01 к раствору азотнокислого серебра рассчитать по формуле ( 2 ) .

/ _и _ V, /г? -

К" /_г <2 )

^:% СА7-⁵

где Vi - объем раствора роданистого аммония, Мд;

- ^сл,ї

V1 “ объем раствора азотнокислого серебра, Мд;

I . 2.3.5. Проведение анализа , I ■ Of 3

Отобрать для анализа J00-200 йл отфильтрованной сточной воДы в коническую колбу^ое»^»»’250 jut. Прибавить 10-15 мл раствора гидроксиffa. натрия „ .

/^^едкого натра до pH не менее II ( проверить по универсальной индикаторной бумаге ). К содержимому колбы прилить 0,5^сцл раствора п-диметмламинобензилиденроданина и титровать 0,01 н раствором

/.азотнокислого серебра до перехода желтой окраски в красную.Cip.8 OCT 92-1696-80

Одновременно провести " холостое* определение С ВОДОЙ. _г

MqccqZvkjконценграцию циани&о€ C^Cf<^ €на. куа«¥Єс 5uv Оедевиапио цианид ионов'«ггиолит!і не формуле ( Э-т

НОИ р^ссчигг. о ГП4 ng Т^^^ЛС

_л../ (а-Ъ)-КН’Т- 1000 •

где

(X - объем раствора азотнокислого серебра, израсходо- ояЬ ванного на титрование пробы,

& - объем раствора азотнокислого серебра, израсходован- ' ‘■ саг* •

НОГО В "ХОЛОСТОМ” опыте,

Кн - поюдравочный коэффициент к 0,0ІН раствору азотно­

кислого серебра; • . ‘

^; Т “ теоретический титр .0,01 н раствора азотнокислого серебра, по цианид-иону (0,5204 )’,МГ/Йф?

- иеамчеоеав анализируемого раствора,*^.

‘ мдссоЄоІ/ к«нце^тра.^иц ■ •:

2.4. ОгфадвЛеИйё'/сВОббдных цканедсв в сточных водах ( два . . случая отсутствия п-диметиламинобензилиденроданина),

Свободные цианиды определяют обьемнш аргентометрическим методом, основанным на том.что свободные цианиды титруют рас­твором азотнокислого серебра в присутствии калия иодистогов . качестве индикатора: .

2. А/аел/* .ДўУОз —— ^Q-^Оз (4)

. Когда весь свободный циандд свяжется в комплекс, в конце титро­вания образуется нестойкая муть цианистого серебра по уравнению:

> - С+ —— 2 JgCN/ + МО.МО3 _{(5 }}

Чтобы сделать более четкой конечную точву титрования, прибавляют

■Мм

(•

Iр

подл. ПоДп. и дата Взам. инв. № | Инв. № дубл. | Подп. и дата

аствор йодистого калия. Конец реакции устанавливается по появлению плохо растворимого в аммиаке осадка иодида серебра, образующегося по уравнению: ¹ '

ЛуЩ) + Kf KMj (6)

При наличии в растворе хлор-ионов, серебро может образовать также муть в результате образования хлористого серебра. Во избежа­нии этого к раствору приливают аммиак, который легко переводит , осадок хлористого серебра в’растворимый комплекс:

JtyCL+Z.MHt/OH + 2Н_г0 ( 7 )

+ *гн_го—-логі+кі + г//н^он < ел

Калий иодистый, 10%-ный раствор. /

■ Аммиак водный, 25%-ный раствор.

Серебро азотнокислое, 0,01 ц»раствор.

' Раствор готовить по п.2.3.2 настоящего стандарта.

"■ ‘ Определение и расчет поправочного коэффициента к раствору ■ ’ азотнокислого серебра проводить ■ по'. п.2.3.3 настоящего стан­дарта.

^Отобрать для анализа 50-200,, см³ отфильтрованной сточной воды в коническую колбу вместимостью. 500 см³, прилить 10-15 см³ раствора аммиака и 2-3 см³ раствора йодистого калия. Медленно оттитровать пробу сточной воды раствором азотнокислого серебра до четко замет­ного помутнения раствора. Одновременно провести "холостой" опыт с-водопроводной водой, взяв ее для анализа такой, же объем, как ' сточной воды.

Массовую концентрацию цианидов ( С.// ) в миллиграммах на куби-- ■ ческий дециметр сточной воды рассчитать. по формуле ( 3 ).

2

юдл, г Подп. и дата Взам. инв. № | Инв. № дубл. | : Поди, и дата

.5. Определение массовой концентрации цианидов в осадке СТОЧНЫХ вод . ,

• Метод основан на разложении железосодержащих цианидов связан­ных с железом, цинком, медью и другими металлами, и образовании синильной кислоты, переходящей в отгон. Перегонку ведут в присут­ствии солей магния и ртути,(II), способствующих расщеплению гекса­цианоферратов из колбы, снабженной обратным холодильником, при умеренном разрежении. Выделяющийся цианистый водород поглощается раствором гидроксида натрия. . ,

Свободные цианиды, содержащиеся в поглотительном сосуде взаимо­действуют с кобальтом (II), который окисляется кислородом воздуха до кобальта (Ш),в нейтральной среде