Страница 3: ОСТ 92-1696-80. Цехи гальванические. Методики анализа сточных вод, содержащих цианиды (79905)

■ __ СІМ-3 при Апине

фоне * холостого* опыта в кювете с рабочей длиной 30 й*. истюльоуя

. оранжеве краеіпД светофильтр. По оптической плотности найти содер- жание железо- и железистосинеродистых соединений на калибровочном графике и рассчитать концентрапию их по формуле (12 ) в

1-5

ч С-50 ' У :’

ГД^ , ■ С -содержание железо-и железистосинеродистых соединений ; ‘ t .го калибровочному графику, мг/л; ;

50 - объем колбы при колориметрировании, мл;

-количество анализируемой сточной воды, мл . «

Кислота соляная (плотность 1,19 г/см³) и 0,1 н.раствор.

Натрий уксуснокислый, 40%-ный раствор.

Цинк уксуснокислый. -

Нитрозо-й-соль, 0,1%-ный водный^раствор. Хранить в склянке из темного стекла. • '• _ .1

Калий двухромовокислый,0,5%-ный раствор., 50 г уксуснокислого цинка 2а(СН₃С00)_г-2Н/и 2,5 г двухромовокислого калия О? -.растворить и разбавить водой до объема 500 см³.

Основной и рабочий стандартные растворы кобальта готовить согласно п. 2.5.2. настоящего стандарта.

Построение градуировочного графика проводить согласно п. 2.5.3.

Отобранную пробу осадка тщательно перемешать и поместить в ^’мерный цилиндр 100-200 см³ осадка. Отобранный объем отфильтровать. Осадок на фильтре промыть 2-3 раза водой. Фильтр с осадком помес­тить в перегонную колбу вместимостью 0,5 дм³, прилить 200 см³ воды, /.собрать установку для отгонки цианидов (см.чертеж) и через капель;- . нуЮ воронку прибавить 10 см³ раствора калия двухромовокислого її ;. ■10 см³ 0,1 н-раствора соляной кислоты. В приемный цилиндр помес-' ’ тить 20 см³ раствора гидроксида натрия. Перегонку вести 40-50, мин,.,:' За это время в цилиндр-приемник должно поступить приблизительно 80-85 см³ жидкости. Перегонку прекратить, промыть подводящие трубки водой, объем раствора в приемнике довести водой до 100 см³. •

Анализ и расчет массовой концентрации свободных цианидов в отгоне провести согласно п.2.5.4. настоящего стандарта.і ' '■* >i"‘«*44W>»M"jW

Стр.18 OCT 92-1696-80

мамобои v

- Свободные цианвды, сорбированные' осадком стачных вод, опре­деляют объемным аргентометрическим методом. При взаимодействии цианидов с ионами серебра образуется комплексный анион ( После связывания всех цианидов в комплексное соединение избыток . ионЬв серебра обнаруживают п-диметмламинобензилвденроданмном, ._; который реагирует с ионами серебра, образуя красный .осадок.

,2.8.2. Необходимые реактивы к растворы ■ ' . .. -

Необходимые реактивы 1а растворы готовить согласно
п.п.2.3.2,‘ 2.3.3. ’ "Л ■: *.с ■>

2.8.3. Проведение анализа. ’ • ' ' . -

Отобрать для анализа мерным цилиндром 500 ж. тщательно пере­мешанной воды с осадком; Содержимое цняикдра отфильтровать. Фильтр 0 осадком поместить в конически колбу оммоетью. 250 ІЦ и ■ ■: тщательно растереть осадок стеклянной палочкой; прибавить J 50-70 мд , >_; < воды, промыть водой стеклянную палочку,

Прибавить 10—15 Іц раствора^^^го-'ШПфгг и 0,5 раствора , < п^’иметиламинобензилвденродакина и титровать 0,01 н раствором ’

азотнокислого серебра до перехода желтой окраски в красную. ' ] •^Т Одновременно провести холостое* определение С ВОДОЙ вместо ; ..Кфобы^^^^яйше^цшіі^ойрассчитать по формуле. (3 ). Ограде-

. ление^ и расчет поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра проводить согласно п. 2.3.4. ' '/<

ММЙ*3

№ волл | Поіп.

■’ТС/ >.3 д₄» Общие п о л о ж е н и я

З.'І.’І,. К проведению работ в химических лабораториях очист- - ных сооружений должны допускаться лица/ Достигшие 18-ти летнего ^: йозраста, прошедшие медицинское освидетельствование в соответст­вии.с приказом Минздрава СССР от 19.06.84 №700 и обученные по = специальной программе, с последующей проверкой, знаний и оформлени­ем протокола, также прошедшие инструктаж безопасности труда в . соответствии с "Положением oj порядке проведения инструктажа и обучения работающих безопасности труда в объединениях, на пред­приятиях и в- организациях Министерства", ГОСТ 12.0.004-79.

• . 3.1.2. Работники лаборатории должны быть обеспечены халата- . ми, а для некоторых случаев (при разведении кислот, щелочей и переноске их в больших количествах ) обязательно иметь защитные '-очки, резиновые перчатки* прорезиненный фартук и резиновые сапогл согласно "Типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и других средств Индивидуальной защиты рабочим и слу-- ' - жащим химических производств"^ утвержденные постановлением Гос- - комтруда СССР и Президиума ВЦСПС от 29;05.81 №154.;

i'.jV' 3.1.3. Эксплуатация электротехнического оборудования ( элек­троплиток, муфельных печей, сушильных шкафов и др. ) должна' /. / '.осуществляться в соответствии с требованиями ПУЭ "Правила устрой­ства электроустановок", утвержденных ГГУ по эксплуатации энергоі- систем и Госинспекцией по энергонадзору. Министерства электрифи-Г’.^{7 ;} кации СССР 05.03.80 и "Правилам технической эксплуатации электро­установок потребителей и правилам техники безопасности при эк- . сплуатации электроустановок потребителей", утвержденных Главгое- эне pro надзором СССР2І/С2.84»?

При работе на приборах физико-химического анализа ( ФЭК, .. pH-метр ) следует строго соблюдать требования безопасности, пре- /усмотренные в инструкциях на эти приборы заводом изготовителем.3.1.4. При уходе из лаборатории закрыть водопроводные краны и выключить электрический ток.^!

1. 3.2. Отбор проб _v

   1. На очистных сооружениях место отбора, проб должно быть безопасным в любое время суток (освещенным, „огражденным, иметь безопасные переходы и т.д.). • лч

   2. Отбирать пробы из колодцев или отстойников должны два человека. После снятия крышки выждать некоторое время с целью проветривания колодцев'.

Поли. Я датаI Взамен ина. МІ "Ина? М *>6л 1 Подл и дата

/ -

Стр.20 OCT 92-1696-80 ■ветривянип ДСППОДЦОВ- VL/

зованием резиновых баллончиков.