Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 410 нм (фиолетовый светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные массы нитратного азота в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие значения оптических плотностей.
6.4 Проведение анализа
10 см3 анализируемой воды помещают выпарительную чашку и досуха выпаривают водяной бане. После охлаждения сухой остаток смачивают 2 см3 сульфофенолового раствора, дают постоять 10 мин, приливают 15 cм3 воды и перемешивают до растворения. Затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора аммиака и далее анализ проводят, как описано в 6.3 данного приложения.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу нитратного азота в анализируемой воде в миллиграммах.
6.5 Обработка результатов
Массовую концентрацию нитратного азота X4 в миллиграммах на кубический дециметр рассчитывают по формуле
, (Е.5)
где m - масса нитратного азота, найденная по градуировочному графику, мг; V - объем анализируемой воды, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММОНИЙНОГО АЗОТА
Метод определение аммонийного азота основан на образовании окрашенного соединения - йодистого меркураммония - при взаимодействии иона NH4 с реактивом: Несслера.
Чувствительность метола - 0,005 мг/дм3.
Определению аммонийного азота с реактивом Несслера мешают соединения с несколькими амидными группами, алифатические и ароматические амины, спирты, альдегиды, ацетон, органические хлорамины и другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несслера. В их присутствии аммонийный азот отгоняют из анализируемой воды и определяют его в полученном дистилляте.
Определению мешают соли жесткости, железо, сульфиды, свободный хлор, мутность воды.
7.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Фотоэлектроколориметр
Колба Кн 1 - 100 -29/32 по ГОСТ 25336.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770
Пипетки вместимостью 1, 2 и 50 см3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий-натрий винно-кислый 4-водный (Сегнетова соль) по ГОСТ 5845.
Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84, х.ч.
Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517.
7.2 Подготовка к анализу
7.2.1 Приготовление безаммиачной дистиллированной воды
К 2 дм3 дистиллированной воды прибавляют 10-годный углекислый натрий до слабощелочной реакции и упаривают раствор на 1/4 объема. Воду хранят в бутыли с нижним тубусом. В пробку бутыли вставляют хлоркальциевую трубку.
7.2.2 Приготовление раствора сегнетовой соли
50 г сегнетовой соли растворяют в 100 см3 безаммиачной дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла в темном месте.
7.2.3 Приготовление раствора, содержащего аммонийный азот
0,383 г перекристаллизованного и высушенного при 100-105°С хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в безаммиачной дистиллированной воде и доводят объем раствора этой же водой до метки (раствор А).
1 см раствора А содержит 0,1 мг аммонийного азота.
7.3 Построение градуировочного графика
Готовят серию растворов сравнения, помещая пипетками в мерные колбы вместимостью 100 см3 по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2.5, и 3,0 см раствора А. доводят объемы раствора безаммиачной дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. По 50 см3 полученных растворов сравнения помещают пипеткой в конические колбы вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора ceгнетовой соли и 1 см3 реактива Несслера, перемешивают и точно через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 425 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные массы аммонийного азота в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
7.4 Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 50 см3 профильтрованной анализируемой воды, содержащей 0.02-0,08 мг аммонийного азота (при большем содержании азота пробу предварительно разбавляют). К пробе добавляют 2 см3 раствора сегнетовой соли и 1 см3 реактива Несслера и далее анализ проводят, как описано в 7.3 данного приложения.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу аммонийного азота в анализируемой воде в миллиграммах.
7.5 Обработка результатов
Массовую концентрацию аммонийного азота X5 в миллиграммах на кубический дециметр рассчитывают по формуле
, (Е.6)
где m - масса аммонийного азота, найденная по градуировочному графику, мг; V - объем анализируемой воды, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
8 ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ АКТИВНОГО ИЛА
Определенное количество иловой смеси из аэротенка фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный фильтр, затем высушивают при 105°С. Концентрацию ила определяют гравиметрическим методом.
8.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Шкаф сушильный лабораторный.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Фильтр обеззоленный "белая лента".
8.2 Подготовка к анализу
Обеззоленный фильтр "белая лента" помещают в стаканчик и сушат сушильном шкафу при 105°С до постоянной массы.
8.3 Проведение анализа
Активный ил в аэротенке хорошо перемешивают и отбирают в цилиндр иловую смесь, которую затем фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно доведенный до постоянной массы и вложенный в воронку. Остатки ила со стенок цилиндра смывают дистиллированной водой. Воронку с фильтром подсушивают в сушильном шкафу.
Подсушенный фильтр осторожно складывают и помещают в стаканчик (не закрывая его крышкой), в котором доводился до постоянной массы пустой фильтр, а затем в сушильном шкафу высушивают в течение часа. Стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Эти операции повторяют до получения постоянной массы, причем продолжительность просушиваний сокращают до 30 мин.
Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.
Сухой остаток сохраняют для определения зольности по 9.2. данного приложения.
8.4 Обработка результатов
Массовую концентрацию активного ила X6 в граммах на кубический дециметр вычисляют по формуле
, (Е.7)
где m1- масса высушенного фильтра с активным илом, г; т2. - масса высушенного фильтра без активного ила, г; V - объем профильтрованной иловой смеси, см3.
9 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЬНОСТИ АКТИВНОГО ИЛА
Зольность активного ила определяют гравиметрическим методом после прокаливания сухого осадка, полученного при определении концентрации активного ила.
9.1 Средства измерений и вспомогательные устройства
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200г.
Печь муфельная.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
9.2 Проведение анализа
Взвешенный обеззоленный фильтр с высушенным активным илом, полученным по 8.3 данного приложения, помещают в предварительно прокаленный при температуре 600°С и доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель и осторожно поджигают спичкой. Затем фарфоровый тигель с озоленным фильтром 60 мин прокаливают в муфельной печи при температуре 600°С. Тигель охлаждают, выдерживают в эксикаторе 30 мин и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до получения постоянной массы, причем продолжительность повторных прокаливаний сокращают до 30 мин. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
9.3 Обработка результатов
Зольность сухого вещества активного ила X в процентах рассчитывают по формуле
, (Е.8)
где m1 - масса тигля с остатком после прокаливания, г; m2 - масса пустого тигля, г; m0 - масса остатка после высушивания, полученная по 8.3 данного приложения, г.
10 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЛОВОГО ИНДЕКСА
Иловый индекс равен объему, занимаемому 1 г сухого вещества активного ила через 30 мин отстаивания в цилиндре.
10.1 Средство измерений
Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.
10.2 Проведение анализа
Пробу иловой смеси взбалтывают, наливают 100 см цилиндр и отстаивают течение 30 мин, затем измеряют объем, занимаемый активным илом.
10.3 Обработка результатов
Иловый индекс Ии в кубических сантиметрах на грамм рассчитывают по формуле
, (Е.9)
где V - объем активного ила в цилиндре после 30-минутного отстаивания, см3; X - массовая концентрация активного ила, определенная по 8.4 данного приложения, г/см3.
11 ГИДРОБИОЛОГИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ АКТИВНОГО ИЛА
Гидробиологическое исследование активного ила проводят микроскопированием с целью контроля за его качеством, а также за работой биологических очистных сооружений (аэротенков).
11.1 Средства измерений, вспомогательные устройства
Микроскоп МБИ-6 или аналогичный.
Предметные и покровные стекла.
11.2 Подготовка к исследованию
10 см3 активного ила отбирают непосредственно из аэротенка. Затем на предметное стекло пипеткой наносят небольшую каплю суспензии активного ила, накрывают покровным стеклом и укрепляют на предметном столике микроскопа.
11.3 Проведение измерения
Проводят микроскопирование, для чего пробу просматривают вначале при малом увеличении (окуляр 10х или 15х, объектив 8х), затем при большом (окуляр 10х или 15х, объектив 40х). Просматривают не менее 3 проб.
11.4 Обработка результатов
Количество организмов учитывают по пятибалльной системе: один - единично, два - мало, три - порядочно, четыре - много, пять - масса. Отмечают также состояние организмов, их подвижность, работу реснитчатого аппарата.
Проводят определение видов организмов по определителям (например Атлас "Фауна аэротенков", Л.6 "Наука, 1984, 264 с).
12 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕНООБРАЗОВАНИЯ
Метод основан на измерении высоты столба пены над уровнем аэрируемой жидкости в аэротенке.
12.1 Средство измерения
Линейка, градуированная в сантиметрах и миллиметрах.
12.2 Проведение измерения
С помощью линейки измеряют среднюю высоту столба пены над уровнем аэрируемой жидкости, прикладывая линейку к аэротенку.
За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов пяти измерений, проведенных в течение 30 мин.
Ключевые слова: поверхностно-активные вещества, биоразлагаемость, иловый индекс, кинетические характеристики, концентрация, период полуразложения критическая концентрация мицеллообразования
