Страница 2: ГОСТ Р 50595-93. Вещества поверхностно-активные. Метод определения биоразлагаемости в водной среде (78768)

* В пересчете на безводные соли

6.2.3. Проверку режимов работы аэротенков осуществляют путем периодического отбора и анализа очищенной сточной воды и активного ила.

Значения показателей нормального режима работы аэротенка (при подаче синтетической сточной воды состава, соответствующего таблице 2) приведены в таблице 3, в графе "Значения показателей контрольного аэротенка".

6.2.4. Проверку надежности работы аэротенков проводят в период их освоения и при обучении методике определения биоразлагаемости, определяя биоразлагаемость ПАВ известного состава по описанной методике. Полученные при этом показатели биоразлагаемости должны соответствовать данным, представленным в таблице 4.

Таблица 3 - Показатели работы аэротенков

Примечание - Режим работы опытного аэротенка, в который подается синтетическая сточная вода с ПАВ, считается нарушенным, если его работа отличается от режима контрольного аэротенка хотя бы по одному из приведенных в таблице показателей

6.3 Выполнение определения биоразлагаемости

Определение биоразлагаемости ПАВ включает два этапа:

- введение в состав синтетической сточной воды, подаваемой в опытный аэротенк, испытуемого ПАВ;

- периодический отбор проб очищенной сточной воды и активного ила из опытного и контрольного аэротенка с последующим их анализом.

6.3.1 Определение проводят при постоянной концентрации ПАВ, равной половине критической концентрации мицеллообразования, значение которой должно быть указано в нормативном документе на испытуемое вещество или определено предварительно любым способом, например, из изотермы поверхностного натяжения водных растворов поверхностно-активного вещества по ГОСТ 29232.

Примечание - Для подавляющего большинства ПАВ критическая концентрация мицеллообразования совпадает с токсикологическим показателем - эффективной концентрацией (ЕС₁₀₀), при которой нарушается нормальное функционирование биоценоза активного ила. Поэтому определение показателей биоразлагаемости рекомендуется проводить при равных нагрузках по концентрации поверхностно-активного вещества обычно 0,5 ЕС₁₀₀ (0,5 критической концентрации мицеллобразования). В этих условиях токсическое влияние поверхностно-активных веществ на биоценоз активного ила находится на подпороговом уровне.

Таблица 4 - Поверхностно-активные вещества, используемые для проверки надежности работы аэротенков, и показатели их биоразлагаемости

Если же при концентрации, равной половине критической концентрации мицеллообразования, не достигается стационарный режим или обнаружится нарушение режимов работы аэротенка, то опыт прекращают, активный ил выливают, аэротенк заполняют новым неадаптированным активным илом, подготавливают его к работе в соответствии с 6.2 и повторно проводят определение показателей биоразлагаемости при концентрации испытуемого ПАВ меньше половины критической концентрации мицеллообразования. Об этом обязательно указывают в отчете.

6.3.2 Объекты анализа:

- очищенная сточная вода;

- суспензия активного ила.

6.3.3 Перечень анализируемых, показателей очищенной сточной воды, активного ила и состояния аэротенка приведен в таблице 5.

Отбор проб очищенной сточной воды и активного ила для анализов осуществляют через каждые (24±0,5) ч. Периодичность анализов приведена в таблице 5.

Расчет трех показателей биоразлагаемости ПАВ проводят по кинетическим зависимостям изменений остаточных концентраций ПАВ (ХПК) в очищенной сточной воде.

Таблица 5 - Форма таблицы, составленная по результатам анализов очищенной сточной воды и активного ила*

*Методы анализа – см. приложение Е

^**Массовую концентрацию ПАВ в синтетической сточной воде, подаваемой в аэротенк, указывают дополнительно для каждой серии опытов

^***Периодичность отбора проб и анализа очищенной сточной воды

6.4. Обработка результатов определения биоразлагаемости

Результатами определения биоразлагаемости являются показатели:

- тип кинетической зависимости процесса биоразложения;

- продолжительность индукционного периода;

- период полуразложения поверхностно-активного вещества адаптированным (или неадаптированным) активным илом.

6.4.1 Определение типа кинетической зависимости

Строят графические зависимости С_вых⁼f().

Типичные виды кинетических зависимостей С_вых⁼f(), характерных для процесса биоразложения, приведены на рисунке 1.

Тип I - характерен для большинства ПАВ, биоразложение которых протекает с активацией процесса (рисунок 1а).

Тип II - частный случай типа I с продолжительностью индукционного периода более 25 сут (рисунок 1 б).

Тип III - характерен для некоторых ПАВ, процесс биоразложения которых протекает с самоингибированием (рисунок 1 в).

6.4.2 Определение продолжительности индукционного периода

По окончании тридцатисуточного эксперимента проводят графическое или аналитическое (на ЭВМ) определение продолжительности индукционного периода (_инд).

6.4.2.1 Графическое определение

Определение значения _инд ПАВ с кинетическими зависимостями I и III типов сводится к нахождению той области (С_вых, ), в которой зависимость С_вых⁼f() выходит на плато (Б).

Примечание - В случае, если отсутствуют методики прямого химического определения остаточной концентрации поверхностно-активного вещества, продолжительности индукционного периода находят из зависимостей ХПК ⁼f().

6.4.2.2. Достоверность результатов определения продолжительности индукционного периода

Достоверность определения продолжительности индукционного периода (_инд), установленная на одном ПАВ по внутрилабораторной сходимости результатов, составляет 10%.

6.4.3 Определение периодов полуразложения

6.4.3.1 Периоды полуразложения адаптированным (T_a1/2) и неадаптированным (Т_н1/2) активным илом рассчитывают по формулам:

- для адаптированного активного ила (стационарный режим, рис. 1 а, в - Б)

, (1)

А - квазистационарный режим; Б - стационарный режим биоразложения ПАВ; П₁ и П₂- переходные режимы; типы кинетических зависимостей: а - I, б - II, в - III.

Рисунок 1 - Концентрация пав на выходе (С_вых) аэротенка в зависимости от характера течения процесса, вида ПАВ и продолжительности испытаний

- для неадаптированного активного ила (квазистационарный режим, рис. 1 б - А)

_{, (2)}

где C_вх, _{и - массовая концентрация поверхностно-активного вещества на входе аэротенка и в очищенной сточной воде в квазистационарном и стационарном режимах биоразложения, мг/дм³;}

V - объем аэротенка, дм³;

q - скорость потока, дм³/ч;

Примечание - В случае отсутствия специфических аналитических методик определения остаточной концентрации поверхностно-активного вещества в очищенной сточной воде биоразлагаемость оценивают из кинетики изменения ХПК очищенной сточной воды по формулам 3, 4):

- для адаптированного активного ила (стационарный режим, рис. 1 а, в - Б)

_{, (3)}

- для неадаптированного активного ила (квазистационарный режим, рис. 1 б - А)

_{, (4)}

где . - химическое потребление кислорода синтетической сточной воды на входе аэротенка и очищенной сточной воды; в квазистационарном и стационарном режимах биоразложения, мг О₂/дм³.