Как скачать ГОСТ 27981.4-88. Медь высокой чистоты. Методы атомно - абсорбционного анализа ?

Скачать ГОСТ 27981.4-88. Медь высокой чистоты. Методы атомно - абсорбционного анализа можно нажав на кнопку Скачать бесплатно внизу страницы.

Страница 4: ГОСТ 27981.4-88. Медь высокой чистоты. Методы атомно

1 см³ раствора содержит 0,10 мг серебра.

. 5.2.3. Приготовление рабочих стандартных растворов

Приготовление рабочих стандартных растворов висмута и олова

В мерную колбу вместимостью 500 см³ вносят по 5 см³ стандартных растворов висмута и олова и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:10. Затем пипеткой отбирают 50 см³ раствора, помещают в пробирку вместимостью 100 см³ и проводят экстракцию равным объемом раствора ТАБАХ в течение 30 мин на

аппарате для перемешивания жидкости. 1 см³ экстракта содержит no 1 мкг висмута и олова.

В мерные колбы вместимостью 25 см³ вносят 0,50; 1,25; 2,50; 5,00; 12,50 см³ экстракта и доводят до метки раствором ТАБАХ. Рабочие стандартные растворы содержат по 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50 мкг/см³ висмута и олова.

Приготовление рабочих стандартных растворов серебра

В мерную колбу вместимостью 500 см³ вносят 50 см³ стандартного раствора серебра и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной £-10- Пипеткой отбирают 50 см³ раствора, помещают в пробирку вместимостью 100 см³ и проводят экстракцию равным объемом раствора ТАБАХ в течение 30 мин на аппарате для перемешивания жидкости. Полученный экстракт содержит 10 мкг/см³ серебра.

В мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят 0,50; 1,25; 2,50; 5,00; 10,00; 15,00 см³ экстракта и доводят до метки раствором ТАБАХ. Рабочие стандартные растворы содержат 0,10; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00 мкг/см³ серебра. ¹

Рабочие стандартные растворы устойчивы в течение четырех дней.

Построение градуировочных графиков

Градуировочные графики строят с использованием вычислите

льного устройства «Электроника-60», устройства другого типа или вручную.

Для построения градуировочных графиков измеряют абсорбцию рабочих стандартных растворов в начале и конце фотометрирова- ния партии проб и по усредненным значениям величин абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям строят градуировочные графики в прямоугольных координатах.

Фотометрирование каждого раствора проводят не менее двух

раз.

Подготовка приборов к измерениям
1. Условия проведения измерений и подготовительные работы, необходимые для приведения спектрофотометров в рабочее состояние — по инструкции по эксплуатации.
2. Условия фотометрирования на спектрофотометре фирмы «Перкин—Элмер» приведены в табл. 8.

Таблица 8

Параметр

лемент—серебро

328,1
0,7
Ацетилен-воздух
15
35

лина волны, мм

Ширина щели, нм

Тип пламени

Расход ацетилена, дм³/мин

Расход воздуха, дм³/мин

Параметр

Давление ацетилена, кг/см² (кгс/см²)

Давление воздуха, кг/см² (кгс/см²) Режим работы

Продолжение табл. 8

Элемент—серебро

0,7

1,5
«Абсорбция»

5.2.5.3. Условия фотометрирования на спектрофотометре фирмы «Хитачи» приведены в табл. 9.

Таблица 9

Элемент

Параметр

Висмут Олово

Ток лампы, мА

Длина волны, нм

Щель, нм

Тип кюветы

Скорость газа-носителя (аргон), см^/мин

Объ-ем пробы, см³

Аналитический режим

Способ регистрации

Тип графика

Присутствие эффекта Зеемана

Расширение шкалы

Режим работы печатающего устройства

Число замеров

12,5
223,1
1,3
Чашка

200
0,02
«Абсорбция»

Площадь пика
Линейный

Да 1,0 «Автоматический»

Стадии и условия процесса атомизации пробы кювете приведены в табл. 10.

Элемент

Висмут

Олово

30,0
286,0
‘1,3

Трубка

200
0,02
«Абсорбция»
Площадь пика
Линейный

Да 1,0 «Автоматический»

в графитовой

Таблица 10

Температурный режим для электротермического атомизатора
(при остановленном потоке газа)

Стадия

Начальная
температура,
°С

Конечная
температура,

Время,
с

Сушка

Озоление

Атомизация

Очистка, продувка кю-. веты

Сушка

Озоление

Атомизация

Очистка, продувка кюветы

50 120

4001 1800

2400

100

120 400

2700

2800

120

400 550

1800

24001 100 120 400.

400

2700

2800

Проведение анализа
1. Навеску пробы массой 1,000 г помещают в стакан вместимостью 100 см³и растворяют при нагревании в 15 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, упаривают до влажных солей. Приливают 7 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления паров серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют при нагревании в 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:100, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, обмывают стакан 5—7 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:100, и присоединяют к раствору в мерной колбе. Пипе- лкой добавляют 2 см³ раствора ТАБАХ и проводят экстракцию на аппарате для перемешивания в течение 30 мин. После полного расслоения органическую фазу поднимают в узкую часть колбы добавлением 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:100.
2. Для определения массовой концентрации серебра опускают капилляр в колбу с экстрактом и проводят фотометрирование по п. 5.2.5.2. Капилляр и распылительную систему после каждого фотометрирования промывают раствором ТАБАХа в течение 10—15 с. В конце фотометрирования партии проб капилляр и распылительную систему промывают 8—10 см³ этилового спирта.
3. Пипеткой Эппендорфа 0,02 см³ анализируемого раствора висмута или олова переносят в дважды обожженную -графитовую кювету и фотометрируют по п. 5.2.5.3.

После восьми-десяти измерений осуществляют операцию обжига и продувки кюветы.

1. Одновременно с проведением анализа проводят контрольный опыт для внесения в результат анализа поправки, учитывающей массовую долю определяемых элементов в реактивах и материалах. Поправку вычисляют как среднее арифметическое трех параллельных определений.
Об работка результатов
1. Расчет результатов проводят на вычислительном устройстве «Электроника-60».
2. Массовую долю висмута, олова и серебра (X) в процентах вычисляют по формуле

т< 10⁴

(1)

где С_к— массовая концентрация элемента в растворе контрольного опыта; мкг/см³;

С — массовая концентрация элемента, найденная по градуировочному графику, мкг/см³;

V — объем фотометрируемого экстракта, см³;

т — масса навески пробы, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов измерений концентрации в трех

навесках пробы. Усреднению подлежат результаты, различающиеся на величину, не большую d_n

С_±-С_г^_п- где d^3,31ai-^*⁺‘ • (²)

Значения коэффициентов а и bi приведены в табл.11.

Таблица 11

Коэффициенты

Определяемый
элемент

Висмут Олово Оеребро

0,00077 0,037

0,017

•—0,42

—0,076

—0,16

0,00077 0,037

0,017

—0,42

—0,075

—0,16

При получении результатов параллельных определений с расхождениями, превышающими допустимые, анализ пробы повторяют.

Если при повторном анализе это требование не выполняется, то проводят повторный пробоотбор.

При неудовлетворительной повторной проверке проведение анализа по данной методике прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших отклонение.

' 5.4.4. Решение об удовлетворительной воспроизводимости результатов анализов принимают в случае, если расхождение результатов первичного и повторного анализов при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений D, вычисленных по формуле 3

(3)

=3,31a₂C^6,+1,

где a_t и_&і — коэффициенты в соответствии с табл. 11;

С — среднее арифметическое результатов анализа, % •

Контроль правильности результатов анализа осуществляют—по й. 2.4.3

.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Б. М. Рогов, Э* Н. Гадзалов, И. И. Лебедь, А. М. Копанев_гЭ. Н. Гильберт, Л. Н. Шабанова, О. В. Ромина, Н. К. Биячуе- ва, И. И. Тарасова,В. Т. Яценко, Л. В. Бон дю к

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 №4443;

Срок первой проверки — 1994 г. Периодичность проверки — 5 лет

ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,
на который дана
ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД,
на который дана
с сылка

Номер пункта

ГОСТ 859—78 ГОСТ 860—75

ГОСТ 1089—82 ГОСТ 1770—74

ГОСТ 2062—77 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 3778—77 ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4461—77 ГОСТ 5457—75

ГОСТ 5789—78 ГОСТ 60018—82

ГОСТ 6709—72 ГОСТ 6836—80 ГОСТ 9849—86 ГОСТ 10157—7

ГОСТ 10928—7

ГОСТ 10929—76

ГОСТ 11125—84

ГОСТ 14261—77

ГОСТ 14262—78

ГОСТ 18300-87

ГОСТ 20292—77

ГОСТ 20298—74

ГОСТ 20301—74

ГОСТ 20448—80

ГОСТ 22861—77

ГОСТ 24104—88

ГОСТ 25086—87

ГОСТ 25336—82

ГОСТ 25644—83

ГОСТ 27067—86

ГОСТ 27981.0—8

84. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕЛЕНА И ТЕЛЛУРА

4.1. Определение селена (при массовой доле 0,00002— —0,0005 %)

Определение селена проводят атомно-абсорбционным методом «с электротермическим атомизатором по аналитической линии 196,0 нм после растворения навески меди в азотной кислоте и экстракционного концентрирования селена толуолом из анализируемого раствора, содержащего 8 моль/дм³ соляной кислоты, 2 моль/дм³ хлорной кислоты, 0,2 моль/дм³ бромистоводородной кислоты и 50 г/см³ меди.

4.1.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр модель 503 фирмы Перкин—Элмер с электротермическим атомизатором (ЭТА) марки HGA-76 или прибор аналогичного типа.

Аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157.

Воздух сжатый под давлением 2-Ю^{4 5}—6-Ю⁵ Па (2—б кгс/см²).

Лампа полого катода или безэлектродная (с блоком питания) жа селен.

Весы аналитические любого типа 2-го класса точности

Стаканы Н-1—100 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2—50—2, 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 5—2—1, 5—2—2, 5—2—5 по ГОСТ 20292.

Скачать бесплатно

Предыдущий документ

Следующий документ