---

УДК 669.4 : 546.32.06 : 006.354 Группа В59

Г

гост
26880.2—86

Взамен
ГОСТ 20580.9—80,
ГОСТ 20580.12—80

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ
Методы определения натрия и калия

Lead. Methods of sodium and potassium determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 апреля 1986 г. Нй 1073 срок действия установлен

с 01.01.87.

доОІЛМ.92.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный методы определения натрия и калия в метал­лическом свинце при массовой доле натрия от 5-10~⁴ до 2-10~²% и калия от 5-10”⁴ до 4-Ю^-2%.

Метод основан на измерении абсорбции или эмиссии резонанс­ных линий натрия 589,0 и 589,6 нм и калия 766,5 нм при введении анализируемых и градуировочных растворов в воздушно-ацетилено- вое или бутан-пропанове пламя. Пробы свинца предварительно пе­реводят в раствор разложением в разбавленной азотной кислоте.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования — по ГОСТ 26880.1—86.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Требования безопасности — по ГОСТ 26880.1—86.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с вариантом эмисси­онной работы и источниками излучения для натрия и калия или пламенный фотометр.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78 марки ОС.Ч. 17—4 и растворы 1 :3 и 1:6.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79 с массовой долей ка­лия не более 0,0004%, раствор 100 г/дм³ натрия. Для проверки чистоты азотнокислого натрия готовят раствор 100 г/дм³ натрия, затем в мерную колбу вместимостью 50 см³ переносят 2,5 см³ при­готовленного раствора, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют эмиссию или абсорбцию этого раствора. Если она сос­тавляет примерно 20% от концентрации меньшего (0,1 мкг/см³) градуировочного раствора (что соответствует массовой доле ка­лия 0,0004%), то эта соль пригодна для работы.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Стандартный раствор натрия.

2,5421 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100+5)° С в течение 1 ч и охлажденного в эксика­торе хлористого натрия растворяют- в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и переме­шивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг натрия.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.

Стандартный раствор калия.

1,9067 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100+5)° С в течение 1 ч и охлажденного в эксика­торе хлористого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и переме­шивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг калия.

Из стандартных растворов, содержащих по 1 мг/см³ натрия и калия, методом последовательного разбавления каждого в 10, 100 и 1000 раз готовят стандартные растворы, содержащие по 100, 10 и 1 мкг/см³ соответственно натрия или калия.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке, ь

4. ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ

   1. Градуировочные растворы для определения натрия и ка­лия готовят в соответствии с табл. 1.

Градуировочные растворы для натрия готовят в диапазоне от 0,1 до 5 мкг/см³, для калия — от 0,1 до 10 мкг/см³.

Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вмести­мостью 50 £М³. Во все колбы добавляют по 3 см³ азотной кислоты, доводят до метки водой, перемешивают и переливают в кварце­вую или полиэтиленовую посуду. Если измерение проводят в пла­мени ацетилен — воздух, то во всё градуировочные растворы для измерения калия вводят по 2,5 см³ раствора азотнокислого натрия.

Таблица 1

К

Содержание натрия
или калия в градуиро-
вочном растворе,
мкгДм³

100

оличество стандартного раствора с массовой концентрацией
в мкг/см³, требуемое для приготовления градуировочных
растворов натрия или калия, см³

Градуировочные растворы, содержащие менее 1 мкг/см³ нат­рия или Калия, готовят в день выполнения измерений.

Для учета загрязнений, внесенных реактивами в растворы для построения градуировочного графика готовят контрольный раствор, который содержит азотную кислоту, воду и раствор азот­нокислого натрия (при определении калия в пламени ацетилен — воздух).

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску пробы массой (2,000±0,100) г помещают в квар­цевый, фторопластовый стакан или стакан из стеклоуглерода и очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 10 см³ раствора HNO₃ 1:3 и 1:6 для пробы в виде кусочков и стружки соответственно. Раствор кислоты сливают, пробу про­мывают несколько раз водой из промывалки, держа стакан нак­лонно. Затем в стакан добавляют 30 см³ раствора азотной кислоты 1:3, закрывают крышкой и разлагают при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 см³ воды, 6 см³ азотной кислоты, подогревают до растворения солей, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, пере­мешивают, переливают во фторопластовый, кварцевый стакан или стакан из стеклоуглерода и закрывают крышкой. При разложении проводят контрольный опыт.

Если используют пламя ацетилен — воздух, то для определения калия берут отдельную навеску или, если позволяет содержание калия, разбавляют пробы для введения раствора азотнокислого натрия из расчета 5 см³ на каждые 100 см³ раствора.

Измеряют атомную абсорбцию или эмиссию в пламени ацети­лен— воздух пли бутан —пропан — воздух по аналитическим ли­ниям длин волн: 589,0 и 589,6 нм для натрия и 766,5 нм для калия. При измерении применяют метод «ограничивающих раст­

воров», что означает получение отсчетов для раствора пробы и двух градуировочных растворов, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. По полученным значениям атомной абсорбции или эмиссии для градуировочных растворов после вычитания значения атомной абсорбции или эмиссии контрольного раствора и соответствующим им массовым долям натрия или - калия строят градуировочный график.

Массовую долю натрия или калия (X) в процентах вычисляют по формуле

где а — содержание'определяемого элемента в растворе пробы с учетом коэффициента разбавления, мкг/см³;

а₀ — содержание определяемого элемента в растворе конт­рольного опыта, мкг/см³;

т — масса пробы, мг;

V — объем раствора пробы, см³;

1000 — коэффициент пересчета мкг в мг.

а расхождения двух анализов, выполненных в одной лаборатории, по формуле

rf=2,77-S_reX,

где S_rcx и S_rB— относительное среднее квадратическое отклоне­

ние сходимости и воспроизводимости соответст­венно;

'Чтг 1

S»

лений или анализов.

Значения относительных средних квадратических отклонений приведены в табл. 2.

Определяемый
элемент

Натрий Калий

Интервал массовых
долей, %

От 0,0005 до 0,0200

От 0,0005 до 0,0030 Св. 0,003 » 0,006 » 0,006 » 0,04

0

Таблица 2

Относительное
среднее квад-
ратическое
отклонение
уходим ости

Относительное
среднее квадра-
тическое откло-
нение воспроиз-
водимост

и

0,04

0,08

0,06

0,04

0,05 0,1

0,07
0,0

5Изменение № 1 ГОСТ 26880.2—86 Свинец. Методы определения натрия и калия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

СССР по стандартам от 24.04.87 № 1399

Дата введения 01.01.88

На обложке и первой странице под обозначением стандарта указать обо­значение: (СТ СЭВ 5510—86).

Вводная часть. Первый абзац. Заменить значение: 2-Ю—² % на 5-Ю""² %; второй абзац. Заменить слово: «бутан-пропановое» на «воздушно-бутан-про’ дополнить абзацем: «Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5510—86». Раздел 3. Стандартный ратвор калия после слов «и переливают» дополнять словами: «Хранят растворы в полиэтиленовой или кварцевой посуде».

Пункт 4.1. Второй абзац исключить.

Пункт 6.2. Таблица. 2. Заменить значение: «до 0,0200» на «до 0,0500».

(ИУС № 8 1987 г.)

Изменение Лі^ТоСТ 26880.2—86 Свинец. Методы определения натрия и калия

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и

метрологии СССР от 17.07.91 № 1261

Дата введения 01.03.92

По всему тексту стандарта заменить слова: «градуировочные растворы» на «растворы сравнения» (вводная часть, разд. З, пп. 4.1. 5.1, 6-і).

Раздел 3. Заменить ссылку и слова: ГОСТ 11125—78 на ГОСТ 11125—84, «марки ОС.Ч. 17—4» на «марки ОС. Ч. 18—4, ОС. Ч. 21—5»;

Раздел 4. Таблица 1. Головка. Заменить слово: «Содержание» на «Массовая концентрация».

Раздел 5. Первый абзац. Заменить значение: (2,000±0,10<0) на (2,000± ±0,200).

Раздел 5 (второй абзац), пункт б.)Г (второй абзац, экспликация). Заменить слово: «содержание» на «массовая концентрация» (3 раза).

Пункт 6.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Расхождение наи­большего и наименьшего из трех результатов параллельных определений не дол­жно превышать значения, рассчитанного по формуле

d=3,3S_rcxX_r

а наибольшее расхождение двух результатов анализа одной пробы, полученных

одной лаборатории, не должно превышать значения, рассчитанного по форму­

ле

d=2,77 Sfif-X,

где S _гсх и S _rt) — относительное среднее квадратическое отклонение сходимости и воспроизводимости соответственно;

X — среднее арифметическое результатов параллельных определений или анализов».

(ИУС № 10 1991 г.)

1