Під час випробовування парфумерних виробів із сумою масової частки запашних речовин більше ніж 15 % у колбу наливають 2 см3 діетилфталату та 2,5 см3 парфумерного виробу.
Збирають прилад, який складається із колби з випробовуваним виробом, насадки, термометра для вимірювання температури в парі, прямого холодильника, алонжу, пробірки. На водяному огрівнику з температурою від (88—90) 0С за атмосферного тиску відганяють 10 см3 азеотропної суміші спирту, води і циклогексану за температури пари (60—65) 0С.
Колбу за допомогою переходу та забезпечувальної склянки з’єднують із насосом, на 30 с занурюють у водяний огрівник за температури (99—100) 0С. Виймають із водяного огрівника, вмикають насос та встановлюють залишковий тиск (4,0—6,7) кПа або (0,040—0,068) кгс/см3, або (30—50) мм рт.ст і проводять відсмоктування залишків розчинників протягом 5 хв. Відсмоктування та зважування повторюють доти, доки різниця між зважуваннями буде не більше ніж 0,005 г.
Суму масових часток запашних речовин Х2 у відсотках обчислюють за формулою:
m. -m2
X2 ^^2 • 100,
2 m
де m1 — маса колби із залишками після відгонки розчинників, г ; m2 — маса колби з діетилфталатом, г; m — маса наважки парфумерної рідини, г.
Суму масових часток запашних речовин визначають до другого десяткового знака з наступним закругленням до першого десяткового знака.
За остаточний результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань, різниця між якими не повинна перевищувати 0,5 %; допустима сумарна похибка випробування ± 0,5 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Метод базується на екстракції запашних речовин із парфумерних виробів рідким толуолом або ксилолом.
Циліндр, зроблений із бюретки згідно з ГОСТ 29251, місткістю 50 см3 з ціною поділки 0,1 см3.
Стакани В-1-100 ТС згідно ГОСТ з 25336.
Піпетки 1-2-5(10)(20) згідно ГОСТ з 29227.
Термометр рідинний скляний з інтервалом температур від 0 °С до 100 °С і ціною поділки 1 °С згідно з ГОСТ 28498 та чинною нормативною документацією.
Секундомір згідно з чинною нормативною документацією.
Електроплитка закритого типу згідно з ГОСТ 14919.
Толуол згідно з ГОСТ 5789 або ГОСТ 9880 або ксилол згідно з ГОСТ 9949.
Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.
Натрію хлорид згідно з ГОСТ 4233, розчин з масовою часткою 10 % і 15 % хлориду натрію.
Метиловий оранжевий згідно з чинною нормативною документацією, розчин з масовою часткою 0,1 %.
Можна застосовувати апаратуру і засоби вимірювання іншого типу з аналогічними технічними і метрологічними характеристиками, а також реактиви за якістю не нижче зазначених у цьому стандарті.
10 см3 парфумерного виробу вносять піпеткою в сухий циліндр, закріплений у штативі, додають піпеткою 5 см3 толуолу або ксилолу та 20 см3 здистильованої води температурою плюс (80—85) °С, або 20 см3 сольового розчину температурою плюс (70—75) °С.
До парфумерного виробу із вмістом води до 25 % додають воду; до парфумерного виробу із умістом води від 26 % до 35 % додають сольовий розчин із масовою часткою хлориду натрію 10 %; до парфумерного виробу із вмістом води понад 36 % додають сольовий розчин із масовою часткою хлориду натрію 15 %.
Циліндр, уникаючи струшування, прокручують між долонями (30—40) с, витримують за кімнатної температури (30—40) хв. Вимірювання об’єму утвореного толуольного або ксилольного екстракту проводять за нижнім меніском стовпчика рідини. Якщо лінія розшарування нечітка, додають (2—3) краплі розчину метилового оранжевого.
Суму масових часток запашних речовин Х3 у відсотках обчислюють за формулою:
X3 = - >•• 100,
3V2.р,
де V—об’єм толуольного або ксилольногоекстракту,см3;
V1—об’єм толуолу або ксилолу, см3;
_р
Р1
V2—об’єм виробу, см3;
—відношення значення густини композиції до значення густини парфумерної рідини прийма
ють рівним одиниці.
Суму масових часток запашних речовин визначають до другого десяткового знака з наступним закругленням до першого десяткового знака.
За остаточний результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань, різниця між якими не повинна перевищувати 0,5 %; допустима сумарна похибка вимірювання ± 0,5 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Суму масової частки запашних речовин методом газової хроматографії визначають згідно з МВВ 86-12 [12].
Методи базуються на посіві розведених наважок відібраної проби парфумерного виробу у живильні середовища з наступним культивуванням посівів в умовах, сприятливих для росту мікроорганізмів.
Ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104 4 класу точності з найбільшою межею зважування 200 г і границею допустимої похибки не більше ніж 15 мг.
Машина для виготовляння ватяних пробок.
Вата медична гігроскопічна згідно з ГОСТ 5556.
Марля медична згідно з ГОСТ 9412.
Пінцети медичні згідно з ГОСТ 21241.
Спиртівка СЛ-1 або СЛ-2 згідно з ГОСТ 25336.
Колби П-50-29/32 ТХС, П-100-29/32 ТХС, П-250-29/32 ТХС згідно з ГОСТ 25336.
Циліндр згідно з ГОСТ 1770.
Для визначання об’єму парфумерного виробу у спожитковій тарі складають випадкову вибірку пакувальних одиниць спожиткової тари з парфумерним виробом згідно з ГОСТ 29188.0.
Скляний циліндр необхідно ополоснути парфумерним виробом та ретельно злити його надлишок.
З метою запобігання утворення пухирців повітря досліджуваний парфумерний виріб наливають у циліндр по стінці. Визначають об’єм парфумерного виробу за температури (20 ± 2) °С.
Об’єм парфумерного виробу в одиниці спожиткової тари визначають діленням об’єму парфумерного виробу у циліндрі на кількість одиниць спожиткової тари, взятої для випробовування, і порівнюють із об’ємом виробу, встановленим у технічних вимогах на парфумерний виріб певної назви.
13 ГАРАНТІЇ ВИРОБНИКА
ДОДАТОК А (довідковий)
ПЕРЕЛІК РЕЧОВИН, НАЯВНІСТЬ ЯКИХ МАЄ БУТИ ЗАЗНАЧЕНА У СПИСКУ ІНГРЕДІЄНТІВ, ЯКЩО ЇХ КОНЦЕНТРАЦІЯ ПЕРЕВИЩУЄ 0,001 %
Аміл ціннамаль Бензиловий спирт Коричний спирт Цітраль Евгенол
Гідроксицітронелаль
Ізоевгенол
Амілкоричний спирт
Бензилсаліцилат
Ціннамаль
Кумарин
Гераніол
Гідроксиметилпентил-Циклогексенкарбокс-Альдегід
Ганусовий спирт
Бензилціннамат
Фарнезол
Бензилбензоат
Цітронеллол
Гексилкоричний альдегід d-лімонен
Метилгептинкарбонат
Екстракт деревинного моху
ДОДАТОК Б (обов’язковий)
БІБЛІОГРАФІЯ
Код УКНД 71.100.70
Ключові слова: вироби парфумерні рідинні, концентровані духи, духи, парфуми-еспрі, парфумерна вода, туалетна вода, одеколон, запашна вода.
Редактор О. Біндас Технічний редактор О. Марченко Коректор О. Писаренко Верстальник Т. Мосієнко
Підписано до друку 17.01.2008. Формат 60 х 84 1/8. Ум. друк. арк. 1,86. Зам.Цінадоговірна.
Виконавець
Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр проблем стандартизації, сертифікації та якості» ( ДП «УкрНДНЦ»)
вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115 Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру видавців, виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006 р., серія ДК, № 1647