Під час випробовування парфумерних виробів із сумою масової частки запашних речовин більше ніж 15 % у колбу наливають 2 см3 діетилфталату та 2,5 см3 парфумерного виробу.

Збирають прилад, який складається із колби з випробовуваним виробом, насадки, термометра для вимірювання температури в парі, прямого холодильника, алонжу, пробірки. На водяному огрівнику з температурою від (88—90) 0С за атмосферного тиску відганяють 10 см3 азеотропної суміші спирту, води і циклогексану за температури пари (60—65) 0С.

Колбу за допомогою переходу та забезпечувальної склянки з’єднують із насосом, на 30 с занурюють у водяний огрівник за температури (99—100) 0С. Виймають із водяного огрівника, вмикають насос та встановлюють залишковий тиск (4,0—6,7) кПа або (0,040—0,068) кгс/см3, або (30—50) мм рт.ст і проводять відсмоктування залишків розчинників протягом 5 хв. Відсмоктування та зважування повторюють доти, доки різниця між зважуваннями буде не більше ніж 0,005 г.

  1. Обробляння результатів

Суму масових часток запашних речовин Х2 у відсотках обчислюють за формулою:

m. -m2

X2 ^^2 • 100,

2 m

де m1 — маса колби із залишками після відгонки розчинників, г ; m2 — маса колби з діетилфталатом, г; m — маса наважки парфумерної рідини, г.

Суму масових часток запашних речовин визначають до другого десяткового знака з наступним закругленням до першого десяткового знака.

За остаточний результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань, різниця між якими не повинна перевищувати 0,5 %; допустима сумарна похибка випробування ± 0,5 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.

  1. Визначання суми масової частки запашних речовин (до 4 %) у парфумерних виробах об’ємним методом

Метод базується на екстракції запашних речовин із парфумерних виробів рідким толуолом або ксилолом.

  1. Апаратура, реактиви, допоміжні матеріали

Циліндр, зроблений із бюретки згідно з ГОСТ 29251, місткістю 50 см3 з ціною поділки 0,1 см3.

Стакани В-1-100 ТС згідно ГОСТ з 25336.

Піпетки 1-2-5(10)(20) згідно ГОСТ з 29227.

Термометр рідинний скляний з інтервалом температур від 0 °С до 100 °С і ціною поділки 1 °С згідно з ГОСТ 28498 та чинною нормативною документацією.

Секундомір згідно з чинною нормативною документацією.

Електроплитка закритого типу згідно з ГОСТ 14919.

Толуол згідно з ГОСТ 5789 або ГОСТ 9880 або ксилол згідно з ГОСТ 9949.

Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.

Натрію хлорид згідно з ГОСТ 4233, розчин з масовою часткою 10 % і 15 % хлориду натрію.

Метиловий оранжевий згідно з чинною нормативною документацією, розчин з масовою часткою 0,1 %.

Можна застосовувати апаратуру і засоби вимірювання іншого типу з аналогічними технічними і метрологічними характеристиками, а також реактиви за якістю не нижче зазначених у цьому стандарті.

  1. Випробовування

10 см3 парфумерного виробу вносять піпеткою в сухий циліндр, закріплений у штативі, додають піпеткою 5 см3 толуолу або ксилолу та 20 см3 здистильованої води температурою плюс (80—85) °С, або 20 см3 сольового розчину температурою плюс (70—75) °С.

До парфумерного виробу із вмістом води до 25 % додають воду; до парфумерного виробу із умістом води від 26 % до 35 % додають сольовий розчин із масовою часткою хлориду натрію 10 %; до парфумерного виробу із вмістом води понад 36 % додають сольовий розчин із масовою часткою хлориду натрію 15 %.

Циліндр, уникаючи струшування, прокручують між долонями (30—40) с, витримують за кімнатної температури (30—40) хв. Вимірювання об’єму утвореного толуольного або ксилольного екстракту проводять за нижнім меніском стовпчика рідини. Якщо лінія розшарування нечітка, додають (2—3) краплі розчину метилового оранжевого.

  1. Обробляння результатів

Суму масових часток запашних речовин Х3 у відсотках обчислюють за формулою:

X3 = - >•• 100,

3V2.р,

де V—об’єм толуольного або ксилольногоекстракту,см3;

V1—об’єм толуолу або ксилолу, см3;

Р1

V2—об’єм виробу, см3;

—відношення значення густини композиції до значення густини парфумерної рідини прийма

ють рівним одиниці.

Суму масових часток запашних речовин визначають до другого десяткового знака з наступним закругленням до першого десяткового знака.

За остаточний результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань, різниця між якими не повинна перевищувати 0,5 %; допустима сумарна похибка вимірювання ± 0,5 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.

  1. Визначання суми масової частки запашних речовин методом газової хроматографії

Суму масової частки запашних речовин методом газової хроматографії визначають згідно з МВВ 86-12 [12].

  1. Визначання мікробіологічних показників

Методи базуються на посіві розведених наважок відібраної проби парфумерного виробу у живильні середовища з наступним культивуванням посівів в умовах, сприятливих для росту мікроорганізмів.

  1. Апаратура, реактиви, матеріали

Ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104 4 класу точності з найбільшою межею зважування 200 г і границею допустимої похибки не більше ніж 15 мг.

Машина для виготовляння ватяних пробок.

Вата медична гігроскопічна згідно з ГОСТ 5556.

Марля медична згідно з ГОСТ 9412.

Пінцети медичні згідно з ГОСТ 21241.

Спиртівка СЛ-1 або СЛ-2 згідно з ГОСТ 25336.

Колби П-50-29/32 ТХС, П-100-29/32 ТХС, П-250-29/32 ТХС згідно з ГОСТ 25336.

  1. Відбирання проб
    1. Проби відбирають згідно з ГОСТ 29188.0 до відбирання проб для визначання органолептичних та фізико-хімічних показників із дотриманням правил асептики, для того щоб уникнути вторинного мікробного забруднення парфумерного виробу.
      1. Від кожної партії парфумерного виробу, яка підлягає контролюванню, відбирають не менше ніж три одиниці спожиткової тари із парфумерним виробом, з непошкодженим пакуванням, яка не піддавалася зовнішньому впливу. У разі пошкодженого паковання проби випробовують з обов’язковою відміткою у протоколі.
        1. Проба, відібрана від окремої одиниці паковання, є разовою. Кількість парфумерного виробу у разових пробах із кожного одиничного паковання повинна бути однакова. Разові проби з’єднують, перемішують і складають середню пробу.
        2. Перед розкриттям спожиткової тари місце з’єднання кришки (ковпачка) із тарою протирають тампоном, змоченим етиловим спиртом з об’ємною часткою 70 %.
        3. Проби відбирають стерильним пінцетом у широкогорлу стерильну колбу місткістю від 100 см3 до 200 см3 і закривають ватяно-марлевою пробкою. Першу порцію парфумерного виробу у кількості 10 % вмісту тари викидають.
        4. Для випробовування готують середню пробу не менше ніж 50 г (см3) із паковання, відібраного по 11.9.2.3, і яка складається із рівних разових проб. Таку саму кількість паковання використовують і для повторних випробовувань. Якщо маса (об’єм) парфумерного виробу у пакованні менше ніж 5 г (см3), вміст випробовують повністю або використовують більшу кількість паковання.
      2. Випробовування
        1. Визначання кількості мезофільних аеробних і факультативно-анаеробних мікроорганізмів — згідно з ДСТУ 3438.
        2. Визначання кількості дріжджів і пліснявих грибів — згідно з ДСТУ 3032.
    2. Визначання об’єму парфумерного виробу у спожитковій тарі
      1. Апаратура, посуд

Циліндр згідно з ГОСТ 1770.

  1. Випробовування

Для визначання об’єму парфумерного виробу у спожитковій тарі складають випадкову вибірку пакувальних одиниць спожиткової тари з парфумерним виробом згідно з ГОСТ 29188.0.

Скляний циліндр необхідно ополоснути парфумерним виробом та ретельно злити його надлишок.

З метою запобігання утворення пухирців повітря досліджуваний парфумерний виріб наливають у циліндр по стінці. Визначають об’єм парфумерного виробу за температури (20 ± 2) °С.

Об’єм парфумерного виробу в одиниці спожиткової тари визначають діленням об’єму парфумерного виробу у циліндрі на кількість одиниць спожиткової тари, взятої для випробовування, і порівнюють із об’ємом виробу, встановленим у технічних вимогах на парфумерний виріб певної назви.

  1. Контролювання зовнішнього вигляду паковання і марковання — згідно з цим стандартом. 12 ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ
  2. Парфумерні вироби приймає підприємство-виробник згідно з ГОСТ 29188.0 та цим стандартом.
  3. Для перевіряння відповідності виробів вимогам цього стандарту проводять приймально- здавальні та періодичні випробовування.
  4. Приймально-здавальні випробовування виконують за зовнішнім виглядом паковання і марковання, показниками: зовнішній вигляд, колір, запах, прозорість, стійкість запаху, об’ємна частка етилового спирту і об’єм парфумерного виробу у спожитковій тарі.
  5. Періодичні випробовування проводять за показниками: сума масових часток запашних речовин — 1 раз на рік та за наявності розбіжностей під час оцінювання якості, за мікробіологічними показниками — не рідше ніж один раз на квартал.

13 ГАРАНТІЇ ВИРОБНИКА

  1. Виробник гарантує відповідність парфумерних виробів вимогам цього стандарту в разі дотримання споживачем, наведених у розділі 9, умов транспортування та зберігання.
  2. Термін придатності парфумерного виробу певної назви встановлює виробник за погодженням із центральним органом виконавчої влади у сфері охорони здоров’я України.

ДОДАТОК А (довідковий)

ПЕРЕЛІК РЕЧОВИН, НАЯВНІСТЬ ЯКИХ МАЄ БУТИ ЗАЗНАЧЕНА У СПИСКУ ІНГРЕДІЄНТІВ, ЯКЩО ЇХ КОНЦЕНТРАЦІЯ ПЕРЕВИЩУЄ 0,001 %

Аміл ціннамаль Бензиловий спирт Коричний спирт Цітраль Евгенол

Гідроксицітронелаль

Ізоевгенол

Амілкоричний спирт

Бензилсаліцилат

Ціннамаль

Кумарин

Гераніол

Гідроксиметилпентил-Циклогексенкарбокс-Альдегід

Ганусовий спирт

Бензилціннамат

Фарнезол

  1. 2-(4-терт-бутилбензил) пропіональдегід Ліналоол

Бензилбензоат

Цітронеллол

Гексилкоричний альдегід d-лімонен

Метилгептинкарбонат

  1. метил-4-(2,6,6-три-метил-2-ціклогексен-1-ил)-3-бутен-2-один Екстракт дубового моху

Екстракт деревинного моху

ДОДАТОК Б (обов’язковий)

БІБЛІОГРАФІЯ

  1. ТУ У 18.552-2000 Спирт етиловий ректифікований денатурований для парфумерно-косметичної продукції
  2. ДСанПіН 2.2.9.027-99 Державні санітарні правила і норми безпеки продукції парфумерно- косметичної промисловості
  3. СНиП 2.04.05-91 Отопление, вентиляция и кондиционирование (Опалювання, вентиляція та кондиціювання)
  4. ОНТП 24-86 Определение категорий помещений и зданий по взрывоопасной и пожарной опасности (Визначання категорій приміщень та будівель з вибухонебезпечної і пожежної небезпеки), МВД СССР, — М.: 1987. — 15 с.
  5. ПУЭ Правила устройства электроустановок (Правила обладнання електроустановок). — Вып. 16. — М.: Госкомэнерго, 1998. — 7 с.
  6. ДНАОП 0.00-1.29-97 Правила захисту від статичної електрики. Затверджені Держнагляд- охоронпраці України 22.04.97 № 103
  7. ДСП-201-97 Державні санітарні правила охорони атмосферного повітря населених місць від забруднення хімічними і біологічними речовинами, — К.: Комітет з питань гігієнічного регламентування МОЗ України, 1997. — 12 с.
  8. СанПиН 42-128-4690-88 Санитарные правила содержания территорий населенных мест (Санітерні правила утримання територій населених місць). Утверждены МЗ СРСР 05.08.1988 г., № 4630-88
  9. ДСанПіН 2.2.7.029-99 Гігієнічні вимоги щодо поводження з промисловими відходами та визначення їх класу небезпеки для здоров’я населення
  10. СанПиН 4630-88 Санитарные правила и нормы охраны поверхносных вод от загрязнения (Санітарні правила і норми охорони поверхневих вод від забруднення). Утверждены МЗ СРСР
  11. г., № 4690-88
  12. Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах (Таблиці для визначання вмісту етилового спирту у водно-спиртових розчинах). Издательство стандартов, Москва, 1988
  13. МВВ 86-12-97 Методика виконання вимірювання масової частки запашних речовин з парфумерних виробах методом газової хроматографії.

Код УКНД 71.100.70

Ключові слова: вироби парфумерні рідинні, концентровані духи, духи, парфуми-еспрі, парфумерна вода, туалетна вода, одеколон, запашна вода.

Редактор О. Біндас Технічний редактор О. Марченко Коректор О. Писаренко Верстальник Т. Мосієнко

Підписано до друку 17.01.2008. Формат 60 х 84 1/8. Ум. друк. арк. 1,86. Зам.Цінадоговірна.

Виконавець

Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр проблем стандартизації, сертифікації та якості» ( ДП «УкрНДНЦ»)

вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115 Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру видавців, виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006 р., серія ДК, № 1647