ГОСТ 30355.6-96. Сера техническая. Определение содержания хлоридов. Фотометрический метод (77733)

ГОСТ 30355.6-96

(ИСО 5793-78)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания хлоридов.
Фотометрический метод

Издание официальное

БЗ 4-99

- *^онд

ДВДИИХИС )

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минс

кПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Институт горно-химической промыш­ленности» (ОАО «Горхимпром» — Украина)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и серти­фикации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3. Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 5793—78 «Сера техни­ческая. Определение содержания хлоридов. Фотометрический метод»

4. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 25 февраля 1999 г. № 50 межгосударственный стандарт ГОСТ 30355.6—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

Содержание

1. Назначение и область применения 1

2. Сущность метода 1

3. Реакции 1

4. Реактивы 1

5. Аппаратура 2

6. Методика определения 2

   1. Отбор и подготовка проб 2

   2. Построение калибровочного графика 2

   3. Определение 3

   4. Контрольный опыт 3

7. Обработка результатов определения 3

8. Протокол определения 4

Приложение А Нормативные ссылки 5Введение

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 5793—78 (первое издание) «Сера техническая. Определение содержания хлоридов. Фотометрический метод» с дополнительными требованиями и изменениями, отражающими потребности экономики страны, а именно:

• предусмотрено применение стандарта для сертификации технической серы;

• наименования единиц физических величин приведены в соответствие с требованиями ГОСТ 8.417;

• указаны конкретные наименования, типы и марки аппаратуры и реактивов (вместо приве­денных допускается использовать другие методы, средства измерений и лабораторное оборудование, показатели качества которых соответствуют требованиям международного стандарта);

• расширены требования и приведены пояснения для облегчения вычисления результатов определения;

• приведена формула для определения массовой доли хлоридов в технической сере;

• приведен перечень использованных при разработке стандарта нормативных документов.

Технические отклонения в тексте напечатаны вразрядку, а дополнительные требования и изменения — полужирным курсивом.ГОСТ 30355.6-96
(ИСО 5793-78)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания хлоридов.

Фотометрический метод

Sulphur for industrial use. Determination of chloride content.

Photometric method

Дата введения 2000—01—01

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания (массовой доли) хлоридов в технической сере.

Метод применим к технической сере, содержание (массовая доля) хлоридов в которой в пересчете на хлор (С1) более 2 мг/кг (0,0002 %).

Стандарт пригоден для целей сертификации.

2. Сущность метода

Выделение хлоридов кипячением пробы в водном растворе пропанола-2.

Количественное замещение тиоциан-ионов (SCN~) в тиоцианате ртути (II) ионами хлора (С1~), содержащимися в аликвоте экстракционного раствора. Реакция ионов SCN~ и нитрата железа (III) с образованием тиоцината железа (III) (красного).

Фотометрическое измерение интенсивности окраски раствора проводят при длине волны ~450 нм.

3. Реакции

4. Cl- + Hg(SCN)₂ ->HgCl₂ + 2 SCN-;

5. SCN- + Fe(NO₃)₃ -> 3 NO₃- + Fe(SCN)₃.

6. Реактивы

Приготовление и хранение реактивов должно проводиться в атмосфере, свободной от хлора и соляной кислоты.

Для определения используются только реактивы квалификации ч. д. а. и дважды перегнанная дистиллированная вода (дистиллированная вода по ГОСТ 6709, дважды перегнанная по ГОСТ 4517) либо вода эквивалентной степени чистоты.

Издание официальноеВ коническую колбу вместимостью 500 см³ наливают 80 см³ воды и добавляют 4,0 г железной проволоки с содержанием {массовой долей) железа не менее 99,5 %. Осторожно доливают 80 см³ раствора азотной кислоты (4.2). Содержимое колбы медленно нагревают в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу до кипения. Кипятят до прекращения реакции и выделения паров азотной кислоты. Раствор обесцвечивают добавлением нескольких капель раствора пероксида водорода с массовой долей 30 % по ГОСТ 10929, снова кипятят в течение ~5 мин и охлаждают. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

0,100 г тиоцианата ртути (II) (Hg(SCN)₂), взвешенного с точностью до 0,001 г, растворяют, перемешивая, в 180 см³ воды при температуре 50 °С.

Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и пере­мешивают.

Раствор готовят непосредственно перед использованием.

0,165 г хлорида натрия, предварительно высушенного при температуре 500 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимос­тью 1000 см⁵, растворяют в небольшом объеме воды, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ стандартного раствора содержит 0,1 мг хлора (С1).

4.6 Натрия хлорид, стандартный раствор, содержащий 10 мг хлора (СІ) в 1 дм⁵.

20,0 см³ стандартного раствора хлорида натрия (4.5) переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1. см³ стандартного раствора содержит 0,01 мг хлора (С1).

Раствор готовят непосредственно перед использованием.

5. Аппаратура

Лабораторная посуда должна быть тщательно промыта раствором азотной кислоты (4.2), а затем дважды перегнанной дистиллированной водой.

Аппаратура:

• колбы конические вместимостью 50 и 500 см³по ГОСТ 19908;

• колбы мерные вместимостью 50, 200, 500 и 1000 см³по ГОСТ 1770;

• пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см³по ГОСТ 29227;

• цилиндры вместимостью 25, 100 и 200 см³по ГОСТ 1770;

• капельница 1ХС по ГОСТ 25336;

• эксикатор по ГОСТ 25336;

• тигель Н—100 или чаша 100 по ГОСТ 19908;

• дефлегматор ХПТ1-100-14/23 по ГОСТ 25336;

• сито с сеткой 025 Н по ГОСТ 6613;

• весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104;

• набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328 массой 210 г;

• плитка одноконфорочная по ГОСТ 14919 или водяная баня;

• электрическая печь сопротивления типа СНОЛ, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (500+25) °С;

• бумага фильтровальная.

6. Методика определения

Калибрование и определение проводят в атмосфере, свободной от хлора и соляной кислоты.

Отбор и подготовка пробы — по ГОСТ 127.3.

Анализируемую пробу тщательно измельчают до полного просева сквозь сито с сеткой разме­ром отверстий 250 мкм (025 Н) по ГОСТ 6613.

От 20 до 100 г измельченной пробы взвешивают с точностью до 0,1 г.

В шесть мерных колб вместимостью по 50 см³ помещают указанные в таблице 1 объемы рабочего раствора хлорида натрия (4.6).

Таблица 1

Затем в каждую колбу последовательно добавляют по:

• 5 см³ раствора азотной кислоты (4.2);

• 5 см³ раствора нитрата железа (III) (4.3);

• 20 см³ раствора тиоцианата ртути (II) (4.4).

Доливают водой до метки, перемешивают и оставляют на 30 мин для проявления окраски.

Фотометрические измерения проводят, используя спектрофотометр (5.1), настроенный на длину волны с максимумом поглощения ~ 450 нм, или фотометр (5.2), оборудованный соответству­ющими фильтрами, для настройки прибора на нулевое поглощение относительно воды.

Измеряют поглощающую способность эталонных колориметрических растворов (6.2.1) отно­сительно компенсирующего раствора (6.2.1).

Строят график, откладывая по оси абсцисс массу хлора (С1) в миллиграммах, содержащуюся в 50 см³ эталонного колориметрического раствора, а по оси ординат — соответствующее значение поглощения.

Пробу (6.1) помещают в длинногорлую колбу вместимостью 500 см³. Добавляют точно 200 см³ смеси, состоящей из одного объема пропанола-2 (4.1) и семи объемов воды.

Присоединяют дефлегматор и медленно кипятят содержимое колбы в течение 30 мин. Охлаж­дают и фильтруют сквозь сухую фильтровальную бумагу средней плотности, отбрасывая первые — 100 см³ фильтрата, оставшийся фильтрат собирают. Фильтр не промывают.

Отбирают 10,0 см³ анализируемого раствора (6.3.1) и помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³. Добавляют 5 см³ раствора азотной кислоты (4.2), затем 5 см³ раствора нитрата железа (III) (4.3) и 20 см³ раствора тиоцианата ртути (II) (4.4). Доливают водой до метки, перемешивают и оставляют на 30 мин для проявления окраски.