ГОСТ 27749.1-88. Карбамид. Метод определения биурета (77731)

ГОСТ 27749.1-88 Карбамид. Метод определения биурета Стр. 1 из 5.

УДК 661.717.5:006.354.001.4

Группа ЛЮ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАРБАМИД

Метод определения биурета

Carbamid. Methor of biuret
content determination

ГОСТ
27749.1—88

(СТ СЭВ 5894—87)

ОКСТУ 2109

Срок действия с 01.07.90

до 01.07.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения биурета в карбамиде.

Метод заключается в измерении интенсивности окраски комп­лекса, образуемого биуретом с сернокислой медью в присутствии щелочного раствора виннокислого калия-натрия при аналитиче­ской длине волны 540—550 нм.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб —по ГОСТ 2081—75.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

Колбы 1(2)-50-2 (отливная), 1(2)-100-2, 1(2)-250-2, 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 1-2-1, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25 по ГОСТ 20292—74.

Бюретки 4 (3)"2"100 или 1 (3)-2-50 по ГОСТ 20292—74.

Спектрофотоколориметр, фотоэлектроколориметр или спектро­фотометр любого типа, позволяющий измерять поглощение в об­ласти 540—550 нм.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

С. 2 ГОСТ 27749.1—88

Кюветы от фотоэлектроколориметра с толщиной слоя 50 мм.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точно­сти с наибольшим пределом взвешивания 1000 г. Набор гирь Г-2-210 и Г-3-1110 по ГОСТ 7328—82.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78; раствор готовят следующим образом: 15 г сернокислой меди (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго деся­тичного знака) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³, доводят объем водой до метки и перемешивают.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79; раствор гото­вят следующим образом: 50 г виннокислого калия-натрия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³, добавляют 40 г гидроокиси натрия (резуль­тат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), перемешивают, доводят объем водой до мет­ки и снова перемешивают.

Биурет, дважды перекристаллизованный из воды и высушенный до постоянной массы при температуре (105і5) С* Очищенный биурет хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   1. П р и го то в л ен и е основного раствора биу­рета

   2. г перекристаллизованного биурета (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна­ка) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, приливают 500—600 см³ воды, перемешивают до полного растворения биуре­та, доводят объем водой до метки и снова перемешивают.

Массовая концентрация биурета в полученном растворе состав­ляет 2 мг/см³.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят с помощью пи­петок 1,0; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0; 30,0; 35,0; 40,0 см³ основного раст­вора биурета, что соответствует 2,0; 10,0; 20,0; 40,0; 50,0; 60,0; 70,0; 80,0 мг биурета, добавляют с помощью бюреток по 10,0 см³ раствора виннокислого калия-натрия и по 10,0 см³ раствора сер­нокислой меди, оставляют на 10 мин при комнатной температу­ре. После этого объемы растворов доводят водой до метки, тща­тельно перемешивают и измеряют оптические плотности раство­ров по отношению к раствору сравнения, приготовленному таким же образом, но не содержащему биурета.

ГОСТ 27749.1—88 С. 3

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси абсцисс массы биурета в растворах (в милли­граммах), а на оси ординат — соответствующие им значения оп­тических плотностей растворов.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

16 г испытуемого карбамида (результат взвешивания в грам­мах записывают с точностью до второго десятичного знака) поме­щают в мерную колбу вместимостью 200 см³, растворяют в 50 см³ воды, доводят объем водой до метки и перемешивают. При необ­ходимости раствор фильтруют через двойной складчатый фильтр вредней плотности или другим подходящим способом.

Четыре мерных колбы вместимостью 100 см³ маркируют циф­рами I, II, III, IV. В мерную колбу I помещают 10 см³ раствора виннокислого калия-натрия, доводят объем до метки водой и пе­ремешивают. В мерную колбу II помещают 10 см³ раствора вин­нокислого калия-натрия и 10 см³ раствора сернокислой меди, до­водят объем водой до метки и перемешивают. В мерную колбу III помещают с помощью колбы 50 см³ раствора испытуемой про­бы и 10 см³ раствора виннокислого калия-натрия, доводят объем водой до метки и перемешивают. В мерную колбу IV помещают с помощью колбы 50 см³ раствора испытуемой пробы, 10 см³ раствора виннокислого калия-натрия, 10 см³ раствора сернокис­лой меди, доводят объем водой до метки и перемешивают. Мер­ные колбы оставляют на 10 мин при комнатной температуре, после чего измеряют оптическую плотность раствора в мерной колбе II по отношению к раствору в мерной колбе I (DO и опти­ческую плотность раствора в мерной колбе IV по отношению к раствору в мерной колбе III (D₂)_r

Значение оптической плотности D_t вычитают из значения оп­тической плотности О₂- На основании разности оптических плот­ностей Di и по градуировочному графику находят массу биу­рета в испытуемом растворе.

В случае содержания биурета более 1,5% массу испытуемой пробы уменьшают до 8,00 г.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю биурета (X) в процентах вычисляют по фор­муле

/тц-200’100 m_r4

™ 50-1000 ““ ягЧО ’

где т — масса биурета, найденная по градуировочному графи­ку, мг;

т — масса навески карбамида, г.

С. 4 ГОСТ 27749.1—88

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,03%, при дове­рительной вероятности Р=0,95.

Результат определения округляют до первого десятичного знака.ГОСТ 27749. J—88 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Л ВНЕСЕН Министерством по производству

минеральных удобрений СССР

И С П О Л И И Т ЕЛ И

2. Н. Бойцов, Э. А. Мишина, В. А* Гальперин, Н. Гаври­лова

3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам № 2116 от 22.06,88

4. Срок первой проверки— 1999 г.

5. Соответствует СТ СЭВ 5894—87 в части метода определения биурета

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Система NormaCS® www.normacs.ru 16.06.2007 22:34:57