---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ
ТЕРМОДЕСОРБЦИЕЙ

ГОСТ 28794-90

(СТ СЭВ 6762-89)

И

20 коп. БЗ 10—90/817

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москв

а

УДК 543.544:54—41:006.354 Группа Л59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
28794—90

(СТ СЭВ 6762—89)

ЕАКТИВЫ

Метод определения удельной поверхности
хроматографических материалов термодесорбцией

Reagents. Method for the determination of specific
surface of chromatographic materials by thermal
desorption

ОКСТУ 2609

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт распространяется на непористые хрома­тографические материалы, а также хроматографические и другие гранулированные материалы, содержащие макро- и мезопоры, и устанавливает метод определения удельной поверхности этих ма­териалов в диапазоне значений от 0,2 до 700 м²/г (метод сравне­ния) .

Настоящий стандарт не распространяется на хроматографичес­кие материалы с микропористой структурой (с диаметром пор менее 5 нм).

Метод заключается в адсорбции азота или аргона поверхнос­тями анализируемого образца и образца сравнения при темпера­туре нормальной точки кипения азота, последующей десорбции при комнатной температуре и сравнении десорбированных масс азота или аргона.

Термины, применяемые в настоящем стандарте, и определения к ним приведены в приложении 1.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. При проведении анализа должны быть соблюдены требо­вания ГОСТ 27025.

   2. В качестве адсорбата используют азот или аргон, в качест­ве газа-носителя — водород или гелий.

   3. Измеряемые поверхности пробы: наибольшая — 20 м², наи­меньшая — 1,5 м².

Издание официальное

іЄ) Издательство стандартов, 1991

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

1. 6. Условия высушивания анализируемого образца должны, быть указаны в нормативно-технической документации на анали­зируемый продукт.

   7. При работе с газами следует соблюдать правила пожар­ной безопасности и правила работы с баллонами под давлением.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ

Редукционный вентиль и вентиль тонкой регулировки для азо­та или аргона.

Редукционный вентиль и вентиль тонкой регулировки для во­дорода или гелия.

Цеолит типа 4А (NaA) или 5А (СаА) (молекулярное сито) с диаметром зерен от 2 до 3 мм.

Расходомер газообразного водорода или гелия и газообразного азота или аргона любого типа, позволяющий измерять расход га­за от 10 до 60 см³/мин.

Камера смешивающая вместимостью не более 15 см³, снабжен­ная стеклянным фильтром класса ПОР Г00 по ГОСТ 2'5336.

U-образная трубка внутренним диаметром от 2 до 3 мм, в сере­дине которой имеется пространство такой вместимости, чтобы над анализируемым образцом оставался свободный объем для про­хождения газовой смеси.

Сосуды Дьюара вместимостью 500 см³.

Детектор по теплопроводности с измерительным мостом (сле­дует содержать при комнатной температуре).

Потенциометр КСП-4.

Расходомер пленочный вместимостью не более 10 см³.

Маностат любого типа (стабилизационная колонка).

U-образная трубка с цеолитом. ■

Вентиль тонкой регулировки с расходомером.

Трубки соединительные внутренним диаметром от 1,0 до 2,0 мм.

Образец сравнения с известной удельной поверхностью, уста­новленной абсолютным методом и проверяемой ежегодно. Удель-ная поверхность должна оставаться постоянной не менее одного года.

Адсорбат — азот газообразный высшего сорта или особой чис­тоты по ГОСТ 9293 или аргон высшего сорта по ГОСТ 10157.

Газ-носитель — водород технический марки А или Б по ГОСТ 3022 или гелий ос. ч.

Смесь газов, состоящая из (25±5)% азота или аргона и (75± ±5) % водорода или гелия.

Азот жидкий по ГОСТ 9293.

Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200ги ВЛЭ-200г или ВЛКТ-бООг-М.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также материалов по качеству не ни­же указанных в настоящем стандарте.

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

Собирают установку по схеме, приведенной на чертеже. Описа­ние установки приведено в приложении 2.

Схема установки для измерения удельной поверхности

1, 8 — расходомер для водорода или гелия и азота* или аргона; 2, 7 — вентиль тонкой ре­гулировки для водорода или гелия ж азота или аргона; 3, 5 — баллон под давлением с водородом или гелием и азотом или аргоном; 4, 6 — редукционный вентиль для водорода или гелия и азота или аргона; 9— смешивающая камера со стеклянным фильтром; 10 — 15-образная трубка с молекулярным ситом; // — маностат; 12 — вентиль тонкой ре­гулировки с расходомером; 13 — детектор по теплопроводности; 14— пленочный расходо­мер; 15 — потенциометр; 16 — сосуды Дьюара с жидким азотом; 17, 18 — U-образная трубка с анализируемым образцом и образцом сравнения

Допускается определять удельную поверхность на сорбтометре- «Цвет-211», «Цвет-213» или на других приборах, позволяющих проводить определение в указанном интервале значений.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Анализируемый образец и образец сравнения охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе над оксидом фосфора (IV) и снова взвешивают для определения окончательной массы навесок анали­зируемого образца и образца сравнения.

Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

U-образные трубки с анализируемым образцом и образцом сравнения присоединяют с помощью резинового уплотнения, полых болтов и прижимных гаек к прибору (как показано на чертеже).

Устанавливают скорость потоков водорода или гелия 30— 40 см³/мин, азота или аргона 10—11 см³/мин, готовой смеси газов (55±5) см³/мин. Включают детектор по теплопроводности и по­тенциометр. После стабилизации условий измерений (потока и со­става смеси, температуры детектора и т. д.), о чем свидетельству­ет установка пера потенциометра в нулевом положении, U-образ- ную трубку с анализируемым образцом погружают в сосуд Дьюа­ра с жидким азотом. Во избежание подсоса воздуха через выход­ную линию газа U-образные трубки следует погружать в жидкий азот с такой скоростью, чтобы пленка в пленочном расходомере двигалась только вверх. Азот или аргон адсорбируется на поверх­ности анализируемого образца. Снижение концентрации адсорба­та в измерительной системе относительно концентрации в сравни­тельной системе регистрируется потенциометром как адсорбцион­ный пик. После установления адсорбционного равновесия таким же способом адсорбируется азот или аргон на поверхности образ­ца сравнения.

Десорбцию азота или аргона с поверхностей образцов проводят после удаления сосудов Дьюара с жидким азотом в по­следовательности, обратной проведению адсорбции. Вначале дают десорбироваться азоту или аргону с поверхности образца сравне­ния, расположенного ближе к детектору. После записи десорбци­онного пика и установления пера потенциометра в нулевое поло­жение дают десорбироваться азоту или аргону с поверхности ана­лизируемого образца и записывают десорбционный пик азота или аргона анализируемого образца.* 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

где Si — удельная поверхность образца сравнения, м²/г;

т — масса анализируемого образца, г;

т — масса образца сравнения, г;

IF — площадь десорбционного пика анализируемого образ­ца, м²;

Wi — площадь десорбционного пика образца сравнения, м².

методом электронного интегрирования;

измерением высоты пика и умножением ее на ширину пика, измеренную на половине его высоты;

методом планиметрирования.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ± 10% для материалов с удельной поверхностью от 0,2 до 10 м²/г и ±5% для материалов с удельной поверхностью от 10 м²/г и выше при доверительной вероятности /’=0,95.приложение 1 Справочное

ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ,
И ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

її. Удельная поверхность твердого вещества — поверхность твердого вещест­ва,, включающая кроме внешней геометрической поверхности также поверхность открытых пор твердого вещества, отнесенная к единице его массы.

в. Сорбируемый газ (адсорбат) —газ,, применяемый при измерении удель­ной поверхности твердого вещества методом адсорбции на его поверхности и последующей десорбции.

4. Газ-носитель — газ, не адсорбирующийся при температуре адсорбции, применяемый в проточной аппаратуре.

Образец сравнения — образец с известной удельной поверхностью и близ­кий анализируемому образцу по химическому составу, удельной поверхности и распределению пор.ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ
УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ

Водород или гелий и азот, или аргон поступают из баллонов под давлени­ем 3 и 5, через редукционные вентили 4 и 6, вентили тонкой регулировки 2 и 7 и расходомеры 1 и 8 в смешивающую камеру со стеклянным фильтром .9. При­готовленная таким непрерывным методом смесь или газообразная смесь, при­готовленная предварительно, поступает в U-образную трубку 10 с молекуляр­ным ситом и в маностат 11. За ним поток смеси газов разветвляется: одна по­ловина потока протекает по сравнительной системе длиной около 70 см через вентиль тонкой регулировки 12 с расходомером в сравнительную ячейку детек­тора по теплопроводности 13, другая — протекает по измерительной системе длиной около ПОК> см, включающей U-образные трубки 18 с анализируемым об­разцом и 17 — с образцом сравнения, в измерительную ячейку детектора по теплопроводности 13. Разделение потока смеси газов на две половины регули­руется вентилем тонкой регулировки 12 с расходомером и контролируется пле­ночным расходомером 14 в конце всей системы.

Разность концентраций смеси газов в измерительной системе, вызванная адсорбцией или десорбцией адсорбата, и смеси исходного состава, проходящей по сравнительной системе, генерирует положительный или отрицательный сиг­нал детектора, который регистрируется потенциометром 15.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатываю­щей промышленности СССР

2. Постановлением Государственного комитета СССР по управ­лению качеством продукции и стандартам от 18.12.90 № 3180 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6762—89 «Реактивы. Метод определения удельной поверхности хроматографических материалов термодесорбцией» введен в действие непосредственно в качестве государственного стандар­та СССР с 01.01.92

3. Срок первой проверки — 1998 г.

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор В. И. Прусакова
Корректор В. С. Черная

Сдано в наб. 23.01.91 Подп. в печ. 06.03.91 0,75-усл. печ. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0.45 уч.-нзд. л.

Тир. 4000 Пена 20 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненскнй пер., З

Тип. «Московский печатник». Москва. Лялин пер., 6. Зак. 49