---

0,7930 — коэффициент пересчета окиси вольфрама на вольфрам.

Второй способ. 1,261 г окиси вольфрама, прокаленной до по­стоянной массы при 600—700°С, помещают в стакан вмести­мостью 250—300 см³, приливают 100—150 см³ воды, добавляют 20 г гидроокиси натрия и слабо нагревают до растворения на­вески. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вмести­мостью 200 см³, доводят водой до метки.

Точную массовую концентрацию вольфрама устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан вместимостью 150—200 см³ отбирают пипеткой 20 см³ стандартного раствора вольфрама, приливают 15 см³ концентрированной азотной кисло­ты и выпаривают раствор до объема 5—10 см³. Затем приливают 100 см³ кипящей воды, кипятят несколько минут, добавляют не­много мацерированной бумаги, отфильтровывают осадок на без­зольный фильтр «красная» или «белая лента», который помещен в стеклянную воронку, промывая осадок теплым раствором азот­ной кислоты, разбавленной 1 :5.

Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый ти­гель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи до постоянной массы при 800—900°С.

Взвешенный осадок смачивают 2—3 каплями воды, приливают 5—б капель концентрированной серной кислоты и 2 см³ фтористо­водородной кислоты. Тигель помещают на электроплитку с закры­той спиралью и осторожно выпаривают до прекращения выделе­ния паров серной кислоты. Сухой остаток прокаливают в муфель- 20ной печи в течение 20 мин при 800—900°С, охлаждают в эксика­торе, взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.

Массовую концентрацию стандартного (С₂), выраженную в мг/см³, вычисляют по

раствора

вольфрама

т*0,7930

20

ормуле'

где т— масса прокаленного осадка, мг;

0,7930 — коэффициент пересчета окиси вольфрама на вольфрам.

В стаканы вместимостью 100 см³ помещают 450, 460, 465, 470 и 480 мг металлического ванадия, приливают по 20 см³ смеси кислот и оставляют при комнатной температуре до полного раст­ворения навесок.

Содержимое каждого стакана переводят в мерную колбу вме­стимостью 50 см³, разбавляют до 30—35 см³ водой, вводят из бю­ретки различные объемы стандартного раствора вольфрама (табл. 1) и доводят до метки водой.

Таблица 1

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в ста­кан вместимостью 100 см³, приливают 20 см³ смеси кислот и растворяют на холоде. Содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят водой до метки.

Квантометр ФРК-Ю подготавливают к работе. Устанавливают режим работы рентгеновской трубки: напряжение 50 кВ, ток 70 мА; кристалл-анализатор SiO₂ (1010), 2d = 0,668 нМ; детек­тор—-сцинтилляционный счетчик с кристаллом Nal(Tl); анали­тическая линия WL_ai (Л=0,1476 нм); экспозиция 100 с; число измерений — два.

В рабочий объем 'кюветы наливают последовательно растворы сравнения, анализируемой пробы и снова растворы сравнения и измеряют интенсивность аналитической линии вольфрама.

Результаты измерения интенсивности линии вольфрама в за­висимости от растворов сравнения, зарегистрированные до изме­рения проб и после них, усредняют. Строят градуировочный гра­фик 'в координатах: интенсивность аналитической линии вольфра­ма в импульсах в секунду, расчетное значение массовой доли воль­фрама в растворе сравнения в процентах.

Метод применяют при разногласиях в оценке качества сплавов.

Изменение № 1 ГОСТ 26473.2—85 Сплавы

Ме-

годы определения вольфрама

и лигатуры на основе ванадия.Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 676

Д

Пункт 2.1. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.

ата введения 01.01.92

П

при массовой доле вольфрама от 6 до 8 % не должны превышать

хождении

0,5 % >.

ункт 2.3.2 изложить в новой редакции: «2.3.2. Значения допускаемых рас»

(Продолжение см. с. 36

)

(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.2—85)

Пункт 3.1. Исключить слова: «Кальций хлористый (плавленый) по ГОСТ 4460—77», «Водорода перекись по ГОСТ 10929—76»; заменить ссылку: ГОСТ 10489—78 на ГОСТ 10484—78.

П

при массовой доле вольфрама от 6 до 8 % не должны превышать

хождении

0,3 % ».

ункт 3.3.2 изложить в новой редакции: «3.3.2. Значения допускаемых рас­

(ИУС № 8 1991 г.)

1