ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ПОРОШОК НИОБИЕВЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 26252—84
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москв
а
У
Группа В56
ДК 669.293—492 : 006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
П
ГОСТ
26252—84
Технические условия
Niobium powder. Specifications
ОКП 17 9531
Срок действия с 01.01.86 до 01.01.92 Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на ниобиевый порошок, предназначенный для изготовления конденсаторов, легирования сплавов и для других целей.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Ниобиевый порошок должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической документации, утвержденной в установленном порядке.
Ниобиевый порошок подразделяют по химическому составу— на марки НбП-а, НбП-б и НбП; по гранулометрическому составу— I, II, III и IV классы.
Условное обозначение порошка, коды ОКП приведены в табл. 1.
Таблица 1
|
Класс |
Марка |
Код ОКП |
Область применения |
|
I |
НбП-1а НбП-16 |
17 9531 ООП 03 17 9531 0012 02 |
Изготовление конденсаторов различных типов |
|
II |
НбП-2а Н6П-26 |
17 9531 0021 01 17 9531 0022 00 |
|
|
III |
НбП-За НбП-Зб |
17 9531 0031 10 17 9531 0032 09 |
|
|
IV |
НбП-4 |
17 9531 0041 08 |
Легирование сплавов и других целей |
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
© Издательство стандартов, 1990Химический состав ниобиевого порошка должен соответствовать нормам, приведенным в табл. 2.
Таблица 2
|
Марка |
Массовая доля примесей, %, не более |
|||||||||
|
тантала |
титана |
кремния |
железа |
вольф- рама |
молибдена |
азота |
углерода |
кислорода |
водорода |
|
|
НбП-а |
0,06 |
0,001 |
0,003 |
0,003 |
0,003 |
0,003 |
0,02 |
0,005 |
0,2 |
0,002 |
|
НбП-б |
0,10 |
0,001 |
0,003 |
0,003 |
0,005 |
0,005 |
0,02 |
0,01 |
0,2 |
0,01 |
|
НбП |
0,12 |
0,004 |
0,01 |
0,01 |
0,01 |
0,01 |
0,02 |
0,02 |
0,15 |
— |
Продолжение табл. 2
|
Марка |
Массовая доля примесей, %, не более |
|||||||
|
никеля |
алю- МН НИЯ |
магния |
марганца |
кобальта |
олова |
меди |
циркония |
|
|
НбП-а |
0,001 |
0,002 |
0,00'1 |
0,001 |
0,001 |
0,001 |
0,003 |
0,001 |
|
НбП-б |
0,001 |
0,002 |
0,001 |
0,001 |
0,001 |
0,001 |
0,003 |
0,001 |
|
НбП |
— |
— |
— |
|
|
— |
— |
— |
П р и м е ч а и и я:
Массовая доля примесей никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди, циркония обеспечивается технологией.
Для порошка III класса массовая доля кислорода должна быть не более 0,3%.
Размер зерен, допускаемые отклонения по крупности и удельная поверхность ниобиевого порошка должны соответствовать нормам, приведенным в табл. 3.
1.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Форма частиц для всех классов порошка — осколочная.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Ниобиевый порошок в воздушной среде и сточных водах токсических соединений не образует.
Ниобиевый порошок оказывает на организм человека об- щетоксическое фиброгенное действие.
Таблица 3
|
Класс |
Размер зерен, мкм |
Допускаемые отклонения по крупности порошка |
Удельная поверхность,. см2/г |
||
|
мкм |
% от массы партии, не более |
на приборе АДП-1 |
на приборе Т-3 |
||
|
I |
40—63 |
Менее 40 Более 63, но не более 100 |
10 10 |
200—300 |
250—350 |
|
II |
10—63 |
Менее 10 Более 63, но не более 100 |
8 8 |
300—550 |
350—570 |
|
III |
10—40 |
Менее 10 Более 40, но не более 100 |
ОО со |
460—650 |
570—800 |
|
IV |
40—1000 |
Менее 40 Более 1000' |
10 10 |
— |
— |
Примечания:
1. Массовая доля фракции +100 мкм для порошков всех классов должіш быть не более 0,5%.
2. По требованию потребителя допускается изготовлять ниобиевый порошок 1-го класса с допускаемыми отклонениями по крупности порошка — 8%.
Ниобиевый порошок относится к классу трудновоспламе- няемых горючих веществ по ГОСТ 12.1.044—89.
Нижний концентрационный предел воспламеняемости аэровзвеси ниобиевого порошка НКПВ равен 308 г/м1.
Температура воспламеняемости аэровзвеси — 520°С.
При отсутствии близко расположенного открытого пламени ил г других источников тепла, способных нагревать ниобиевый порошок до температуры более 500°С, ниобиевый порошок пожаробезопасен.
Для тушения ниобиевого порошка используют асбестовое полотно, аргон. Наиболее эффективным средством тушения нио биевого порошка является хлористый натрий (поваренная соль).
Работы с ниобиевым порошком должны проводиться и спецодежде с использованием индивидуальных средств защиты: перчатки резиновые;
очки типа ЗП, ЗН по ГОСТ 12.4.013—85;
респиратор ШБ-1 марки «Лепесток» по ГОСТ 12.4.034—85. состоять из порошка одного класса, однородного по своему химическому составу, сопровождаемого одним документом о качестве, содержащим:
товарный знак или наименование предприятия-изготовителя и товарный знак;
наименование продукции и ее код по ОКП;
номер партии;
количество мест в партии, если их более одного;
массу партии нетто;
результаты проведенных анализов;
дату изготовления;
штамп отдела технического контроля;
обозначение настоящего стандарта.
Масса партии должна быть не менее 100 кг. По согласованию с потребителем допускается масса партии менее 100 кг.
3.2. Для контроля соответствия качества порошка требованиям настоящего стандарта изготовитель отбирает выборку массой 3% от массы партии. Контроль массовой доли примесей никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония проводят раз в квартал.
3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Контроль соответствия качества порошка требованиям настоящего стандарта потребитель проводит на пробе массой 300 г, которая является частью выборки, отобранной изготовителем по п. 3.2 и входит в массу партии.
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке, взятой из той же партии.
Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Отбор проб
Точечные пробы отбирают вычерпыванием по квадратной сетке на всю глубину слоя продукта. Точечные пробы объединяют.
Полученную объединенную пробу квартованием сокращают до средней пробы массой не более 1200 г.
Среднюю пробу делят на четыре части: одну часть массой 350 г, вторую — 50 г, третью — 400 г, четвертую — 300 г.
Каждую часть пробы упаковывают в пакет, изготовленный из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—82, который вкладывают в стеклянную банку с притертой пробкой или стеклянную или полиэтиленовую банку с завинчивающейся крышкой. Пакеты заваривают или завязывают.
Допускается упаковывать пробу в двойной полиэтиленовый па;- кет.
На каждую банку наклеивают или между пакетом и стеклянной банкой (или слоями пакета) вкладывают этикетку, содержащую:
обозначение настоящего стандарта;
наименование продукции или ее условное обозначение и код ОКП;
класс порошка;
дату отбора пробы;
номер партии;
штамп отдела технического контроля.
Пробу массой 350 г предназначают для определения гранулометрического состава порошка и замера удельной поверхности.
Пробу массой 50 г предназначают для контроля массовых долей примесей по п. 1.3.
Пробу массой 400 г хранят у изготовителя в течение одного года на случай разногласий в оценке качества порошка.
Пробу массой 300 г направляют потребителю для контроля качества порошка и учитывают в массе нетто.
Спектральный метод определения никеля, аклюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (1g ~—) —логарифм концентрации определяе- 'Ф мого элемента (IgC).
А п п а р а т у р а, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250—300 В, 30—50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель Алюминий Магний Марганец Кобальт Олово Медь Цирконий
1-Ю-3—2-Ю-2 5-Ю-4 — 1 • IO-2 1-Ю-3’—2-Ю-3
5-ТО-4 —5-И О-3 5-Ю-4-З-IO-2 1-40-3— 1-Ю-2 3-Ю-3 —5-Ю-2 1-Ю-3 — 2-ТО-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до £>00сС.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7—3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7—3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр — 3,0 мм, внутренний диаметр — 2,0 мм, длина заточенной части — 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8—4 по ГОСТ 23463—79.
Фотопластинки спектрографические марок СІВЭС и СП-2, размером 9X12/1,2 или 13X18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250—0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331—78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526—75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470—79, ч. д. а.
Кобальта (II—III) окись по ГОСТ 4467—79, ч. пли ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907—76
.Меди (II) окись по ГОСТ 16539—79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6—1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель: метол 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195—77 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627—74 . . . 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83—79 . . 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160—74 . . 5 г
вода до 1000 см3.
Фиксаж: тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223—75 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72 . 20 г
вода до 1000 см3.
Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90% угольного порошка и 10% хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
Приготовление образцов сравнения (ОС)
