---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ХЛОРАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ
ДОЛИ ХЛОРАТА С ПРИМЕНЕНИЕМ БИХРОМАТА

ГОСТ 29208.4—91

(

03 10—91/1080

ИСО 3199-75)

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Л) о с к в

а

Х

ГОСТ
29208.4—91

(ИСО 3199—75)

ЛОРАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Титриметрический метод определении массовой
доли хлората с применением бихромата

Sodium chlorate for industrial use. Determination of chlorate mass fraction. Dichromate titrimetric method

ОКСТУ 2109

Дата введений 91.01.63

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения массовой доли хлората с применением бихромата в техническом хлорате натрия.

Дополнительные требования, отражающие потребности народ* ного хозяйства, выделены курсивом.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на восстановлении хлората натрия известным избыточным количеством двухвалентной соли железа и титровании избытка двухвалентной соли железа титрованным раствором би- у.п(Г!:п<і калия в присутствии дифениламнн-4-сульфоната бария в качестве индикатора.

2. РЕАКТИВЫ

Ортофосфорная кислота по ГОСТ 6552, раствор с массовой до- : приблизительно 85%.

Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей приб­лизительно 96% или концентрации приблизительно 36 моль/дм⁸.

Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор концентрации прибли­зительно 18 моль/дм³.

Сульфат железа (II), раствор концентрации приблизительно 0,1 моль/дм³.

39,2 гексагидрата двойной соли сернокислого аммония и серно­кислого железа (II) (NH^Fe (ЗО^г’бНаО по ГОСТ 4208 взвеши-

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР вают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 500 см³ воды, медленно добавляют 40 см³ раствора серной кислоты концентра­ции 18 моль/дм³, охлаждают, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ с одной меткой и перемешивают. Раствор хранят в стеклянной бутыли с притертой стеклянной пробкой.

Бихромат калия, титрованный раствор концентрации 0,1 моль/дм³. Взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г 4,903 г бихромата калия по ГОСТ 4220 предварительно высушенного при температуре около 200°С приблизительно в течение 16 ч и охлаж­денного в эксикаторе. Растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ с одной меткой и перемеши­вают. Раствор хранят в стеклянной бутыли с притертой стеклян­ной пробкой.

Допускается готовить и устанавливать титр раствора по ГОСТ 25794.2.

Дпфенплампн-4-сульфонат бария, раствор массовой концентра­ции 4 г/дм^;:.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

3. АППАРАТУРА

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25536.

Посуда и приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 1770 и ГОСТ 20292.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наи­большим пределом взвешивания 200 г.

4. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

   1. М еры п р е д о с т о р о ж н о с т и

Хлорат натрия является токсичным веществом (переводит ге­моглобин крови в метагсмоглобин, вызывает распад эритроцит. ;, сильным окислителем, самовосгорается.

Не допускать хранения и работы с хлоратом натрия вблизи ис­точников тепла.

Не допускать какие-либо контакты хлората натрия и его раст­воров с минеральными кислотами, горючими и легковоспламеняю­щимися веществами (деревом, соломой, тряпьем, жирами и т. д.). Смеси продукта с горючими веществами и минеральными кислота­ми взрывоопасны и могут самовозгораться при повышении темпе­ратуры, ударе, трении, волочении.

Все материалы, на которые случайно попал хлорат натрия, не­обходимо тщательно промыть водой.

Не допускать работы с хлоратом натрия в помещениях, не обо­рудованных приточно-е 'тяжной вентиляцией. Работающие с хло­ратом натрия должны быть снабжены специальной одеждой и ин­дивидуальными средствами защиты органов дыхания и зрения.

При попадании хлората натрия и его растворов на одежду, кожные покровы и слизистые оболочки необходимо немедленна сменить одежду, продукт с кожных покровов и слизистых оболо? чек смыть водой с мылом или питьевой содой. При попадании про­дукта внутрь через пищевой тракт следует вызвать рвоту, про­мыть желудок и оказать врачебную помощь.

В помещениях, в которых работают с хлоратом натрия, следует проводить влажную или вакуумную уборку.

При загорании хлората натрия его следует тушить водой.

Около 3 г образца взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Одновременно с определением проводят контрольный опыт, применяя аналогичную методику и те же реактивы в указанных ко­личествах, заменяя при этом испытуемый раствор 20 см³ воды.

Растворяют пробу для анализа в воде, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ с одной меткой и перемеши­вают.

20,0 см³ испытуемого раствора помешают в коническую колбу вместимостью 500 см³. Добавляют 50,0 см³ раствора сульфата же­леза (11), затем медленно и осторожно добавляют, охлаждая, 20 см³ раствора серной кислоты концентрации 36 моль/дм³ и 5 см³ раствора ортофосфорної! кислоты. Оставляют па 10 мни при тем­пературе окружающей среды.

Разбавляют приблизительно до 300 см³, добавляют пять ка­пель раствора дифениламин-4-сульфоната бария и титруют титро­ванным раствором бпхромата калия до получения фиолетовой окраски.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Метод расчета

Массовую долю хлората натрия (NaClO₃) в процентах вычис­ляют по формуле

(Уі-у,). 7'.2221 . —122.0,001775 =
20 пі пі

где Vi — объем титрованного раствора бихромата калия, ис­пользованный при проведении контрольного опы­та, см³;Кг — объем титрованного раствора бихромата калии, ис­пользованный при определении, см’;

Т — фактическая молярная концентрация титрованного раствора бихромата калия;

m— масса пробы для анализа, г;

0,001775 — масса хлората натрия, соответствующая 1 см³ раст­вора бнхромата калия, концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

Сравнительные определения, выполненные в 9 лабораториях 18 лаборантами, дают результаты, указанные в таблице.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Московским научно-производст­венным объединением «СИНТЕЗ»

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизацій! и метрологии СССР от 26.12.91» № 2124

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта И СО 3199—75 «Хлорат натрия тех­нический. Титриметрический метод определения содержания хлората с применением бихромата» с дополнительными требо­ваниями, отражающими потребности народного хозяйства

3. Срок первой проверки — 1998 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ