---

ГОСТ 27749.0-88 Карбамид. Методы определения азота Стр. 1 из 5.

ГОСУДАРСТВ л л у^, ^рл^ л xt

СОЮЗА ССР

КАРБАМИД

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

ГОСТ 27749.0-88—ГОСТ 27749.3-88
(СТ СЭВ 5894-87)

И

S81/88—г £9

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Моски

www.normacs.r

u

У

Группа Л19

ДК 661.717.5:006.354:546,17.06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СС

К

J. vz *
27749.0—88

(СТ СЭВ 5894—87)

АРБАМИД

Методы определения азота

Carbamid. Method of nitrogen
content determination

ОКСТУ 2109

Срок действия с 01.07.90

до 01.07.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает следующие методы опре­деления общего азота в карбамиде:

без отгонки аммиака (формальдегидный метод);

дистилляционный метод с восстановлением нитратного азо­та хромом и минерализацией органического азота (метод приме­няется при возникновении разногласий в результатах оценки формальдегидным методом).

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 2081—75.

2. ФОРМАЛЬДЕГИДНЫЙ МЕТОД

Метод заключается в разложении карбамида серной кислотой до сульфата аммония, нейтрализации избытка серной кислоты, добавлении формалина и титровании раствором гидроокиси нат­рия выделившейся во время реакции серной кислоты в количест­ве, эквивалентном количеству азота.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

Цилиндры 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 2—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Б

Издание официальное

юретка 3—2—50 по ГОСТ 20292—74.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988С» 2 ГОСТ 27749.0—88

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328—82.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200 С*

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 концентрированная и ра­створ концентрации с (V2 H₂SO4)=0,5 моль/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)^ l моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.1—83 и раствор концентрации с (NaOH)^=5 моль/дм³.

Формалин технический по ГОСТ 1625—75, раствор с массовой долей 30%, перед употреблением нейтрализованный по фенолфта­леину до слабо-розовой окраски.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовый раствор с массовой до­лей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Индикатор кислотно-основной смешанный (pH 5,4); готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Карбамид, свободный от биурета, по ГОСТ 6691—77, ч.д.а., су­шат при температуре 100—105°С в течение 1 ч.

Для установления коэффициента поправки раствора гидрооки- си натрия проводят испытания в соответствии с п. 2.3, применяя карбамид, приготовленный по п. 2.1.

Коэффициент поправки (К) вычисляют по формуле

46,65-m-WOO _ 46,65*wl0

где т —масса карбамида, г;

V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = l моль/дм³, израсходованный на титрова­ние, см³.

1. г испытуемой пробы (результат взвешивания в граммах за­писывают с точностью до четвертого десятичного знака) поме­щают в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 250 см³ и растворяют в 20 см³ воды. Прибавляют пипеткой 5 см³ концентрированной серной кислоты, закрывают колбу стеклянной воронкой или полой грушевидной стеклянной пробкой, осторож­но нагревают на электроплитке до кипения и кипятят до полного прекращения выделения углекислого газа и до появления белых дымов серной кислоты. Затем содержимое колбы охлаждают, обмывают водой пробку, собирая промывные воды в колбу, до­бавляют 50 см³ воды, 5 капель смешанного индикатора и нейтра­лизуют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия концент-

ГОСТ 27749.0—88 С 3

рации с (NaOH)=5 моль/дм³, избегая его избытка. Далее нейтра­лизуют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) — = 1 моль/дм³ до перехода окраски раствора в серую.

К нейтрализованному раствору прибавляют 20 см³ раствора формалина, перемешивают и дают раствору постоять в течение 2 мин. Затем добавляют 5 капель раствора фенолфталеина и тит­руют выделившуюся кислоту раствором гидроокиси натрия кон­центрации с (NaOH) = l моль/дм³ до перехода окраски раствора в красную, не исчезающую в течение 1—1,5 мин.

Массовую долю азота (X) в процентах вычисляют по формуле

_х= 14,0067-100400 ₌ У_г#44,006740
“ Ю00-т_г(Ю0-Х_НзО) “ m_r(100-Х_НД)) ’

где Fi — объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=l моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

К—коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия кон­центрации с (NaOH)=l моль/дм³;

т — масса испытуемой пробы карбамида, г;

Хн₂о — массовая доля воды в карбамиде, %;

14,0067 — атомная масса азота, г/моль.

За результат определения принимают среднее арифметиче­ское результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2% при доверительной вероятности jlP^^OjOS.

Результат определения округляют до первого десятичного знака.

3. дустидд^циоННЫЙ МЕТОД

Определение проводят по ГОСТ 20851.1—75 (метод 9) со сле­дующими уточнениями:

допускается применение импортной аппаратуры по классу точ­ности и реактивов по качеству не ниже отечественных;

масса испытуемой пробы должна быть 0,2 г;

концентрация серной кислоты с (V₂ H₂SO₄)—0,2 моль/дм³;

объем серной кислоты 50 см³;

результат испытания пересчитывают на сухое вещество;

допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2%;

результат определения округляют до первого десятичного знака.

При разногласиях в оценке определения азота используют ди­стилляционный метод.

Л

С. 4 ГОСТ 27749.0-88

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

L РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

1. Н. Бойцов, Э. А. Мишина, В. А. Гальперин, Н. К. Гаври­лова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 22.06.88 № 2115

3. Срок первой проверки — 1999 г.

4. Соответствует СТ СЭВ 5894—87 в части метода определения азота

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер пункта раздела

бозначение НТД, на который дана ссылка

16.06.2007 22:34:46

Система NormaCS®